将条带片粗破成氢含量为1500ppm的中碎粉。将中碎粉气流磨成D m= 4. 0 μπι的微粉， 在取向场为2Τ的密封垂直压机中压制，然后将成形体置入高真空烧结炉中，在950度烧结3 小时，得到的预烧坯的密度为7. lOg/cm3,为理论密度的94. 0%，平均晶粒尺寸为5. 60 μπι。 将毛坯机加工成D10*5mm的圆片产品，取向方向为5mm，放入10%硝酸钬、50%氟氧化镝和 40% ]\%(：112型金属间化合物（成分为 22Pr-30Dy-6H〇-38. lFe-3C〇-0. 5Cu-0. 2Ga-0.1 Cr-O .IMn)的混合粉末（粉末粒度10 μπι)以0. 5g/ml的比例分散于环己烷形成的浆液中浸渍 30min，放入密封的金属料盒中，料盒底部有20 %氧化铝和80 %氧化镁的混合粉末作为助 烧剂。将料盒放入真空烧结炉中抽真空，在真空度达到10 2Pa后升温到940°C并保温16小 时，冷却，升温到480°C并保温6小时，冷却。扩散处理后产品密度为7. 54g/cm3,平均晶粒 尺寸为5. 65 μ m，测量产品磁性能，如表7所示。
[0113] 对比例 6-1:
[0114] 与实施例6相同条件和工艺制备成形体，然后将成形体置入高真空烧结炉中，在 1060度烧结3小时，之后进行二级热处理，其中一级热处理温度940度，保温时间2小时； 二级热处理温度480度，保温时间为6小时，即可获得毛坯，将毛坯机加工成D10*5mm的圆 片产品，产品密度为7. 54g/cm3,平均晶粒尺寸为7. 20 μm，测量产品磁性能，如表7所示。
[0115] 对比例 6-2:
[0116] 与实施例6相同条件和工艺制备成形体，然后将成形体置入高真空烧结炉中，在 1060度烧结3小时，毛坯的密度为7. 54g/cm3。将毛坯机加工成D10*5mm的圆片产品，放入 10%硝酸钬、50%氟氧化镝和40% 1%&12型金属间化合物（成分为22Pr-30Dy-6H〇-38. IF e-3C〇-0. 5Cu-0. 2Ga-0.1 Cr-O. IMn)的混合粉末（粉末粒度10 μπι)以0· 5g/ml的比例分散 于环己烧形成的衆液中浸渍30min，放入密封的金属料盒中。将料盒放入真空烧结炉中抽真 空，在真空度达到10 2Pa后升温到940°C并保温6小时，冷却，升温到480°C并保温6小时， 冷却。扩散处理后产品密度为7. 54g/cm3,测量产品磁性能，如表7所示。
[0117] 表7实施例6、对比例6-1、对比例6-2永磁体磁性能测试结果
[0119] 实施例7
[0120] 利用速凝技术将与实施例1成分相同的合金制备成0. 25_的条带片，采用氢爆处 理将条带片粗破成氢含量为1500ppm的中碎粉。将中碎粉气流磨成Dm= 4. 0 μπι的微粉， 在取向场为2Τ的密封垂直压机中压制，然后将成形体置入高真空烧结炉中，在950度烧结3 小时，得到的预烧坯的密度为7. lOg/cm3,为理论密度的94. 0%，平均晶粒尺寸为5. 60 μπι。 将毛坯机加工成D 10*5mm的圆片产品，取向方向为5mm，放入70 %五水硝酸钬、20 %氟氧化 镝和 10% ]\%(：112型金属间化合物（成分为 22Pr-30Dy-6H〇-38. lFe-3C〇-0. 5Cu-0. 2Ga-0.1 C r-0.1 Mn)的混合粉末（粉末粒度15 μπι)以0. 5g/ml的比例分散于环己烷形成的浆液中浸 渍30min，放入密封的金属料盒中。将料盒放入真空烧结炉中抽真空，在真空度达到10 2Pa 后升温到940°C并保温24小时，冷却，升温到480°C并保温6小时，冷却。扩散处理后产品 密度为7. 50g/cm3,平均晶粒尺寸为5. 70 μm，测量产品磁性能，如表8所示。
[0121] 对比例 7-1:
[0122] 与实施例8相同条件和工艺制备成形体，然后将成形体置入高真空烧结炉中，在 1060度烧结3小时，之后进行二级热处理，其中一级热处理温度940度，保温时间2小时； 二级热处理温度480度，保温时间为6小时，即可获得毛坯，将毛坯机加工成D10*5mm的圆 片产品，产品密度为7. 54g/cm3,平均晶粒尺寸为7. 20 μm，测量产品磁性能，如表8所示。
[0123] 对比例 7-2:
[0124] 与实施例8相同条件和工艺制备成形体，然后将成形体置入高真空烧结炉中，在 1060度烧结3小时，烧结后毛坯的密度为7. 54g/cm3。将毛坯机加工成D10*5mm的圆片产 品，放入70%五水硝酸钬、20%氟氧化镝和10% MgCu^金属间化合物（成分为22Pr-30D y-6H〇-38. lFe-3C〇-0. 5Cu-0. 2Ga-0.1 Cr-O. IMn)的混合粉末（粉末粒度 15 μπι)以 0· 5g/ml 的比例分散于环己烷中的浆液中浸渍30min，放入密封的金属料盒中。将料盒放入真空烧结 炉中抽真空，在真空度达到10 2Pa后升温到940°C并保温6小时，冷却，升温到480°C并保温 6小时，冷却。扩散处理后产品密度为7. 54g/cm3,测量产品磁性能，如表8所不。
[0125] 表8实施例7、对比例7-1、对比例7-2永磁体磁性能测试结果
[0127] 实施例8
[0128] 按照实施例4方法制备DlOmmX5mm圆片产品，圆片产品共进行5个批次的涂敷、 二次烧结及扩散处理，每批次2000片，每个批次的处理条件一致。每批次中分别选取50片 圆片进行磁性能的测量。比较不同批次间产品的性能一致性和稳定性（均值表示50片性 能的平均值，极差为50片性能的最大值-最小值）。测试结果见表9
