一种二元强磁性混合离子型磁性液体的制备方法
【技术领域】
[0002] 本发明一种二元强磁性混合离子型磁性液体的制备方法主要涉及C〇Fe204-ZnFe204二元强磁性混合离子型磁性液体，具体属于液体磁性材料技术领域。
【背景技术】
[0003] 磁性液体制备方法主要有机械研磨法、化学共沉淀法、热分解法、胶溶法、真空蒸 镀法、等离子体CVD等。其中机械研磨法很难得到300nm以下的磁性微粒；热分解法能得到 纳米的磁性微粒但其能耗较大；胶溶法可得到较小粒径颗粒的磁性液体，且成本不高，但只 能使用于非水系载体的磁性液体的制作；真空蒸镀法制备的磁流体磁性微粒分散性好，粒 度均匀，颗粒度小，但是需要抽真空，设备复杂；等离子体CVD法制得的磁性颗粒粒径分布 较宽，纯化过程困难，饱和磁化强度较低，且制备装置繁杂。化学共沉淀法是将磁性纳米颗 粒中各金属离子按化学计量比混合后，用NaOH调节溶液pH将各金属离子沉淀下来，期间要 不断搅拌，再通过分离清洗去水，干燥，研磨得到纳米磁性颗粒，该法制得的磁性微粒粒度 均匀，颗粒度小，分散性好，制备装置简单，操作流程也不复杂。
[0004] 本发明采用化学共沉淀法，制备出两种强磁性颗粒，磁性颗粒由于没有表面活性 剂的包覆，因此在外加磁场的作用下反应更为灵敏。另外离子型磁性液体的基液由去离子 水和酸组成，与人体内体液组成相似，所制备的二元混合离子型磁性液体非常适合应用于 生物医学领域。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种二元强磁性混合离子型磁性液体的制备方法，采用 化学共沉淀法，分别合成C〇Fe204和ZnFe204磁性微粒，再将CoFe204或ZnFe204磁性微粒、 盐酸和去离子水按一定的比例（即Q=〇. 12)分别分散在相同的基液中，形成单元离子型 磁性液体，最后按体积比1:1将两种同体积分数的单元离子型磁性液体进行混合，得到 CoFe204-ZnFe204二元强磁性混合离子型磁性液体。其中，体积分数<i>v=磁性微粒体积/磁性 液体体积，Q值=[H+]/ ([Fe3+] + [M2+])，Q值是离子型磁性液体制备前的H+与Fe、M(M2+ 可以是？62+、附2+^112+、(： 〇2+等）原子之和的摩尔数之比，其意义就是制备最稳定状态的离子 型磁性液体所需要加入的酸量的比例。
[0006] 本发明一种二元强磁性混合离子型磁性液体的制备方法，制备方法包括以下步 骤： (1)CoFe204、ZnFe2OJ||性微粒的制备 将lmol/L的HC1溶液和1. 03mol/LC〇(N03)2溶液按体积比为1:25混合均匀后，在不 断搅拌下加入2. 04mol/L的FeCl3溶液，继续搅拌加入4mol/LNaOH溶液，其中Fe3+、Co2+、 Off的摩尔比控制为2:1:8 ;将上述混合溶液在2500r/min的搅拌速度下加热直至沸腾lmin 后室温下自然冷却；冷却后的反应产物进行过滤，滤饼用hno3溶液洗涤至中性后加入到沸 腾的Fe(N03) 3溶液中，在2500r/min的搅拌速度下保持沸腾30min后自然冷却至室温，接着 进行过滤，所得的滤饼用丙酮洗涤后，在60°C条件下干燥24h，再经研磨处理，得到C〇Fe204 磁性微粒。
[0007] 将lmol/L的HC1溶液和1. 02mol/LZn(N03)2溶液按体积比为1:25混合均匀后， 在不断搅拌下加入2. 04mol/L的FeCl3溶液，继续搅拌加入4mol/LNaOH溶液，其中Fe3+、 Zn2+、011_的摩尔比控制为2:1:8 ;将上述混合溶液在2500r/min的搅拌速度下加热直至沸 腾lmin后室温下自然冷却；冷却后的反应产物进行过滤，滤饼用HN03溶液洗涤至中性后加 入到沸腾的Fe(N03)3溶液中，在2500r/min的搅拌速度下保持沸腾30min后自然冷却至室 温，接着进行过滤，所得的滤饼用丙酮洗涤后，在60°C条件下干燥24h，再经研磨处理，得到 ZnFe204磁性微粒。
[0008] (2)CoFe204、ZnFe204单元离子型磁性液体的制备 将C〇Fe204磁性微粒、lmol/L的HC1和去离子水按体积比为1:4. 1:19. 9混合摇勾，配 置成C〇Fe204单元离子型磁性液体，其中C〇Fe204和lmol/LHC1的浓度比控制为1:0. 36 ; 将ZnFe204磁性微粒、lmol/L的HC1和去离子水按体积比为1:3. 9:20. 1混合摇匀，配 置成ZnFe204单元离子型磁性液体，其中ZnFe204和lmol/LHC1的浓度比控制为1:0. 36。
