生长厚度为7-15nm的AlN成核层；C)长完AlN成核层后停止通入三甲基铝，升温至1200-1250°C后稳定20-50s ；D)在压力为50_100mbar，温度为1200_1250°C的环境下，继续通入氨气和三甲基铝，外延生长AlN薄膜。当然，操作方式及操作条件并不局限于此，只要本领域技术人员常规采用的用于外延生长AlN薄膜的方法，在此均可以使用。同时，在C)步骤中，升温过程可以按照本领域常规的方式进行操作，升温速率可以不作要求，当然，为了使得生长的AlN薄膜效果更好，此处的升温速率可以较高，采用快速升温的方式升温至1200-1250°C，这里的快速升温速率按照本领域操作人员常规操作方式进行操作，在此不多作赘述；同样地，在步骤D)中，外延生长AlN薄膜也应在高温环境下进行，具体数值按照本领域技术人员所常规能理解的实际情况进行调节，不作进一步说明。
[0046]每个周期中AlyGa1 yN层和AlN层的厚度可以根据实际情况进行进一步的调节，当然，为了使最终制得的AlyGa1 yN外延薄膜的位错密度更低，在本发明的一种优选的实施方式中，每个周期中AlyGa1 yN层的厚度可以进一步限定为10-20nm，每个周期中AlN层的厚度可以进一步限定为5-10nmo
[0047]步骤2)中的生长条件可以为本领域常规采用的条件进行生长，例如，在本发明的一种优选的实施方式中，步骤2)中的生长条件可以限定为温度为140-1180°C，压力为50-100mbaro
[0048]步骤3)可以按照本领域常规的操作方式进行操作，例如，在本发明的一种优选的实施方式中，步骤3)的操作步骤可以包括:长完AlyGa1 yN/AlN超晶格插入层后，调节温度为1140-1180°C，S*S 50-100mbar的条件下，继续通氨气、三甲基铝和三甲基镓外延生长AlxGa1 XN 层。
[0049]步骤3)中外延生长的AlxGa1少层的厚度可以不作要求，可以在实际操作中根据情况进行调节，例如，在本发明的一种优选的实施方式中，步骤3)中所述AlxGa1 XN层的厚度可以选择为500-1000nm。
[0050]腐蚀条件可以不作限定，当然，为了使腐蚀效果更好，腐蚀速率更快，在本发明的一种更为优选的实施方式中，腐蚀温度可以选择为不低于220°C，腐蚀时间可以选择为2_10mino
[0051]所述衬底可以为本领域常规采用的衬底类型，例如，可以为碳化硅等本领域常规采用的衬底类型，在本发明的一种优选的实施方式中，为了使外延生长效果更好，所述衬底可以为蓝宝石衬底。
[0052]步骤5)中沉积的介质可以为本领域常规采用的介质类型，如图3所示，例如，在本发明的一种优选的实施方式中，步骤5)中沉积的介质可以为氮化硅、二氧化硅和氧化铝中的一种或多种。
[0053]实施例1
[0054]将C面的蓝宝石衬底置于化学气相沉积设备中，向其中通入H2使反应室压力为120mbar后，于1100°C下烘烤300秒，清洗衬底。将反应室中温度降温到950°C后，以H2作为载气，使反应室压力为50mbar。保持温度为950°C并向反应室中通入三甲基铝和氨气生长低温AlN成核层，使得AlN成核层的生长厚度为10nm。保持反应室压力为50mbar，停止通三甲基铝，继续通入氨气，用150s时间把温度升至1250°C，稳定20s。而后向反应室中通入氨气和三甲基铝混合气体(其中，氨气和三甲基铝的物质的量之比为200)，保持反应室压力50mbar，温度1250°C的条件，高温外延生长厚度为I μπι的A1N。降温至1160°C，并在氨气和金属有机源(包含三甲基铝和三甲基镓混合气体)的摩尔流量比为800，生长压力为10mbar的条件下，生长10和周期，且使得每周期中Ala5Gaa5N厚度20nm，AlN厚度1nm0保持温度为1160°C，生长压力为lOOmbar，氨气和金属有机源(包含三甲基铝和三甲基镓混合气体)的摩尔流量比为800的条件，生长厚度为600nm的Ala5Gaa5N。将上述生长的Ala5Gaa5N采用温度为250 °C的熔融的KOH进行湿法腐蚀3_6分钟，形成50nm深的位错坑(包括刃型、螺型以及混合型位错)。采用化学气相沉积设备沉积SiNx覆盖外延片表面，实现介质充分填入位错坑。采用磨片机和抛光液研磨和抛光沉积完介质膜的外延片，去除掉除位错坑以外区域的介质膜，确保露出Ala5Gaa5N层，并且保证填充了介质的腐蚀坑还存在，清洗外延片达到能继续外延生长的要求。保持温度为1160°C，生长压力为lOOmbar，氨气和金属有机源(包含三甲基铝和三甲基镓混合气体)的摩尔流量比为800的条件，继续二次外延生长3μm厚的Al。.5Ga。.5N。将上述制得的外延层经过X射线衍射ω扫描后发现其(002)面摇摆曲线半高宽低于lOOarscec，(102)面半高宽低于300arscec，同时具有很低的螺型和刃型位错密度。
[0055]实施例2
[0056]将C面的蓝宝石衬底置于化学气相沉积设备中，向其中通入氏使反应室压力为120mbar后，于1100°C下烘烤300秒，清洗衬底。将反应室中温度降温到950°C后，以比作为载气，使反应室压力为50mbar。保持温度为950°C并向反应室中通入三甲基铝和氨气生长低温AlN成核层，使得AlN成核层的生长厚度为10nm。保持反应室压力为50mbar，停止通三甲基铝，继续通入氨气，用150s时间把温度升至1250°C，稳定20s。而后向反应室中通入氨气和三甲基铝混合气体(其中，氨气和三甲基铝的物质的量之比为200)，保持反应室压力50mbar，温度1250°C的条件，高温外延生长厚度为I μ m的A1N。将上述生长的AlN采用温度为280 0C的熔融的KOH进行湿法腐蚀4-6分钟，形成50nm深的位错坑(包括刃型、螺型以及混合型位错)。采用PECVD设备沉积31凡覆盖外延片表面，实现介质充分填入位错坑。采用磨片机和抛光液研磨和抛光沉积完介质膜的外延片，去除掉除位错坑以外区域的介质膜，确保露出AlN层，并且保证填充了介质的腐蚀坑还存在，清洗外延片达到能继续外延生长的要求。保持温度为1160°C，生长压力为lOOmbar，氨气和金属有机源(包含三甲基铝和三甲基镓混合气体)的摩尔流量比为800的条件，继续二次外延生长2 μ m厚的A1N。
