一种锂电池正极复合材料及其制备方法_2

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例3所制备的硫/碳复合材料为正极的锂电池的100次放电容量曲线图。
[0033]图10是以对比例4所制备的硫化碲/碳复合材料为正极的锂电池的100次放电容量曲线图。
【具体实施方式】
[0034]下面结合实施例,对本发明做进一步详细说明,但不限制为发明的保护范围。
[0035]实施例1
[0036]在60°C下,向9.0g的质量浓度为30%的多硫化钠水溶液加入2.5g碲粉,生成硫代亚碲酸钠溶液;然后依次向硫代亚碲酸钠溶液中加入0.08g表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚和0.9g活性炭,搅拌2h,搅拌均匀后将该混合液置于超声波清洗器中以150W的功率进行超声振荡lh,在溶液中加入3.6g质量浓度为38%的稀盐酸,并置于磁力搅拌器中搅拌,使硫代亚碲酸钠分解生成的硫化碲沉积到碳材料孔道中得到硫化碲/碳复合材料,然后通过过滤分离,得到硫化碲/碳复合材料及滤液;将得到的硫化碲/碳复合材料用蒸馏水洗至中性,然后在80°C下真空干燥,得到含硫化碲质量百分比为80.85%的硫化碲/碳复合材料。
[0037]硫化碲/碳复合材料的电化学性能测试:
[0038]制备电极片和扣式电池:将实施例1所制得的硫化碲/碳复合材料、粘结剂(PVDF)、导电炭黑按质量比7:1:2均匀混合,混合后向其中滴加适量N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂,然后将其研磨成均匀浆料,涂覆在铝箔集流体上,在60°C下真空干燥12小时。干燥后将其冲压成直径为1mm的电极片。然后以该电极片为正极,以金属锂片为负极,在充满氩气的手套箱中组装成CR2025扣式电池,在室温(25°C )下以200mA/g进行恒流充放电测试,首次放电比容量为1211mAh/g,100次循环后大于600mAh/g,100次放电容量曲线如图3所示。
[0039]对比例I
[0040]在60°C下,向9.0g的质量浓度为15%的多硫化钠水溶液加入2.5g碲粉,生成硫代亚碲酸钠溶液;然后依次向硫代亚碲酸钠溶液中加入0.08g表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚和0.9g活性炭,搅拌2h,搅拌均匀后将该混合液置于超声波清洗器中以150W的功率进行超声振荡lh,在溶液中加入3.6g质量浓度为38%的稀盐酸,并置于磁力搅拌器中搅拌,使硫代亚碲酸钠分解生成的硫化碲沉积到碳材料孔道中得到硫化碲/碳复合材料,然后通过过滤分离,得到硫化碲/碳复合材料及滤液;将得到的硫化碲/碳复合材料用蒸馏水洗至中性,然后在80°C下真空干燥,得到含硫化碲质量百分比为65.85%的硫化碲/碳复合材料。
[0041 ] 硫化碲/碳复合材料的电化学性能测试:
[0042]制备电极片和扣式电池:将实施例1所制得的硫化碲/碳复合材料、粘结剂(PVDF)、导电炭黑按质量比7:1:2均匀混合,混合后向其中滴加适量N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂,然后将其研磨成均匀浆料,涂覆在铝箔集流体上,在60°C下真空干燥12小时。干燥后将其冲压成直径为1mm的电极片。然后以该电极片为正极,以金属锂片为负极,在充满氩气的手套箱中组装成CR2025扣式电池,在室温(25°C )下以200mA/g进行恒流充放电测试,首次放电比容量为905mAh/g,100次循环后低于450mAh/g,100次放电容量曲线如图4所示。
[0043]实施例2
[0044]在60°C下,向9.0g的质量浓度为30%的多硫化钠水溶液中加入2.5g碲粉,生成硫代亚碲酸钠溶液;然后依次向硫代亚碲酸钠溶液中加入0.22g表面活性剂聚乙二醇和2.0g活性炭,搅拌2h,搅拌均匀后将该混合液置于超声波清洗器中以100W的功率超声振荡lh,在溶液中加入3.6g质量浓度为38%的稀盐酸,并置于磁力搅拌器中搅拌,使硫代亚碲酸钠分解生成的硫化碲沉积到碳材料孔道中得到硫化碲/碳复合材料,然后通过离心分离,得到硫化碲/碳复合材料及滤液;将得到的硫化碲/碳复合材料用乙醇洗至中性,然后在70°C下真空干燥,得到硫化碲/碳复合材料。
[0045]实施例3
[0046]在70°C下,向6.7g的质量浓度为30%的多硫化钠水溶液中加入1.3g碲粉,生成硫代亚碲酸钠溶液;然后依次向硫代亚碲酸钠溶液中加入0.12g表面活性剂聚乙二醇和