[0009] (3)C〇Fe204-ZnFe204二元强磁性混合离子型磁性液体的制备 将ZnFe204单元离子型磁性液体、CoFe204单元离子型磁性液体按照体积比1:1混合摇 勾，制得CoFe204-ZnFe204二元强磁性混合离子型磁性液体。
[0010] 所述的CoFe204、ZnFe204单元离子型磁性液体的体积分数伞￥为2%，Q值为0. 12。
[0011] 本发明的优点 本发明一种二元强磁性混合离子型磁性液体的制备方法，通过化学共沉淀法分别合 成C〇Fe204、ZnFe204强磁性微粒，再将两种强磁性微粒、盐酸和去离子水按一定的比例（即 Q=0. 12)分别分散在相同的基液中形成单元磁性液体，最后按体积比1:1将两种同体积分 数单元磁性液体混合成二元磁性液体。本发明工艺简便，制备的磁性微粒均匀，粒度达到纳 米级，分散性好，磁性较强，另外由于不使用表面活性剂包覆磁性微粒，而且调配的离子型 磁性液体的基液与人体内体液组成相似，在外加磁场的作用下反应更为灵敏，适合应用于 生物医学领域。
[0012]
【具体实施方式】
[0013]实施例1 (1)CoFe204、ZnFe2OJ||性微粒的制备 将lmol/L的HC1溶液和1. 03mol/LC〇(N03)2溶液按体积比为1:25混合均匀后，在不 断搅拌下加入2. 04mol/L的FeCl3溶液，继续搅拌加入4mol/LNaOH溶液，其中Fe3+、Co2+、 Off的摩尔比控制为2:1:8 ;将上述混合溶液在2500r/min的搅拌速度下加热直至沸腾lmin 后室温下自然冷却；冷却后的反应产物进行过滤，滤饼用HN03溶液洗涤至中性后加入到沸 腾的Fe(N03) 3溶液中，在2500r/min的搅拌速度下保持沸腾30min后自然冷却至室温，接着 进行过滤，所得的滤饼用丙酮洗涤后在60°C条件下干燥24h，再经研磨处理，得到C〇Fe204磁 性微粒。
[0014] 将lmol/L的HC1溶液和1. 02mol/LZn(N03)2溶液按体积比为1:25混合均匀后， 在不断搅拌下加入2. 04mol/L的FeCl3溶液，继续搅拌加入4mol/LNaOH溶液，其中Fe3+、 Zn2+、011_的摩尔比控制为2:1:8;将上述混合溶液在2500r/min的搅拌速度下加热直至沸 腾lmin后室温下自然冷却；冷却后的反应产物进行过滤，滤饼用HN03溶液洗涤至中性后加 入到沸腾的Fe(N03)3溶液中，在2500r/min的搅拌速度下保持沸腾30min后自然冷却至室 温，接着进行过滤，所得的滤饼用丙酮洗涤后在60°C条件下干燥24h，再经研磨处理，得到 ZnFe204磁性微粒。
[0015] (2)水基CoFe204和ZnFe204单元离子型磁性液体的制备 体积分数巾v=2%，Q=[H+]/[Fe3++M2+]=0. 12(M为Co和Zn)水基单元CoFe204离子型磁 性液体的制备：将C〇Fe204磁性颗粒、lmol/L的HC1和去离子水按体积比为1:4. 1:19. 9混 合摇匀配置成50mlC〇Fe204离子型磁性液体，其中C〇Fe204和lmol/LHC1的浓度比控制为 1: 0? 36〇
[0016]体积分数 <i>v=2%，Q= [H+] / [Fe3++M2+] =0? 12(M为Mg和Ni)水基单元ZnFe204离子型 磁性液体的制备：将ZnFe204磁性颗粒、lmol/L的HC1和去离子水按体积比为1:3. 9:20. 1 混合摇匀配置成50mlZnFe204离子型磁性液体，其中ZnFe204和lmol/LHC1的浓度比控制 为 1:0.36。
[0017] (3)水基C〇Fe204-ZnFe204二元强磁性混合离子型磁性液体的制备 将CoFe204和ZnFe204单元离子型磁性液体按照体积比1:1混合摇勾，制得CoFe204-ZnFe204二元强磁性混合离子型磁性液体。
[0018] 实施例2 (1)同实施例1制备出C〇Fe204和ZnFe204磁性微粒。
[0019] (2)煤油基CoFe2<VFPZnFe204单元离子型磁性液体的制备 体积分数4\=2%，0=[矿]/[? 63++112+]=0.12以为&)和211)煤油基单元&^ 6