放入烘箱中，在溫度55°C下烘干，得产物A;将班巧酸二异辛醋 横酸钢、烷基酪聚氧乙締酸、十二烷基苯横酸钢和100份蒸馈水混合揽拌，加入产物A，放入 超声仪中进行超声分散2.5小时;停止揽拌10分钟后加入化咯单体和抗坏血酸栋桐酸醋，放 入冰箱中，在溫度rc下冷却6分钟，取出后揽拌反应2.5小时，过滤，分别用蒸馈水和乙醇进 行洗涂;放入烘箱中，在溫度55 °C下烘干，得产物B;将产物B和剩余蒸馈水混合，进行超声分 散，加入六水合氯销酸，在溫度为85 °C下水浴，加入甲酸，揽拌反应35分钟;在常溫下继续揽 拌反应2.5小时，过滤，分别用蒸馈水和乙醇进行洗涂;放入烘箱中，在溫度55°C下烘干即 得。
[0025] 实施例5 一种纳米导电复合材料，由W下成分W重量份制备而成:六水=氯化铁3.5份、氯化亚 铁四水合物2.5份、化咯单体1.8份、氯化铜1.7份、无水乙酸钢8.5份、班巧酸二异辛醋横酸 钢0.18份、烷基酪聚氧乙締酸0.17份、十二烷基苯横酸钢0.25份、聚乙二醇2.8份、抗坏血酸 栋桐酸醋0.35份、六水合氯销酸0.17份、甲酸4份、乙醇140份、乙二醇95份、蒸馈水140份。
[0026] 上述纳米导电复合材料的制备方法为:先将六水=氯化铁、氯化亚铁四水合物、氯 化铜和乙二醇混合，超声35分钟；用磁力揽拌机在转速11化/min下边揽拌边加入无水乙酸 钢和聚乙二醇，继续揽拌35分钟;加入聚四氣乙締内蓋内，在205°C下反应7.5小时;分别用 蒸馈水和乙醇对产物进行洗涂;放入烘箱中，在溫度55°C下烘干，得产物A;将班巧酸二异辛 醋横酸钢、烷基酪聚氧乙締酸、十二烷基苯横酸钢和100份蒸馈水混合揽拌，加入产物A，放 入超声仪中进行超声分散2.5小时;停止揽拌10分钟后加入化咯单体和抗坏血酸栋桐酸醋， 放入冰箱中，在溫度：TC下冷却9分钟，取出后揽拌反应2.5小时，过滤，分别用蒸馈水和乙醇 进行洗涂;放入烘箱中，在溫度55 °C下烘干，得产物B;将产物B和剩余蒸馈水混合，进行超声 分散，加入六水合氯销酸，在溫度为95 °C下水浴，加入甲酸，揽拌反应45分钟;在常溫下继续 揽拌反应2.5小时，过滤，分别用蒸馈水和乙醇进行洗涂;放入烘箱中，在溫度55°C下烘干即 得。
[0027] 对比例1 本实施例与实施例5的区别在于W六水=氯化铁代替氯化亚铁四水合物。具体地说是： 一种纳米导电复合材料，由W下成分W重量份制备而成:六水=氯化铁6份、化咯单体 1.8份、氯化铜1.7份、无水乙酸钢8.5份、班巧酸二异辛醋横酸钢0.18份、烷基酪聚氧乙締酸 0.17份、十二烷基苯横酸钢0.25份、聚乙二醇2.8份、抗坏血酸栋桐酸醋0.35份、六水合氯销 酸0.17份、甲酸4份、乙醇140份、乙二醇95份、蒸馈水140份。
[0028] 上述纳米导电复合材料的制备方法为:先将六水=氯化铁、氯化铜和乙二醇混合， 超声35分钟；用磁力揽拌机在转速11化/min下边揽拌边加入无水乙酸钢和聚乙二醇，继续 揽拌35分钟;加入聚四氣乙締内蓋内，在205°C下反应7.5小时;分别用蒸馈水和乙醇对产物 进行洗涂;放入烘箱中，在溫度55°C下烘干，得产物A;将班巧酸二异辛醋横酸钢、烷基酪聚 氧乙締酸、十二烷基苯横酸钢和100份蒸馈水混合揽拌，加入产物A，放入超声仪中进行超声 分散2.5小时;停止揽拌10分钟后加入化咯单体和抗坏血酸栋桐酸醋，放入冰箱中，在溫度3 °C下冷却9分钟，取出后揽拌反应2.5小时，过滤，分别用蒸馈水和乙醇进行洗涂;放入烘箱 中，在溫度55 °C下烘干，得产物B;将产物B和剩余蒸馈水混合，进行超声分散，加入六水合氯 销酸，在溫度为95 °C下水浴，加入甲酸，揽拌反应45分钟;在常溫下继续揽拌反应2.5小时， 过滤，分别用蒸馈水和乙醇进行洗涂;放入烘箱中，在溫度55°C下烘干即得。
