一种钐钴烧结永磁体材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种衫钻烧结永磁材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 为了提高衫钻烧结永磁体的磁能积和矫顽力，一般在衫钻永磁组成成分上采取添 加除衫元素W外的重稀±元素，但衫钻永磁体的晶形、结构和粒度分布也直接影响剩磁、磁 能积和临界磁场等性能参数，而且影响上述磁性能包含制备工艺的各方面，例如在烙炼工 艺中，因为烙体冷却过程速度过慢容易产生成分偏析，形成枝蔓晶，影响柱状晶的生长。烙 体合金因快浑速凝法制备速凝片工艺复杂，而且必须经两级磨研，容易破坏磁粉的各向异 性和粒度分布。CN102651263A提出在气流磨或球磨前加入"将合金铸带进行氨化歧化反应" 步骤能得到3~5 y m的磁粉，虽然也提高了磁粉的各向异性，但是增加设备、能源消耗和生 产成本。
【发明内容】
[0003] 本发明针对衫钻烧结永磁材料在组成成份和制备工艺中影响磁性提高的问题，提 出一种减少成分偏析，防止枝蔓晶产生的方法，并能保证晶粒的完整性，提高其各向异性， W达到提高衫钻烧结永磁体磁性能的目的。
[0004] 衫钻烧结永磁体材料的组成成份为： 一种衫钻烧结永磁体材料，其组成配比：衫为25~27%wt，钻为49~51%wt，铜为5~ 6. 5%wt,铅为 3 ~3. 5%wt,铁为 15 ~18%wt。
[0005] 衫钻烧结永磁体材料的制备方法，包括W下步骤： (1) 烙炼；按金属元素的组成配比称重后置于真空感应烙炼炉的巧巧中，抽真空到 5Xl〇-2化或W下时，提升功率将烙炼温度逐步提高至150(TC~160(TC，在氮气保护下进行 精炼，得到均匀的合金烙液； (2) 铸锭；待烙炼完全后，降低烙炼炉内合金溶液温度至1300~140(TC左右，并保持 2min后，往铸锭模壁冷却腔通入冷却水，再将合金烙液德注入模腔厚度为10~15mm的铸锭 模腔中； (3) 铸锭吸氨韶铸后4~5min，待铸锭温度600~650°C时，充入氨气8Xl〇-2Mpa，使 铸锭吸氨气完全冷却至室温，再抽除氨气，取出铸锭破碎成小碎块； (4) 制粉；将上述吸氨后的铸锭块用气流磨研磨，吸氨后的铸锭结晶沿颗粒晶界断裂， 保证了晶粒完整性，提高晶粒各向异性； (5) 取向成型：在强度为2~3T的磁场中进行预取向，随后加入强度为4T的瞬间脉冲 磁场进行完全取向，然后在压力为3~5M化的情况下进行成型，最后在250Mpa压力下进行 冷等静压保持5~15min，得成型毛逐； (6) 烧结；将上述成型毛逐在烧结炉中烧结，抽真空2 X1(T2化时并逐步升温至1100~ 120(TC，然后充入0. 05~0.1 MPa氮气，在1210°C~1230°C保温烧结3~化，再进行2~4 小时1180~120(TC的固溶处理和在800~90(TC保温5~8小时，随后W rC /min的速度 降低至40(TC的时效处理，最后快速风冷至室温。
[0006] 在烙炼过程中，充入5 X l(T2MPa氮气进行精炼。
[0007] 在气流磨制粉过程中可加入分散剂和防氧化剂W提高研磨效率。
[0008] 上述技术方案的有益效果；在德铸过程中，把铸模腔厚度减小并在模腔壁中通入 冷却水，加快了铸锭的冷却速度，减少了元素成分偏析，并且稳定了生产工艺，元素铅的加 入抑制了枝蔓晶的产生，对冷却后铸锭进行吸氨，节约了生产步骤，降低能耗；在后续的研 磨过程中，使吸氨后的铸锭结晶颗粒，在气流磨时沿晶界断裂，保证晶粒的完整性，提高其 各向异性。得到粒度分布集中在3. 5-4. 5 y m之间的磁粉颗粒，使毛逐各点的磁粉颗粒在后 期烧结中，所需烧结温度相同，保证烧结后晶粒大小相同且均匀，提高了烧结永磁体的各项 性能，特别是剩磁化、最大磁能积（BH) max和临界磁场化。
