图，从图1中可以看出制备的材料是纯相的Ct-ZnMoO4。
[0040]以得到的锂离子电池负极片为负极，以lmol/LLiPF6的三组分混合溶剂(体积比乙烯碳酸酯EC:二甲基碳酸酯DMC:二乙基碳酸酯EMC=1:1:1)为电解液，聚丙烯微孔膜为隔膜，锂片为正极片组装成模拟电池，对模拟电池进行性能测试，采用深圳新威电池测试仪对模拟电池进行充放电比容量循环性能测试，以100mA/g的电流密度进行恒流充放电比容量循环测试实验，充放电电压限制在0.01?3.5V，结果如图2所示，由图2可知模拟电池的首次充放电容量分别为965mAhg—1和1206mAhg—、且首次库伦效率为80%，循环50圈，比容量保持在440mAhg—1左右，循环性和稳定性良好。
[0041 ] 实施例2
[0042]步骤一:将摩尔比为1:1的氯化锌和钼酸钠分别溶于蒸馏水中，磁力搅拌1min使其充分溶解；
[0043]步骤二:将钼酸钠溶液以2mL/min的速度逐滴加入氯化锌溶液中，搅拌30min，在常温下静置反应Id得到钼酸锌前驱体材料；
[0044]步骤三:将步骤二中得到的钼酸锌前驱体材料以8500r/min离心1min后，采用无水乙醇和蒸馏水交替冲洗5次，然后在烘箱中以60°C烘干即得到钼酸锌前驱体；
[0045]步骤四:将步骤三得到的钼酸锌前驱体放入马弗炉中500°C热处理3h，然后自然冷却到室温后得到α_ΖηΜοθ4锂离子电池负极材料；
[0046]步骤五:将Ct-ZnMoO4与羧甲基纤维素钠、乙炔黑按质量比8:1:1混合，经玛瑙研钵研磨均匀，调成浆料后涂覆在铜箔上，涂覆厚度为20μπι，然后在80°C下真空干燥12h，经压片机以120kg/cm2的压力处理得到锂离子电池负极片。
[0047]实施例3
[0048]步骤一:将摩尔比为1:1的硝酸锌和钼酸铵分别溶于蒸馏水中，磁力搅拌1min使其充分溶解；
[0049]步骤二:将钼酸铵溶液以3mL/min的速度逐滴加入硝酸锌溶液中，搅拌30min，在常温下静置反应3d得到钼酸锌前驱体材料；
[°°50] 步骤三:将步骤二中得到的钼酸锌前驱体材料以9000r/min离心15min后，采用无水乙醇和蒸馏水交替冲洗6次，然后在烘箱中以60°C烘干即得到钼酸锌前驱体；
[0051]步骤四:将步骤三得到的钼酸锌前驱体放入马弗炉中400°C热处理3h，然后自然冷却到室温后得到α_ΖηΜοθ4锂离子电池负极材料；
[0052]步骤五:将Ct-ZnMoO4与羧甲基纤维素钠、乙炔黑按重量比8:1:1混合，经玛瑙研钵研磨均匀，调成浆料后涂覆在铜箔上，涂覆厚度为18μπι，然后在1000C下真空干燥18h，经压片机以80kg/cm2的压力处理得到锂离子电池负极片。
[0053]实施例4
[0054]步骤一:将摩尔比为1:1的氯化锌和钼酸钠分别溶于蒸馏水中，磁力搅拌1min使其充分溶解；
[0055]步骤二:将钼酸钠溶液以lmL/min的速度逐滴加入氯化锌溶液中，搅拌30min，在常温下静置反应5d得到钼酸锌前驱体材料；
[0056]步骤三:将步骤二中得到的钼酸锌前驱体材料以8000r/min离心1min后，采用无水乙醇和蒸馏水交替冲洗6次，然后在烘箱中以60°C烘干即得到钼酸锌前驱体；
[0057]步骤四:将步骤三得到的钼酸锌前驱体放入马弗炉中550°C热处理40min，然后自然冷却到室温后得到Ct-ZnMoO4锂离子电池负极材料；
[0058]步骤五:将Ct-ZnMoO4与羧甲基纤维素钠、乙炔黑按重量比8:1:1混合，经玛瑙研钵研磨均匀，调成浆料后涂覆在铜箔上，涂覆厚度为16μπι，然后在1000C下真空干燥20h，经压片机以lOOkg/cm2的压力处理得到锂离子电池负极片。
