专利名称：射频磁控溅射制备铝酸镧薄膜的方法
技术领域：
本发明属于铝酸镧薄膜物理制备工艺技术领域，特别涉及一种采用射频磁控 溅射法在室温条件下制备高质量的非晶态LaA103薄膜的方法。
二背景技术：
LaA103在常温下可以近似看成是钙钛矿结构，介电常数~25,带隙 5eV,熔 点高达2100°C，与Si基晶格匹配好同时热稳定性好，由此带来许多优异的介电 及光电性能，近年来LaA103薄膜在高温微波超导电子器件、金属氧化物半导体
(MOS)器件、蓄光型发光显示器件等方面有着巨大的现实及潜在的应用前景， 因此迅速引起了人们的关注。
目前LaAl03薄膜的制备主要包括以下几种方法金属有机化学气相沉积法
(MOCVD),脉冲激光沉积法(PLD),分子束外延法(MBE),溶胶-凝月交 法(Sol - Gel)等。上述技术制备LaA103薄膜一般考虑得到晶体膜，对衬底温度 要求较高，合成温度一般在600~1000°C,众所周知在500。C附近，LaA103会发生 三方相-立方相的转变，这一相变过程会导致材料结构质量的下降，出现表面和 界面粗糙度严重增加的现象，另外高温下制备薄膜既加大了生产工艺的复杂性又 增加了生产成本，这些都严重限制了 LaA103薄膜的进一步推广应用。而采用射 频磁控濺射法(RF-magnetron sputtering)制备LaA103薄膜具有溅射速率高、成 膜温度低、薄膜的致密性好、与基片附着牢固、膜厚均匀、生产成本低廉等优 点，可以在各种材料基片上实现大面积镀膜以及制备掺杂其它元素的LaA103薄 膜。采用射频磁控溅射法制备LaA103薄膜在国内外早已经有报道。如《应用物 理快报》杂志(Appl.Phys丄ett.)在1990年刊登的一篇文章(Epitaxially grown sputtered LaA103 films)中提到采用离轴磁控溅射技术，在覆盖有YBa2Cu307 超导膜的SrTiCb和LaA103基片上制备出了晶体膜。又如《超导科学技术》杂志 在1991年刊登的一篇文章(RF-magnetron sputtered lanthanum aluminate buffer layers on silicon)中提到利用磁控溅射技术，通过控制02/Ar气体流量的比例， 在Si基片上制备出了晶体膜。而在2000年以后，主要围绕非晶薄膜的磁控溅射制备展开，如《应用物理快"J艮》杂志(Appl.Phys丄ett.)在2005年刊登的一篇文 章(Effects of post-deposition annealing in O2 on the electrical characteristics LaAlC)3 films on Si)中提到利用磁控溅射技术，在Si基片上制备了厚度分别为5nm和 40nm的非晶膜。不过上述利用磁控溅射技术制备晶体膜或是非晶膜，仍然存在 制备温度高、界面及表面粗糙度大等无法克服的缺点。
三
发明内容
技术问题本发明所要解决的技术问题是提供一种磁控溅射方法，通过结 合退火处理技术，来解决传统方法制备温度高、表面及界面不平整、粗糙度大等 问题。本发明利用射频磁控溅射技术，在室温条件下，通过适当选择溅射的工艺 参数，包括溅射背景真空、Ar气体流量、射频功率等，制备出非晶态LaA103薄 膜，再结合氧气氛中退火工艺处理得到高质量的LaA103薄膜。
技术方案 一种射频磁控溅射制备铝酸镧薄膜的方法，其特征在于制备步骤 为采用标准半导体清洗工艺对基片进行清洗(例如RCA清洗工艺)并在通入 N2的退火炉中进行烘干；将烘干后的基片放入磁控溅射仪的真空室中，以单晶 LaA103为靶材，通入溅射气体Ar,流量大小通过气体流量计控制在 20 100sccm，在0.1 0.9Pa压强下，进行薄膜的溅射；将溅射后的基片在600~800 。C氧气氛中退火处理60~100min,得到非晶铝酸镧薄膜。
基片的温度为27~37°C。
溅射背景真空在5 x l(T7 ~ 5 x l(T6Pa，溅射功率控制在30~100W。 基片为石圭、石英或导电玻璃。
有益效果本发明可以制备厚度均匀、表面界面平整以及透光性能良好的高 质量LaA103薄膜，在高温微波超导电子器件、金属氧化物半导体(MOS)器 件、蓄光型发光显示器件等方面有着重要的应用前景。
四
图1是LaA103薄膜的XPS (X光电子谱)图2是LaA103薄膜的三维AFM (原子力显獨t镜)图3是LaA103薄膜的HRTEM (高分辨透射电子显微镜)图4是在石英基片上制备LaA103薄膜的光学透射语图。
图1是LaA103薄膜的XPS (X光电子镨)图，通过此图可以看出薄膜的主 要成分就是La、 Al和O元素，和块状材料没有差别，图中出现的C元素是测量