[0057]通过上述实施例可以看出，通过本发明制得的AlxGa1 XN(其中，x为不大于I的正数)外延材料具有很高的晶体质量，且其位错密度低，表面平整度高。
[0058]以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0059]另外需要说明的是，在上述【具体实施方式】中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
[0060]此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
【主权项】
1.一种低位错密度Al ,Ga1 XN外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括: 1)在衬底上外延生长AlN薄膜； 2)将上述制得的AlN薄膜上外延生长多个周期AlyGa1yN/AlN超晶格插入层； 3)在上述制得的AlyGa1yN/AlN超晶格插入层表面外延生长AlxGa1 XN薄膜； 4)腐蚀上述制得的AlxGa1XN薄膜，形成具有位错坑的AlxGa1 XN薄膜； 5)在上述具有位错坑的AlxGa1XN薄膜表面沉积介质膜，形成具有介质膜的外延片； 6)将上述具有介质膜的外延片表面抛光，制得外延片模板； 7)在上述外延片模板上继续外延生长AlxGa1XN，制得AlxGa1 XN外延薄膜；其中， x、y为不大于I的正数。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤2)中外延生长的周期数为10-30，且每个周期包括AlyGa1 yN层和AlN层。3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤4)中的腐蚀方式为采用KOH进行湿法腐蚀。4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤4)中形成的位错坑的深度为30-100nm。5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤5)中位于位错坑中的介质膜的厚度大于所述位错坑的深度。6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤I)包括: A)在氢气氛围下，将衬底置于压力为50-150mbar，温度为1080-1150°C的环境下烘烤200_600s ； B)在氢气氛围且压力为50-100mbar的条件下，将上述烘烤后的衬底降温至930_960°C后通入三甲基铝和氨气，至衬底表面生长厚度为7-15nm的AlN成核层； C)长完AlN成核层后停止通入三甲基铝，升温至1200-1250°C后稳定20_50s； D)在压力为50-100mbar，温度为1200_1250°C的环境下，继续通入氨气和三甲基铝，夕卜延生长AlN薄膜。7.根据权利要求2所述的制备方法，其中，每个周期中Al,Ga1 yN层的厚度为10_20nm，每个周期中AlN层的厚度为5-10nm ; 优选地，步骤2)中的生长条件为温度为1140-1180°C，S*S 50-100mbar。8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤3)包括:在生长完Al,Ga1 yN/AlN超晶格插入层后，保持温度为1140-1180°C，压力为50-100mbar的条件下继续外延生长AlxGa1 XN层； 优选地，步骤3)中所述AlxGa1 XN层的厚度为500_1000nm。9.根据权利要求3所述的制备方法，其中，腐蚀温度为不低于220°C，腐蚀时间为2-10mino10.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述衬底为蓝宝石衬底； 优选地，步骤5)中沉积的介质为氮化硅、二氧化硅和氧化铝中的一种或多种。
【专利摘要】本发明公开了一种低位错密度AlxGa1-xN外延薄膜的制备方法，制备方法包括：在衬底上外延生长AlN薄膜；将制得的AlN薄膜上外延生长多个周期AlyGa1-yN/AlN超晶格插入层；在上述AlyGa1-yN/AlN超晶格插入层表面外延生长AlxGa1-xN薄膜；腐蚀制得的AlxGa1-xN薄膜，形成具有位错坑的AlxGa1-xN薄膜；在上述具有位错坑的AlxGa1-xN薄膜表面沉积介质膜，形成具有介质膜的外延片；将上述具有介质膜的外延片表面抛光，制得外延片模板；在上述外延片模板上继续外延生长AlxGa1-xN，制得AlxGa1-xN外延薄膜；其中，x、y为不大于1的正数。实现低位错密度的效果。
【IPC分类】H01L21/02
【公开号】CN105097451
【申请号】CN201510395293
【发明人】鲁麟, 李明潮, 刘畅, 吕琛, 江明
【申请人】安徽工程大学
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年7月3日