0.Sg炭黑,搅拌lh,搅拌均匀后将该混合液置于超声波清洗器中以60W的功率超声振荡lh,在溶液中加入2.33g质量浓度为60%的稀硫酸,并置于磁力搅拌器中搅拌,使硫代亚碲酸钠分解生成的硫化碲沉积到碳材料孔道中得到硫化碲/碳复合材料,过滤分离,得到硫化碲/碳复合材料及滤液;将得到的硫化碲/碳复合材料用蒸馏水洗至中性,然后在80°C下真空干燥,得到含硫化碲质量百分比为70.37%的硫化碲/碳复合材料硫化碲/碳复合材料的电化学性能测试:
[0047]将实施例3所制得的硫化碲/碳复合材料、粘结剂(PVDF)、导电炭黑按质量比7:I:2均匀混合,混合后向其中滴加适量溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP),然后将其研磨成均匀浆料,涂覆在铝箔集流体上,在60°C下真空干燥12小时。干燥后将其冲压成直径为1mm的电极片。然后以该电极片为正极,以金属锂片为负极,在充满氩气的手套箱中组装成CR2025扣式电池,在室温(25°C )下以200mA/g进行恒流充放电测试,首次放电比容量为1120mAh/g,100次循环后大于500mAh/g,100次放电容量曲线如图5所示。
[0048]实施例4
[0049]在80°C下,向12.6g的质量浓度为40%的多硫化钠水溶液中加入3.8g碲粉,生成硫代亚碲酸钠溶液;然后依次向硫代亚碲酸钠溶液中加入0.46g表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和1.6g石墨烯,搅拌0.5h,搅拌均匀后将该混合液置于超声波清洗器中以60W的功率超声振荡lh,在溶液中加入7.61g质量浓度为60 %的稀硫酸,并置于磁力搅拌器中搅拌,使硫代亚碲酸钠分解生成的硫化碲沉积到碳材料孔道中得到硫化碲/碳复合材料,过滤分离,得到硫化碲/碳复合材料及滤液;将得到的硫化碲/碳复合材料用蒸馏水洗至中性,在60°C下真空干燥,得到含硫化碲质量百分比为78.5%的硫化碲/碳复合材料。
[0050]硫化碲/碳复合材料的电化学性能测试:
[0051]制备电极片和扣式电池:将实施例4所制得的硫化碲/碳复合材料、粘结剂(PVDF)、导电炭黑按质量比7:1:2均匀混合,混合后向其中滴加适量溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP),然后将其研磨成均匀浆料后涂覆在铝箔集流体上,在60°C下真空干燥12小时。干燥后将其冲压成直径为1mm的电极片。然后以该电极片为正极,以金属锂片为负极,在充满氩气的手套箱中组装成CR2025扣式电池,在室温(25°C )以200mA/g进行恒流充放电测试,首次放电比容量为1630mAh/g,100次循环后大于850mAh/g,100次放电容量曲线如图6所示。
[0052]实施例5
[0053]在80°C下,向12.6g的质量浓度为40%的多硫化钠水溶液中加入3.8g碲粉,生成硫代亚碲酸钠溶液;然后依次向硫代亚碲酸钠溶液中加入0.08g表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和1.0g碳纤维,搅拌0.5h,搅拌均匀后将该混合液置于超声波清洗器中以60W的功率超声振荡lh,在溶液中加入6.21g质量浓度为60 %的稀硝酸,并置于磁力搅拌器中搅拌,使硫代亚碲酸钠分解生成的硫化碲沉积到碳材料孔道中得到硫化碲/碳复合材料,过滤分离,得到硫化碲/碳复合材料及滤液;将得到的硫化碲/碳复合材料用蒸馏水洗至中性,在80°C下真空干燥,得到含硫化碲质量百分比为85.16%的硫化碲/碳复合材料。
[0054]硫化碲/碳复合材料的电化学性能测试:
[0055]将实施例5所制得的硫化碲/碳复合材料、粘结剂(PVDF)、导电炭黑按质量比7:I:2均匀混合,混合后向其中滴加适量溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP),然后将其研磨成均匀浆料后涂覆在铝箔集流体上,在60°C下真空干燥12小时。干燥后将其冲压成直径为1mm的电极片。然后以该电极片为正极,以金属锂片为负极,在充满氩气的手套箱中组装成CR2025扣式电池,在室温(25°C )以200mA/g进行恒流充放电测试,首次放电比容量为1470mAh/g,100次循环后大于700mAh/g,100次放电容量曲线如图7所示。
[0056]对比例2
[0057]在80°C下,向12.6g的质量浓度为40%的多硫化钠水溶液中加入3.8g碲粉,生成硫代亚碲酸钠溶液;然后依次
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