先，仍将图2中的Cu6Sn5相单晶六方棒进行取向标定后沿长轴方向通过慢走丝 线切割加工，加工工作电流0.05A，切割成15 μ m的均匀薄片，并单面喷金40s。之后，对铜 焊盘表面进行蒸镀锡处理，蒸镀功率200W，基片温度100 °C，工作压强5 X 10 4Pa，蒸镀时间 42min，得到5 μ m-Sn/Cu焊盘。再次，将Cu6SrvK单晶薄片转移至5 μ m-Sn/Cu焊盘表面，通 过在250°C下重熔Imin制得Cu6Sn5/Cu基元素扩散阻挡层结构。最后，对此元素扩散阻挡 层结构简单清洗。
[0073] 如图4d和4e所示，该结构为制备好的Cu6Sn5/Cu基元素扩散阻挡层结构。根据 EBSD的取向分析结果，该Cu6SnJl为单晶结构且表面晶面为（1-100)。根据相分析结果可 知，Cu 6Snir^ Cu的互连结构中5 μπι厚的蒸镀Sn层部分被新生成的Cu 6Sn5结构取代，然而 由于润湿时间较短，5 μ m-Sn层未能完全转变为Cu6Sn5S连结构，因此所形成的Cu 6Sn5相单 晶元素扩散阻挡层存在结构缺陷。
[0074] 实施例3 Cu6Sn5/! μ m-Sn/Cu结构制备5 μ m厚Cu6SrvK单晶元素扩散阻挡层
[0075] 首先，将图2中的Cu6Sn5相单晶六方棒进行取向标定后沿短轴方向通过慢走丝线 切割加工，加工工作电流0.05A，切割成5 μπι的均匀薄片，并单面喷金40s。之后，对铜焊 盘表面进行蒸镀锡处理，蒸镀功率150W，基片温度80 °C，工作压强4. 5 X 10 4Pa，蒸镀时间 16. 7min，得到1 μ m-Sn/Cu焊盘。再次，将Cu6SrvK单晶薄片转移至1 μ m-Sn/Cu焊盘表面， 通过在250°C下重熔Imin制得Cu6Sn5/Cu基元素扩散阻挡层结构。最后，对此元素扩散阻 挡层结构简单清洗。
[0076] 如图5所示，该结构为制备好的Cu6Sn5/Cu基元素扩散阻挡层结构。根据SEM图 像分析可知，Cu 6Snir^ Cu的互连结构中完全没有1 μπι厚的蒸镀Sn层，这证明在Imin内 1 μ m-Sn层完全转变为Cu6Sn5S连结构，因此所形成的Cu 6Sn5相单晶元素扩散阻挡结构是 稳定可靠的。
[0077] 在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独 引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可 以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范 围。
【主权项】
1. 一种三维封装互连焊点下Cu6Sn5相单晶元素扩散阻挡层的合成方法，包括： DCu6Sn5相单晶薄层制备； 2) 铜焊盘表面蒸镀锡层； 3. Cu6Sn5相单晶薄层转移； 4. Cu6Sn5相单晶薄层与铜基焊盘冶金互连。2. 根据权利要求1所述的一种三维封装互连焊点下Cu 6Sn5相单晶元素扩散阻挡层的 合成方法，其特征在于，所述步骤DCu6Sn 5相单晶薄层制备包括： a) Cu6Sn5相棒状单晶的取向标定； WCu6Snjg棒状单晶的切割；。 c) Cu6Sn5相单晶片的清洗。3. 根据权利要求2所述的一种三维封装互连焊点下Cu 6Sn5相单晶元素扩散阻挡层的 合成方法，其特征在于，所述步骤DCu6Sn 5相单晶薄层制备包括： a) Cu6Sn5相棒状单晶的取向标定：将10~20根相同粒径的Cu 6Sn5相棒状单晶按照长 轴方向一致的方式整齐的排列于水平台表面，并用双面碳导电胶带将其完全固定；通过装 配在扫面电子显微镜（SEM)上的电子背散射衍射（EBSD)设备，对Cu 6Sn5相棒状单晶的表面 进行快速取向标定；根据取向标定结果，调整Cu6Snjg棒状单晶的放置方式，从而使单晶棒 的表面完全由Cu 6Sn5相的（10-10)晶面构成； WCu6Sn5相棒状单晶的切割：将长轴方向一致且表面取向完全为（10-10)晶面构成的 Cu6Sn5相棒状单晶连同导电胶带转移至具有精确三维位置控制的线切割加工平台上，其中 该三维位置控制平台的位移精度为Inm ;采用慢走丝线切割的方式切割Cu6Sn5棒状单晶， 其中沿平行于Cu6Snjg (10-10)晶面的方向加工时工作电流为0.05~0.1A，而垂直于 (10-10)晶面的方向加工时工作电流为0. 