[0131] 采用对比例4-2的方法制备DlOmmX 5mm圆片产品，对于圆片进行5个批次的处 理，每批次2000片，每个批次的处理条件一致。每批次中分别选取50片圆片进行磁性能的 测量。比较不同批次间产品的性能一致性和稳定性（均值表示50片性能的平均值，极差为 50片性能的最大值-最小值）。测试结果见表10。
[0132] 表 10
[0133]
[0134] 通过上述对比可以看出，采用本申请的制备方法，在实际生产过程中，不同批次间 产品的性能一致性和稳定性均好于其他制备方法。
【主权项】
1. 一种R-T-B永磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 提供组成为f-T-B组成的成形体，其中R1选自稀土元素Nd、Pr、La、Ce、Sm、Dy、Tb、Ho、Er、Gd、Sc、Y和Eu所组成组中的至少一种，优选至少包含Nd或Pr;T为Fe和/或Co,任选 地，T还包含选自由Al、Cu、Zn、In、Si、P、S、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、 Sn、Sb、Hf、Ta和W所组成组中的至少一种； 在900-104(TC对成形体进行预烧结热处理，得到预烧坯； 采用重稀土化合物对预烧坯进行涂覆、二次烧结和热扩散处理，得到R-T-B永磁体，其 中R包含至少一种重稀土元素和至少一种除重稀土元素外的其他稀土元素。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预烧坯的实际密度为理论密度 的80~98%，优选为85~97%。3. 根据权利要求1~2任一项所述的制备方法，其特征在于，所述重稀土化合物为包含 有重稀土氧化物、氟化物、氟氧化物或氢化物，含有重稀土元素的稀土金属间化合物，重稀 土R2Fe14B结构化合物，重稀土水合硝酸盐中的一种或多种的混合粉末。4. 根据权利要求1~3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述重稀土选自Dy、Tb或 Ho中的一种或两种以上。5. 根据权利要求1~4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述成形体由以下步骤获 得： 熔炼：将原料按比例配好，经过熔化，浇铸，得到条带片； 粗破碎：将条带片进行氢爆处理，得到中碎粉； 制微粉：将中碎粉进行气流磨制粉，粉末粒度范围为D5()= 3~6μπι; 压型：在密封垂直压机中进行压制得到成形体。6. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述中碎粉的氢含量范围为 800-3000ppm，优选为 1000-2000ppm。7. 根据权利要求1~6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述涂覆、二次烧结和热 扩散处理采用如下步骤进行： 涂覆处理：将预烧坯机加工成所需的形状，将重稀土化合物粉末分散于有机溶剂中制 得浆液，将加工后的预烧坯浸渍于浆液中，然后将处理后的预烧坯放入密封的料盒中； 二次烧结和热扩散处理：将料盒放入真空烧结炉中抽真空，之后升温到820-950°C进 行二次烧结并同时进行重稀土元素的一次扩散，然后冷却，停止冷却并抽真空后升温到 450°C~620°C进行重稀土元素二次扩散，冷却得到R-T-B永磁体。8. 根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述一次扩散的保温时间为12-24小 时，优选为15-20小时。9. 根据权利要求7~8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述重稀土化合物粉末以 0. 01-1.Og/ml的比例分散于有机溶剂中。10. 根据权利要求7~9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述料盒的底部装有 10-20%的氧化铝和80-90%的氧化镁的混合粉末。
【专利摘要】本发明提供一种R-T-B永磁体的制备方法，所述制备方法的主要步骤是：1)原材料经过熔化，浇铸，得到条带片；2)将条带片进行氢爆处理，得到中碎粉；3)将中碎粉进行气流磨制粉；4)在密封垂直压机中进行压制成型；5)在真空或惰性气体气氛中实施预烧结；6)将预烧坯机加工成所需的形状；7)涂覆处理：将重稀土化合物粉末分散于有机溶剂中形成浆液，将预烧坯浸渍于浆液中，然后将处理后的预烧坯放入料盒中；8)在820-950℃进行二次烧结并同时进行重稀土元素的一次扩散，冷却后，在450-620℃温度范围内进行重稀土元素的二次扩散，冷却得到R-T-B永磁体。根据该制备方法制备得到的永磁体，剩磁、矫顽力得到了显著提高，方形度得到了明显改善。
【IPC分类】B22F9/04, H01F41/02, H01F1/08, H01F1/057, B22F3/16
【公开号】CN105469973
【申请号】CN201410800303
【发明人】陈国安, 赵玉刚, 张瑾, 钮萼, 王浩颉, 叶选涨
【申请人】北京中科三环高技术股份有限公司
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2014年12月19日
【公告号】WO2016095869A1