一种利用纳米石墨碳粉制备的电池石墨负极材料及其方法
【专利摘要】本发明克服了现有技术存在的不足，提供了一种利用纳米石墨碳粉制备电池石墨负极材料及其方法，获得具有优质、可靠性强、高能量密度、长寿命、正极利用率高、首次放电效率高等特点的石墨负极材料；为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种利用纳米石墨碳粉制备的电池石墨负极材料及其方法，所述石墨负极材料的粒度D为30?70nm，真密度≥2.33g/cm2，灰分≤0.01%，振实密度≥1.13g/cm2，比表面积≤1.7g/cm2，首次放电容量为325?355mAh/g，首次放电效率≥90%，并通过焙烧和石墨化得到所需电池石墨负极材料；本发明可广泛应用于电池石墨负极材料领域。
【专利说明】
一种利用纳米石墨碳粉制备的电池石墨负极材料及其方法
技术领域
[0001]本发明一种利用纳米石墨碳粉制备的电池石墨负极材料及其方法，属于电池石墨负极材料技术领域。【背景技术】
[0002]20世纪90年代初锂离子电池作为最先进的电池产业之一迅速发展起来，以其高电压、寿命长、比能量大、无记忆效应等特点，成为移动电话、照相机、摄像机、笔记本电脑、电动车等电池的必备配件。尤其是电动汽车车载用电池的负极材料更需要高性能的锂离子二次电池，而对锂离子二次电池负极材料的质量更是有着高标准的要求。
[0003]随着电子技术的不断发展，电子产品对锂离子二次电池储能与快速充电方面的性能要求更为迫切，锂离子电池容量的储能与快速充电性能主要依赖于石墨负材料的发展和完善，因此石墨负材料的粒径要求越来越小，由于小粒径的球形天然石墨仍没有规模化，因此制备粒径小的石墨负极材料现在只能采用人造石墨，也有采用人造石墨和天然石墨搭配混合使用，但因为颗粒度问题无法得到很好的解决，导致材料加工性能差。
【发明内容】
[0004]本发明克服了现有技术存在的不足，提供了一种利用纳米石墨碳粉制备电池石墨负极材料及其方法，获得具有优质、可靠性强、高能量密度、长寿命、正极利用率高、首次放电效率尚等特点的石墨负极材料。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为:一种利用纳米石墨碳粉制备的电池石墨负极材料，所述石墨负极材料的粒度D为30-70nm，真密度多2.33g/cm2，灰分彡 0.01%，振实密度彡1.13g/cm2，比表面积< 1.7g/cm2，首次放电容量为325-355mAh/g，首次放电效率彡90%。[〇〇〇6] 优选地，所述纳米石墨碳粉的粒度D为30_80nm。[〇〇〇7] 优选地，所述纳米石墨碳粉的粒度D为35-75nm。
[0008]—种利用纳米石墨碳粉制备上述电池石墨负极材料的方法，包括焙烧和石墨化， 在石墨化后得到所需电池石墨负极材料，具体按下述步骤实施:第一步:焙烧；所述焙烧是将纳米石墨碳粉置于焙烧炉中进行焙烧炭化，温度在130-350°C时，升温速度为1.2-1.6 °C/h;温度在350-550 °C，升温速率为1.0-1.3 °C/h;温度在550-850 °C时，升温速率为1.3-1.61€/11;温度在820-1200°(:时，升温速率为2.3-31€/11，并保持2411后自然降温至室温后出炉；第二步:石墨化；所述石墨化是将炭化后的纳米石墨碳粉置于石墨化炉中进行石墨化，时间为450-500 小时，石墨化的最高温度为2800-3200°C，所得到的产品即为石墨负极材料。
[0009]本发明与现有技术相比具有的有益效果是:本发明制备的纳米石墨碳粉颗粒材料，其原料具有结构细密、均匀、密度高、强度高、耐高温、耐烧蚀、抗辐射、电阻低、导热性好、热膨胀率低、生理相容性好等一系列优异的特性;能广泛的应用于纳米碳生产、航空、核工业、化工、农业、环保、医疗等行业，并且纳米石墨碳粉颗粒材料刚性减弱，压实密度较高， 结构较为单一，粒度较小，因此有利于锂离子的嵌入和脱出，进一步提高了负极材料的克容量，使电池的充放电容量增加。本发明利用新型纳米石墨碳粉制备的锂离子电池负极材料结构稳定，安全性能好，其次是制备工艺较为简单，利于大批量生产，原材料为市场广泛材料，成本低。【具体实施方式】
[0010] 实施例一本发明一种利用纳米石墨碳粉制备上述电池石墨负极材料的方法，包括焙烧和石墨化，并在石墨化后得到所需电池石墨负极材料，具体按下述步骤实施:第一步:焙烧；所述焙烧是将纳米石墨碳粉置于焙烧炉中进行焙烧炭化，温度在130°c时，升温速度为 1.2 °C/h;温度在350°C，升温速率为1.0°C/h;温度在550 °C时，升温速率为1.3°C/h;温度在 820°C时，升温速率为2.3°C/h，并保持24h后自然降温至室温后出炉；第二步:石墨化；所述石墨化是将炭化后的纳米石墨碳粉置于石墨化炉中进行石墨化，时间为450小时， 石墨化的最高温度为2800°C，所得到的产品即为石墨负极材料。