4中用于定标的；图2和图3分别是LaA103薄膜的三维AFM (原子力显微镜)图 以及HRTEM (高分辨透射电子显微镜)图，图中的结果显示了薄膜厚度均匀， 表面和界面极也极为均匀平整，其表面粗糙度仅为0.197nm,没有气泡、孑L洞、 裂缝等明显缺陷，且经高温退火处理后的薄膜没有出现脱落、扭曲、破裂等现 象；图4是在石英基片上制备LaA103薄膜的光学透射镨图，从图中可以看出在 可见及红外区域，LaA103薄膜具有良好的透光性，透射率最大处超过90%。
上述测量结果证明利用本发明可以制备厚度均匀、表面界面平整以及透光性 能良好的高质量LaA103薄膜，在高温微波超导电子器件、金属氧化物半导体 (MOS)器件、蓄光型发光显示器件等方面有着重要的应用前景。
五具体实施例方式
实施例1:
在硅基片上制备LaA103薄膜。采用标准半导体清洗工艺对p型的硅基片进 行清洗(例如RCA清洗工艺)，然后在通入N2的退火炉中进行烘干。再将基片 放入磁控賊射仪的真空室中，温度为27~37°C;以直径为60mm、沿(IOO)取 向的单晶LaA103圆盘为靶材，靶位到基片的距离为55mm，然后将真空室抽至 l(T6Pa,通入'减射气体Ar,流量大小通过气体流量计控制在20 100sccm,压强为 0.3~0.5Pa,预溅射15min以清除靶材表面可能存在的杂质及污染物，然后溅射 10min,最后在600 700。C氧气氛中退火处理60 100min,相对于其它方法制备的 薄膜，厚度均匀、表面及界面平整、化学配比良好的高质量的非晶LaA103薄 膜，可以从图1、图2和图3得到验证。
实施例2:
在石英基片上制备LaA103薄膜。首先采用标准半导体清洗工艺对石英基片 进行清洗，在通入N2的退火炉中进行烘干，基片的温度为27~37°C，再放入磁 控溅射仪的真空室中；以(100)取向的LaA103单晶圆盘为賊射靶材，耙位到基 片的距离固定为55mm,然后将真空室抽至l(T6Pa，通入溅射气体Ar,流量大小 通过气体流量计控制在20 100sccm,压强为0.3~0.5Pa,预溅射15min以清除靶 材表面可能存在的杂质及污染物，然后溅射10min,最后在600 700。C氧气氛中 退火处理60 100min，就得到了在可见光及红外区域透光性能良好的高质量的非 晶LaA103薄膜，透射率最高可超过90%。其结果可以从图4得到验证。
实施例3在导电玻璃基片上制备LaA103薄膜。首先采用标准半导体清洗工艺对导电 玻璃基片进行清洗，在通入N2的退火炉中进行烘干，基片的温度为27~37°C, 再放入磁控賊射仪的真空室中；以(IOO)取向的LaA103单晶圆盘为'减射耙材， 革巴位到基片的距离固定为55mm，然后将真空室抽至l(T6Pa,通入溅射气体Ar, 流量大小通过气体流量计控制在20 100sccm，压强为0.3~0.5Pa，预溅射15min 以清除靶材表面可能存在的杂质及污染物，然后溅射lOmin，最后在600~700°C 氧气氛中退火处理60~100min,就得到了在可见光及红外区域透光性能良好的高 质量的非晶LaA103薄膜。
权利要求
1.一种射频磁控溅射制备铝酸镧薄膜的方法，其特征在于制备步骤为a.采用标准半导体清洗工艺对基片进行清洗并在通入N2的退火炉中进行烘干；b.将烘干后的基片放入磁控溅射仪的真空室中，以单晶LaAlO3为靶材，通入溅射气体Ar，流量大小通过气体流量计控制在20～100sccm，在0.1～0.9Pa压强下，进行薄膜的溅射；c.将溅射后的基片在600～800℃氧气氛中退火处理60～100min，得到非晶铝酸镧薄膜。
2. 根据权利要求1所述的射频磁控溅射制备铝酸镧薄膜的方法，其特征在 于基片的温度为27~37°C。
3. 根据权利要求1所述的射频磁控溅射制备铝酸镧薄膜的方法，其特征在 于溅射背景真空在5 x l(T7 ~ 5 x l(T6Pa,溅射功率控制在30~100W。
4. 根据权利要求1所述的射频磁控賊射制备铝酸镧薄膜的方法，其特征在 于基片为硅、石英或导电玻璃。
全文摘要
本发明公开利用射频磁控溅射技术制备高质量的非晶态LaAlO<sub>3</sub>薄膜的方法。在室温(27～37℃)真空条件下，以LaAlO<sub>3</sub>单晶圆盘为靶材，采用射频磁控溅射技术将LaAlO<sub>3</sub>溅射在事先清洗过的基片上(包括硅、石英以及导电玻璃基片等)，然后在600～800℃氧气氛中退火处理60～120min。采用射频磁控溅射技术可以制备高质量的绝缘LaAlO<sub>3</sub>薄膜，并且通过控制溅射时间可以生长不同厚度的薄膜。本发明制备的LaAlO<sub>3</sub>薄膜表面及界面均匀平整，在可见光和红外光区域透光性能良好，最大透光率超过90％。
文档编号C30B29/24GK101613880SQ20091018167
公开日2009年12月30日 申请日期2009年7月17日 优先权日2009年7月17日
发明者涛 于, 彪 游, 王东生, 安 胡 申请人:南京航空航天大学