的锂离子动力电池负极材料。
[0017] 实施例2 将中间相沥青(软化点250°C)和酚醛树脂(软化点110°C)按照1 :1 (30Kg和30Kg)的 比例一起加入到在100L的捏合釜中，开始升温加热到300°C，在沥青和树脂均熔化成液体 后，开始搅拌，并维持2小时后开始降温，待冷却后，得到复合包覆材料块体；将复合包覆材 料块体用普通粉碎机进行粗碎后，再采用气流粉碎机进行超细粉碎，得到平均粒径D50为 2. 1 ym的复合包覆材料超细粉体。再将复合包覆材料超细粉体与钛酸锂按照1 :10的比例 进行混合，将混合均匀的粉体以5°C /min的速率升温至1KKTC，保温1小时，然后冷却至室 温，经筛分得到本发明的锂离子动力电池负极材料。
[0018] 实施例3 将煤沥青(软化点120°C)和酚醛树脂(软化点110°C)按照1 :0. 7 (35Kg和24. 5Kg)的 比例一起加入到在100L的捏合釜中，开始升温加热到150°C，在沥青和树脂均熔化成液体 后，开始搅拌，并维持2小时后开始降温，待冷却后，得到复合包覆材料块体；将复合包覆材 料块体用普通粉碎机进行粗碎后，再采用深冷粉碎机进行超细粉碎，得到平均粒径D50为 2. 1 ym的复合包覆材料超细粉体；再将复合包覆材料超细粉体与钛酸锂按照1 :9的比例 进行混合，将混合均匀的粉体以5°C /min的速率升温至1000°C，保温2小时，然后冷却至室 温，经筛分得到本发明的锂离子动力电池负极材料。
[0019] 对比例1 将中间相沥青(软化点250°C)采用气流粉碎机进行超细粉碎，得到平均粒径D50为 2. 1 ym的沥青包覆材料超细粉体；再将沥青包覆材料超细粉体与钛酸锂按照1 :9的比例进 行混合，将混合均匀的粉体以l〇°C /min的速率升温至1050°C，保温1. 5小时，然后冷却至 室温，经筛分得到沥青包覆的钛酸锂负极材料。
[0020] 对比例2 将酚醛树脂(软化点110°c)采用深冷粉碎机进行超细粉碎，得到平均粒径D50为 2. 1 ym的树脂包覆材料超细粉体。再将树脂包覆材料超细粉体与钛酸锂按照1 :9的比例 进行混合，将混合均匀的粉体以5°C /min的速率升温至1050°C，保温2小时，然后冷却至室 温，经筛分得到树脂包覆的钛酸锂负极材料。
[0021] 对比例3 未包覆的钛酸锂直接进行电性能测试。
[0022] 电化学性能测试 为检验本发明方法制备的锂离子动力电池负极材料的性能，用半电池测试方法进行测 试，用以上实施例和比较例的负极材料：乙炔黑：PVDF (聚偏氟乙烯）=93 :3 :4 (重量比)，加 适量NMP (N-甲基吡咯烷酮）调成浆状，涂布于铜箱上，经真空110°C干燥8小时制成负极 片；以金属锂片为对电极，电解液为lmol/L LiPF6/EC+DEC+DMC=l :1 :1，聚丙烯微孔膜为隔 膜，组装成电池。充放电电压为1. 0~2. 5V，充放电速率为0. 2C，对电池性能进行能测试， 测试结果见表1。
[0023] 表1为不同实施例和比较例中负极材料的性能比较
为了检测本发明的负极材料在动力电池方面的倍率性能，采用制备成18650型圆柱成 品电池进行倍率充放电的检测。
[0024] 用上实施例和比较例的负极材料：SP :SBR (固含量50%) :CMC=94 :2. 5 :1. 5 :2 (重 量比)，加适量去离子水混合均匀调成浆状，涂于铜箱上，在90°C下抽真空干燥；将LiFeP04 粉末：SP :KS-6 :PVDF=92 :3. 5 :2 :2. 5 (重量比)，以NMP做溶剂混合均匀进行调浆后，涂 于铝箱上，在100 °C下抽真空干燥；将干燥后的正、负极极片经过辊压、裁片、卷绕、注液、 封口、化成工序，制成磷酸铁锂动力型18650圆柱电池，隔膜为Celgard2400,电解液为1M LiPF6 / DMC :EC :DEC，使用动力电池检测装置进行倍率性能的检测，测试结果见表2。
[0025] 表2为不同实施例和比较例中负极材料的倍率性能比较
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员 应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明 的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和 改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明的要求保护范围由所附的权利要求书及其等 效物界定。
【主权项】
1. 一种锂离子动力电池负极材料的制备方法，其特征是：具体步骤如下： (1) 制备复合包覆材料块体：将沥青和树脂按重量比为1 :〇. 5~1加入到具有加热和 搅拌装置的捏合釜中，加热升温至沥青和树脂均熔化成液体，然后不断搅拌，混合均匀后停 止加热，冷却得到复合包覆材料块体； (2) 制备复合包覆材料超细粉体：将步骤（1)制备的复合包覆材料块体进行粗碎后，再 通过气流粉碎机或深冷粉碎机进行超细粉碎，得到平均粒径在3 y m以下的复合包覆材料 超细粉体； (3) 混合：将步骤（2)制备的复合包覆材料超细粉体和钛酸锂按重量比为5~20 :100 充分混合得均匀粉体； (4) 热处理：将步骤（3)得的均匀粉体在惰性气体的保护下，以1~10°C /min的速度 升温至800~IKKTC，再保温1~5h，自然降温，冷却后过筛即得到锂离子动力电池负极材 料。2. 根据权利要求1所述的一种锂离子动力电池负极材料的制备方法，其特征是：步骤 (1)中所述的沥青包括煤沥青、石油沥青、改质沥青、中间相沥青、由沥青改质而得到的缩合 多环多核芳香烃中的一种或一种以上的混合物，软化点在l〇〇°C以上。3. 根据权利要求1所述的一种锂离子动力电池负极材料的制备方法，其特征是：步骤 (1) 中所述的树脂为热塑性树脂，包括呋喃树脂、脲醛树脂、嘧胺树脂、酚醛树脂、环氧树脂 和聚甲醛丙烯酸甲酯树脂中的一种或一种以上的混合物。4. 根据权利要求1所述的一种锂离子动力电池负极材料的制备方法，其特征是：步骤 (2) 中所述的复合包覆材料超细粉体的平均粒径在3 ym以下。5. 根据权利要求1所述的一种锂离子动力电池负极材料的制备方法，其特征是：步骤 (4)中所述的惰性气体为队或Ar。
【专利摘要】一种锂离子动力电池负极材料的制备方法，具体步骤如下：将沥青和树脂加热升温至熔化成液体，然后不断搅拌混合均匀后冷却得到复合包覆材料块体；将复合包覆材料块体进行粗碎后和超细粉碎，得到复合包覆材料超细粉体；将复合包覆材料超细粉体和钛酸锂充分混合得均匀粉体；将均匀粉体在惰性气体的保护下，升温，保温，再自然降温，冷却后过筛即得到锂离子动力电池负极材料。本发明最突出的创新点是将包覆材料前驱体复合处理后，再包覆钛酸锂；保证了多种包覆材料前驱体混合的均匀性，同时不需要任何溶剂，对环境友好；另外，工艺简单，成本低，易工业化生产。
【IPC分类】H01M4/485, H01M10/0525, H01M4/62
【公开号】CN105070899
【申请号】CN201510480856
【发明人】田东
【申请人】田东
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月7日