[00巧]对比例2 本实施例与实施例5的区别在于不含有班巧酸二异辛醋横酸钢和烷基酪聚氧乙締酸。 具体地说是： 一种纳米导电复合材料，由W下成分W重量份制备而成:六水=氯化铁3.5份、氯化亚 铁四水合物2.5份、邮咯单体1.8份、氯化铜1.7份、无水乙酸钢8.5份、十二烷基苯横酸钢 0.25份、聚乙二醇2.8份、抗坏血酸栋桐酸醋0.35份、六水合氯销酸0.17份、甲酸4份、乙醇 140份、乙二醇95份、蒸馈水140份。
[0030] 上述纳米导电复合材料的制备方法为:先将六水=氯化铁、氯化亚铁四水合物、氯 化铜和乙二醇混合，超声35分钟；用磁力揽拌机在转速11化/min下边揽拌边加入无水乙酸 钢和聚乙二醇，继续揽拌35分钟;加入聚四氣乙締内蓋内，在205°C下反应7.5小时;分别用 蒸馈水和乙醇对产物进行洗涂;放入烘箱中，在溫度55°C下烘干，得产物A;将十二烷基苯横 酸钢和100份蒸馈水混合揽拌，加入产物A，放入超声仪中进行超声分散2.5小时;停止揽拌 10分钟后加入化咯单体和抗坏血酸栋桐酸醋，放入冰箱中，在溫度：TC下冷却9分钟，取出后 揽拌反应2.5小时，过滤，分别用蒸馈水和乙醇进行洗涂;放入烘箱中，在溫度55°C下烘干， 得产物B;将产物B和剩余蒸馈水混合，进行超声分散，加入六水合氯销酸，在溫度为95 °C下 水浴，加入甲酸，揽拌反应45分钟;在常溫下继续揽拌反应2.5小时，过滤，分别用蒸馈水和 乙醇进行洗涂;放入烘箱中，在溫度55°C下烘干即得。
[0031] 表1为本发明材料的粒径，在4.1-4.3nm之间，本发明材料用于电极的修饰，修饰过 后的电极对过氧化氨的还原具有更好的电催化活性，检测限明显变低，响应时间也明显变 短。
[0032] 表1纳米导电复合材料的粒径
【主权项】
1. 一种纳米导电复合材料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成:六水三氯化铁 2-4份、氯化亚铁四水合物1-3份、啦咯单体1-2份、氯化铜1-2份、无水乙酸钠7-9份、琥珀酸 二异辛酯磺酸钠〇. 1-0.2份、烷基酚聚氧乙烯醚0.1-0.2份、十二烷基苯磺酸钠0.1-0.3份、 聚乙二醇2-3份、抗坏血酸棕榈酸酯0.2-0.4份、六水合氯铂酸0.1-0.2份、甲酸2-5份、乙醇 100-150份、乙二醇80-100份、蒸馏水100-150份。2. 根据权利要求1所述的一种纳米导电复合材料，其特征在于：由以下成分以重量份制 备而成:六水三氯化铁2.5-3.5份、氯化亚铁四水合物1.5-2.5份、吡咯单体1.2-1.8份、氯化 铜1.2-1.7份、无水乙酸钠7.5-8.5份、琥珀酸二异辛酯磺酸钠0.12-0.18份、烷基酚聚氧乙 烯醚0.12-0.17份、十二烷基苯磺酸钠0.15-0.25份、聚乙二醇2.3-2.8份、抗坏血酸棕榈酸 酯0.25-0.35份、六水合氯铂酸0.12-0.17份、甲酸3-4份、乙醇110-140份、乙二醇85-95份、 蒸馏水110-140份。3. 