【附图说明】
[0009] 图1为实施例1气流磨粉粒径分布图。
[0010] 图2为实施例2气流磨粉粒径分布图。
[0011] 图3为实施例3气流磨粉粒径分布图。
【具体实施方式】
[0012] W下结合附图和实施例对本发明做详细说明。
[001引 实施例1 : 按W下重量分数称取原料：衫；23. 5% ;钻；51% ;铜；5% ;铅；3% ;铁；17. 5%。
[0014] (1)烙炼：将纯度为 Sm > 99. 5%、Co > 99. 6%、Cu > 99. 7%、Zr > 99%、化 > 99. 8% 的 金属元素放置于真空感应烙炼炉的巧巧中，抽真空到5X 1(T2化时，充入氮气至5X l(T2Mpa， 提升功率将烙炼温度逐步提高至150(TC~160(TC，在氮气保护下进行精炼，得到均匀的合 金烙液； (2) 铸锭；待烙炼完全后，降低烙炼炉功率，从而降低合金溶液温度至1300~140(TC， 并保持2min后，往铸锭模壁冷却腔通入1(TC~15C的冷却水，再将合金烙液德注入模腔厚 度为15mm的铸锭模腔中； (3) 吸氨；德铸后4. 5min，此时合金温度约为65(TC，由氨气阀口充入氨气8Xl(T2Mpa， 使铸锭吸氨气完全冷却至室温，再抽除氨气取出铸锭破碎成小碎块； (4) 制粉；将上述吸氨后的铸锭块用气流磨研磨，吸氨后的铸锭结晶沿颗粒晶界断裂， 在研磨过程中加入分散剂的质量分数为0. 02~0. 05%的聚环氧己焼帰丙基離和防氧化剂 的质量分数为0. 02~0. 05%的脱水山梨醇及硬脂酸甘油脂的混合物，可提高研磨效率，保 证了晶粒完整性，同时提高晶粒各向异性； 对磁粉进行取样测量，获得其粒度分布图，测得磁粉的平均粒径为3. 73 y m和最大频 度分布为1.6,见图1。
[0015] (5)取向与成型；在强度为2. 5T的磁场中进行预取向，随后加入强度为4T的瞬间 脉冲磁场进行完全取向，然后在压力为4M化的情况下进行成型，最后在250Mpa压力下进行 冷等静压保持15min，得成型毛逐； (6)烧结；将上述成型毛逐在烧结炉中烧结，抽真空到2Xl(T2pa时逐步升温至115(TC， 然后充入8Xl(T2Mpa氮气，在122(TC保温烧结5小时，再进行119(TC保温化的固溶处理， 然后86(TC保温化时效处理，随后W rC /min的速度降温至40(TC，最后快速风冷至室温。
[0016] 性能测试；对永磁材料块进行性能测试。获得衫钻磁块分布在2(TC、12(rC时的剩 磁化、矫顽力化b、内禀矫顽力化j、最大磁能积BH和临界磁场化等相关磁性能数据。见表 1〇
[0017] 表 1
【主权项】
1. 一种衫钻烧结永磁体材料，其特征是组成配比：衫为25~27%wt，钻为49~51%wt， 铜为5~6. 5%wt，铅为3~3. 5%wt，铁为15~18%wt。