[0〇11 ]根据上述方法得到的电池石墨负极材料的粒度D为30-70nm，真密度彡2.33g/cm2， 灰分<0.01%，振实密度彡1.13g/cm2，比表面积< 1.7g/cm2，首次放电容量为325-355mAh/g， 首次放电效率多90%。[〇〇12] 一般地，纳米石墨碳粉的粒度也可以是D为30-80nm。[0〇13] 优选地，纳米石墨碳粉的粒度D为35-75nm。[〇〇14] 实施例二本发明一种利用纳米石墨碳粉制备上述电池石墨负极材料的方法，包括焙烧和石墨化，在石墨化后得到所需电池石墨负极材料，具体按下述步骤实施:第一步:焙烧；所述焙烧是将纳米石墨碳粉置于焙烧炉中进行焙烧炭化，温度在350°C时，升温速度为 1.6 °C/h;温度在550 °C，升温速率为1.3 °C /h;温度在850 °C时，升温速率为1.6 °C/h;温度在 1200°C时，升温速率为3°C/h，并保持24h后自然降温至室温后出炉；第二步:石墨化；所述石墨化是将炭化后的纳米石墨碳粉置于石墨化炉中进行石墨化，时间为500小时， 石墨化的最高温度为3200°C，所得到的产品即为石墨负极材料。[0〇15]根据上述方法得到的电池石墨负极材料的粒度D为30-70nm，真密度彡2.33g/cm2， 灰分<0.01%，振实密度彡1.13g/cm2，比表面积< 1.7g/cm2，首次放电容量为325-355mAh/g， 首次放电效率多90%。[〇〇16] 一般地，纳米石墨碳粉的粒度也可以是D为30-80nm。[〇〇17] 优选地，纳米石墨碳粉的粒度D为35-75nm。[〇〇18] 实施例三本发明一种利用纳米石墨碳粉制备上述电池石墨负极材料的方法，包括焙烧和石墨化，在石墨化后得到所需电池石墨负极材料，具体按下述步骤实施:第一步:焙烧；所述焙烧是将纳米石墨碳粉置于焙烧炉中进行焙烧炭化，温度在240°c时，升温速度为 1.4°C/h;温度在450°C，升温速率为1.2°C/h;温度在700°C时，升温速率为1.5°C/h;温度在 1010°C时，升温速率为2.7°C/h，并保持24h后自然降温至室温后出炉；第二步:石墨化；所述石墨化是将炭化后的纳米石墨碳粉置于石墨化炉中进行石墨化，时间为475小时， 石墨化的最高温度为3000°C，所得到的产品即为石墨负极材料。[0〇19]根据上述方法得到的电池石墨负极材料的粒度D为30-70nm，真密度彡2.33g/cm2， 灰分<0.01%，振实密度彡1.13g/cm2，比表面积< 1.7g/cm2，首次放电容量为325-355mAh/g， 首次放电效率多90%。
[0020] 一般地，纳米石墨碳粉的粒度也可以是D为30-80nm。[0〇21 ] 优选地，纳米石墨碳粉的粒度D为35-75nm。[〇〇22]本发明将纳米石墨碳粉作为原料，优选粒度D为35-75nm的纳米石墨碳粉在焙烧、 石墨化工序容易炭化烧结，其最终产品的各项指标才能充分得到满足。
[0023]本发明中烧结的目的是将纳米石墨碳粉炭化，通过优化及改进焙烧时的升温曲线、加热持续时间等因素提尚了粘接剂的结焦率，以保证广品综合指标的成品率。
[0024]上面对本发明的实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
【主权项】
1.一种利用纳米石墨碳粉制备的电池石墨负极材料，其特征在于:所述石墨负极材料 的粒度D为30-70nm，真密度彡2 ? 33g/cm2，灰分彡0 ? 01%，振实密度彡1 ? 13g/cm2，比表面积彡 1.7g/cm2,首次放电容量为325-355mAh/g，首次放电效率多90%。2.根据权利要求1所述的一种利用纳米石墨碳粉制备的电池石墨负极材料，其特征在 于:所述纳米石墨碳粉的粒度D为30-80nm。3.根据权利要求1所述的一种利用纳米石墨碳粉制备的电池石墨负极材料，其特征在 于:所述纳米石墨碳粉的粒度D为35-75nm。4.一种利用纳米石墨碳粉制备如权利要求1所述电池石墨负极材料的方法，其特征在 于:包括焙烧和石墨化，在石墨化后得到所需电池石墨负极材料，具体按下述步骤实施:第一步:焙烧；所述焙烧是将纳米石墨碳粉置于焙烧炉中进行焙烧炭化，温度在130-350°C时，升温速 度为1.2-1.6 °C/h;温度在350-550 °C，升温速率为1.0-1.3 °C/h;温度在550-850 °C时，升温 速率为1.3-1.61€/11;温度在820-1200°(:时，升温速率为2.3-31€/11，并保持2411后自然降温 至室温后出炉；第二步:石墨化；所述石墨化是将炭化后的纳米石墨碳粉置于石墨化炉中进行石墨化，时间为450-500 小时，石墨化的最高温度为2800-3200°C，所得到的产品即为石墨负极材料。
【文档编号】C01B31/04GK106025281SQ201610337678
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月22日
【发明人】闵洁
【申请人】大同新成新材料股份有限公司