权利要求1至2任一项所述的一种纳米导电复合材料的制备方法，其特征在于:包括 以下步骤： 步骤1:将六水三氯化铁、氯化亚铁四水合物、氯化铜和乙二醇混合，超声20-40分钟； 步骤2:用磁力搅拌机在转速80-120r/min下边搅拌边加入无水乙酸钠和聚乙二醇，继 续搅拌30-40分钟； 步骤3:加入聚四氟乙烯内釜内，在200-210°C下反应7-8小时； 步骤4:分别用蒸馏水和乙醇对产物进行洗涤； 步骤5:放入烘箱中，在温度50-60°C下烘干，得产物A; 步骤6:将琥珀酸二异辛酯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠和80-120份 蒸馏水混合搅拌，加入产物A，放入超声仪中进行超声分散2-3小时； 步骤7:停止搅拌10分钟后加入吡咯单体和抗坏血酸棕榈酸酯，放入冰箱中，在温度0-5 °C下冷却5-10分钟，取出后搅拌反应2-3小时，过滤，分别用蒸馏水和乙醇进行洗涤； 步骤8:放入烘箱中，在温度50-60°C下烘干，得产物B; 步骤9 :将产物B和剩余蒸馏水混合，进行超声分散，加入六水合氯铂酸，在温度为80-100 °C下水浴，加入甲酸，搅拌反应30-50分钟； 步骤10:在常温下继续搅拌反应2-3小时，过滤，分别用蒸馏水和乙醇进行洗涤； 步骤11:放入烘箱中，在温度50-60°C下烘干即得。4. 根据权利要求4所述的一种纳米导电复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤1 中超声时间为25-35分钟。5. 根据权利要求4所述的一种纳米导电复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤2 中转速90-110r/min，搅拌时间为35分钟。6. 根据权利要求4所述的一种纳米导电复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤3 中温度为205°(：，反应时间为7.5小时。7. 根据权利要求4所述的一种纳米导电复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤6 中分散时间为2.5小时。8. 根据权利要求4所述的一种纳米导电复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤7 中温度为1 -3°C，冷却时间为6-9分钟，常温反应时间为2.5小时。9. 根据权利要求4所述的一种纳米导电复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤9 中温度为85-95 °C，反应时间为35-45分钟。10.根据权利要求4所述的一种纳米导电复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤 1 〇中搅拌反应时间为2.5小时。
【专利摘要】本发明提供了一种纳米导电复合材料及其制备方法。制备方法如下：先将六水三氯化铁、氯化亚铁四水合物、氯化铜和乙二醇混合超声；边搅拌边加无水乙酸钠和聚乙二醇；加入聚四氟乙烯内釜内反应；洗涤；烘干，得产物A；将琥珀酸二异辛酯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠和蒸馏水混合搅拌，加入产物A进行超声分散；停止搅拌后加入吡咯单体和抗坏血酸棕榈酸酯，冷却，搅拌反应，过滤洗涤；烘干，得产物B；将产物B和蒸馏水超声分散，加入六水合氯铂酸，水浴，加入甲酸反应；过滤洗涤；烘干即得。本发明的纳米导电复合材料当用于电极的修饰时，修饰过后的电极对过氧化氢的还原具有更好的电催化活性，检测限明显变低，响应时间也明显变短。
【IPC分类】C08G73/06, B82Y30/00, H01B1/06
【公开号】CN105632586
【申请号】CN201610163326
【发明人】姚振红
【申请人】苏州捷德瑞精密机械有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2016年3月22日