1~0.5A;加工单晶片厚度根据需要，选择5~15 微米不等； c)Cu6Snjg单晶片的清洗：将加工后的Cu6Sn5相单晶片浸泡于丙酮溶液中，超声清洗 15min ;再次浸泡于质量浓度为0. 5~2%的盐酸酒精或硝酸酒精的腐蚀溶液中，按照浸泡 产物与腐蚀液体积比1 :10的比例添加腐蚀溶液，并超声清洗15min ;将产物浸泡于酒精溶 液中，超声清洗15min后冷风吹干备用。4. 根据权利要求1所述的一种三维封装互连焊点下Cu 6Sn5相单晶元素扩散阻挡层的 合成方法，其特征在于，所述步骤2)所述铜焊盘表面蒸镀锡过程包括： a) 锡颗粒及铜焊盘的化学清洗；。 b) 真空蒸镀锡层； c) 真空溅射金层。5. 根据权利要求4所述的一种三维封装互连焊点下Cu 6Sn5相单晶元素扩散阻挡层的 合成方法，其特征在于，所述步骤2)所述铜焊盘表面蒸镀锡过程包括： a) 锡颗粒及铜焊盘的化学清洗：将蒸镀所用的锡颗粒和铜焊盘浸泡于丙酮溶液中，超 声清洗15min ;随后将其分别浸泡于质量浓度为0. 5~2%的盐酸酒精或硝酸酒精的腐蚀溶 液中，按照浸泡产物与腐蚀液体积比1 :1〇的比例添加腐蚀溶液，并超声清洗15min ;最后将 锡颗粒和铜焊盘浸泡于酒精溶液中，超声清洗15min，冷风吹干备用； b) 真空蒸镀锡层：将清洗后的铜基板固定在真空蒸镀设备的基片处，将锡颗粒置于铂 金舟内，工作压强设为0. 5~5X 10 4Pa，基片转速为5~20r/min，蒸发时间为20min~2h， 基片温度设置为50~KKTC，蒸发功率为100~200W ; c)真空溅射金层：将沉积锡后的铜焊盘转移至小型离子溅射仪内，将真空度控制在 0.1 Pa，溅射靶材为金，溅射时间为40s，取出焊盘干燥保存，此时溅射后的金层厚度约为 1 ~3nm〇6. 根据权利要求1所述的一种三维封装互连焊点下Cu 6Sn5相单晶元素扩散阻挡层的 合成方法，其特征在于，所述Cu6Sn 5相单晶薄层转移过程包括：首先将Cu 6Sn5相单晶片用防 静电真空吸笔依次拾取，然后置于镀锡铜焊盘表面适当位置，用高温聚酰亚胺胶带将Cu 6Sn5 相单晶片固定，用于后续加热互连。7. 根据权利要求6所述的一种三维封装互连焊点下Cu 6Sn5相单晶元素扩散阻挡层的 合成方法，其特征在于，在Cu6Sn 5相单晶片的转移过程中，Cu6Sn5相单晶片的吸附及粘贴胶 带始终是在喷金侧进行。8. 根据权利要求1所述的一种三维封装互连焊点下Cu 6Sn5相单晶元素扩散阻挡层的 合成方法，其特征在于，所述Cu6Sn 5相单晶薄层与铜基焊盘冶金互连过程包括：根据镀锡层 厚度，选择加热至240~280°C且保温30s~2min，使单晶片与铜焊盘完全焊合，最终形成 稳定的元素扩散阻挡结构。9. 一种三维封装互连焊点下Cu #115相单晶元素扩散阻挡层，其特征在于，所述三维封 装互连焊点下Cu6Snjg单晶元素扩散阻挡层通过权利要求1一8任一权利要求所述的合成 方法制备得到。10. 根据权利要求9所述的一种三维封装互连焊点下Cu 6Sn5相单晶元素扩散阻挡层， 其特征在于，所得Cu6Snjg单晶元素扩散阻挡层结构的元素扩散阻挡能力是传统镍基元素 扩散阻挡层结构的72倍以上，是Cu 6Snjg多晶元素扩散阻挡层结构的144. 3倍以上。
【专利摘要】本发明提供了一种三维封装互连焊点下Cu6Sn5相单晶元素扩散阻挡层的合成方法，包括：1)Cu6Sn5相单晶薄层制备；2)铜焊盘表面蒸镀锡层；3)Cu6Sn5相单晶薄层转移；4)Cu6Sn5相单晶薄层与铜基焊盘冶金互连。所得Cu6Sn5相单晶元素扩散阻挡层结构的元素扩散阻挡能力是传统镍基元素扩散阻挡层结构的72倍以上，是Cu6Sn5相多晶元素扩散阻挡层结构的144.3倍以上。具备成为替代现有三维封装互连焊点下元素扩散阻挡层结构的潜力，有极高的工业应用价值。
【IPC分类】H01L23/52, H01L21/768
【公开号】CN105047604
【申请号】CN201510390429
【发明人】张志昊, 李明雨, 操慧珺
【申请人】哈尔滨工业大学深圳研究生院
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月3日