【主权项】
1.一种Ct-ZnMoO4锂离子电池负极片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一:将摩尔比为1:1的锌盐和钼酸盐分别溶于蒸馏水中，搅拌使其充分溶解； 步骤二:将钼酸盐溶液逐滴加入锌盐溶液中，搅拌均匀后，在常温下静置反应得到钼酸锌前驱体材料； 步骤三:将步骤二中得到的钼酸锌前驱体材料离心分离后，采用水溶液和无水乙醇洗涤，然后烘干即得到钼酸锌前驱体； 步骤四:将步骤三得到的钼酸锌前驱体放入高温炉中热处理，然后自然冷却到室温后得到α-ΖηΜοθ4锂离子电池负极材料； 步骤五:将α-ΖηΜοθ4与粘结剂、导电剂按质量比8:1:1混合，经玛瑙研钵研磨均勾，调成浆料后涂覆在铜箔上，真空干燥12?24h，经压片机处理得到锂离子电池负极片。2.根据权利要求1所述的一种Ct-ZnMoO4锂离子电池负极片的制备方法，其特征在于，所述的钼酸盐为钼酸铵或钼酸钠，锌盐为硝酸锌或氯化锌。3.根据权利要求1所述的一种Ct-ZnMoO4锂离子电池负极片的制备方法，其特征在于，步骤一中搅拌方式为磁力搅拌，搅拌时间为1min。4.根据权利要求1所述的一种Ct-ZnMoO4锂离子电池负极片的制备方法，其特征在于，步骤二中的滴加速度为I?3mL/min;搅拌时间为30min，静置反应时间为I?5d。5.根据权利要求1所述的一种Ct-ZnMoO4锂离子电池负极片的制备方法，其特征在于，步骤三中离心速度为8000?9000r/min;离心时间为10?15min。6.根据权利要求1所述的一种Ct-ZnMoO4锂离子电池负极片的制备方法，其特征在于，步骤三中洗涤时用无水乙醇和蒸馏水交替冲洗3?6次;烘干温度为600C。7.根据权利要求1所述的一种Ct-ZnMoO4锂离子电池负极片的制备方法，其特征在于，步骤四中高温炉为马弗炉，热处理温度为400?600°C，时间为40min?3h。8.根据权利要求1所述的一种Ct-ZnMoO4锂离子电池负极片的制备方法，其特征在于，步骤五中粘结剂为羧甲基纤维素钠;导电剂为乙炔黑。9.根据权利要求1所述的一种Ct-ZnMoO4锂离子电池负极片的制备方法，其特征在于，步骤五中涂覆厚度为15?20μπι;真空干燥温度为80?120°C;压片机压强为80?120kg/cm2。10.—种α-ΖηΜοθ4锂离子电池负极片，其特征在于，采用权利要求1?9任一项所述的α-ZnMoO4锂离子电池负极片的制备方法制得。
【专利摘要】本发明公开了一种α-ZnMoO4锂离子电池负极片及其制备方法，将摩尔比为1:1的锌盐和钼酸盐分别溶解在蒸馏水中，再将钼酸盐溶液逐滴滴加入锌盐溶液中，继续搅拌混合均匀后，在常温下静置反应，待反应结束后离心，取固相洗涤、烘干，于高温炉中煅烧，得到α-ZnMoO4锂离子电池负极材料，最后将α-ZnMoO4锂离子电池负极材料、粘结剂和导电剂调成浆料后涂覆在铜箔上，干燥并压片后即得到α-ZnMoO4锂离子电池负极片。本发明制备方法简便，产率高，成本低，结晶度好，制备的α-ZnMoO4锂离子电池负极片具有广阔的发展前景。
【IPC分类】H01M4/131, H01M4/1391, H01M4/48, H01M4/62, H01M10/0525
【公开号】CN105591072
【申请号】CN201610111845
【发明人】费杰, 孙谦谦, 黄剑锋, 刘一军, 李嘉胤, 曹丽云, 欧阳海波, 孔新刚
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2016年2月29日