2. 根据权利要求1所述的衫钻烧结永磁体材料的制备方法，其特征包括W下步骤： (1) 烙炼；按金属元素的组成配比称重后置于真空感应烙炼炉的巧巧中，抽真空到 5Xl〇-2化或W下，提升功率将烙炼温度逐步提高至150(TC~1600。在氮气保护下进行精 炼，得到均匀的合金烙液； (2) 铸锭；待烙炼完全后，降低烙炼炉内合金溶液温度至1300~140(TC，并保持2min 后，往铸锭模壁冷却腔通入冷却水，再将合金烙液德注入模腔厚度为10~15mm的铸锭模腔 中； (3) 铸锭吸氨；德铸后4~5min，待铸锭温度600~650°C时，充入氨气至8X l〇-2Mpa， 使铸锭吸氨气完全冷却至室温，再抽除氨气，取出铸锭破碎成小碎块； (4) 制粉；将上述吸氨后的铸锭块用气流磨研磨，吸氨后的铸锭结晶沿颗粒晶界断裂， 保证晶粒完整性，提高晶粒各向异性； (5) 取向成型：在强度为2~3T的磁场中进行预取向，随后加入强度为4T的瞬间脉冲 磁场进行完全取向，然后在压力为3~5M化的情况下进行成型，最后在250Mpa压力下进行 冷等静压保持5~15min，得成型毛逐； (6) 烧结；将上述成型毛逐在烧结炉中烧结，先抽真空，抽真空2 X 1(T中a时，并逐步升 温至1100~1200。然后充入0. 05~0.1 MPa氮气，在1210°C~1230°C保温烧结3~5小 时，进行固溶处理后再进行时效处理，最后快速风冷至室温。
3. 根据权利要求2所述的衫钻烧结永磁体材料的制备方法，其特征在于所述烙炼炉充 入氮气至5Xl〇-2MPa，将温度升至150(TC~160(TC，对合金烙液进行精炼。
4. 根据权利要求2所述的衫钻烧结永磁体材料的制备方法，其特征在于所述铸锭模壁 冷却腔中通入冷却水为l〇°C~15°C。
5. 根据权利要求2所述的衫钻烧结永磁体材料的制备方法，其特征在于将吸氨后的合 金铸锭块用气流磨研磨成平均粒径为3. 5-4. 5 y m，其频度分布曲线的峰值在1. 5~1. 7。
6. 根据权利要求2所述的衫钻烧结永磁体材料的制备方法，其特征在于在气流磨制粉 过程中加入分散剂的质量分数为0. 02~0. 05%的聚环氧己焼帰丙基離和防氧化剂的质量 分数为0. 02~0. 05%的脱水山梨醇及硬脂酸甘油脂的混合物。
7. 根据权利要求2所述的衫钻烧结永磁体材料的制备方法，其特征在于在毛逐烧结炉 中充氮烧结后，在烧结炉中进行1180~1200°C 2~4小时的固烙处理。
8. 根据权利要求2所述的衫钻烧结永磁体材料的制备方法，其特征在于所述毛逐在烧 结炉中进行固溶处理后，再在800~90(TC保温5~8小时，随后W rC /min的速度降低至 40(TC的时效处理，最后快速风冷至室温。
【专利摘要】一种钐钴烧结永磁体材料，钐25～27%wt，钴49～51%wt，铜5～6.5%wt，锆3～3.5%wt，铁15～18%wt组成。制备方法包括熔炼、铸锭、铸锭吸氢、制粉、取向成型、烧结。在熔炼过程中，把铸模腔厚度减小并在模腔壁中通入冷却水，加快了铸锭的冷却速度，减少了元素成分偏析，并且稳定了生产工艺，同时元素锆的加入也抑制了枝蔓晶的产生；在熔炼炉中对铸锭进行吸氢，节约了生产步骤，降低能耗；在后续的研磨过程中，使吸氢后的铸锭结晶颗粒，在气流磨时沿晶界断裂，保证晶粒的完整性，提高其各向异性。得到粒度分布集中在3.5-4.5μm之间的磁粉颗粒，使毛坯各点的磁粉颗粒在后期烧结中，所需烧结温度相同，保证烧结后晶粒大小相同且均匀，提高了烧结永磁体的各项性能，特别是剩磁Br、最大磁能积（BH）max和临界磁场Hk。
【IPC分类】B22D27-04, C22C30-02, C22C19-07, H01F1-08, H01F1-053, B22F9-04, B22F3-10
【公开号】CN104637642
【申请号】CN201510078114
【发明人】周建斌, 董建宏
【申请人】宁波宁港永磁材料有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年2月13日