大型器件的玻璃料密封的制作方法

专利名称：大型器件的玻璃料密封的制作方法
技术领域：
本发明涉及使用玻璃料材料密封器件。具体来说，本发明涉及使用玻璃料材料 的直接电阻加热对包括室的器件进行气密密封，还涉及这样密封的器件。本发明可以用 于例如大型OLED器件的密封。
背景技术：
许多光学和/或电气器件包括由多个部件限定的室，另外的光学和/或电子元件 安装在该室内，受到保护。根据所包含的部件，可能需要对这些器件的这些室进行气密 密封，以延长所述器件的使用寿命。气密密封可能存在挑战。例如，OLED(有机发光二极管)显示器刚出现在下一代显示器市场上，但是气 密密封技术成为其工业化的障碍之一。二极管通常对氧气和水分非常敏感。因此需要对 安装这些元件的室进行气密密封。人们已经开发出了各种玻璃料密封法，将玻璃板连接 并密封起来，形成所述气密室。一种示例性的方法使用电磁辐射，例如红外激光束来加 热该玻璃料材料并使其软化，从而实现气密密封。另一种方法包括对玻璃料材料进行直接电阻加热，以便完成需要密封在一起的 部件的结合。美国专利申请公开系列号第2007/0096631号以及美国专利第7,282,393号 揭示了对玻璃料材料进行直接电阻加热，以结合两块基片。但是，该文献中揭示的直接 电阻加热法存在各种缺陷，需要进行改进。缺陷之一是基片之间玻璃料材料的加热不均 勻，可能会导致密封中产生应力和形成裂纹，可能造成分层。具有大面积的封装物的器件(例如基于OLED显示器的平板电视)的玻璃料密 封提出重大的技术挑战。常规的玻璃料密封在大型基底基片和覆盖基片之间使用一层玻 璃料材料作为粘合剂，物理间隔部件无法有效地用于这些大尺寸。结合强度和分隔都可 能不足。玻璃基片的下垂可能造成覆盖板与承载电子部件的基片之间产生不希望有的接 触。本发明提供了一种直接电阻加热法，该方法能够为大尺寸器件提供牢固的气密 密封。

发明内容
本发明的第一方面涉及一种器件，所述器件包括(I)第一基片；(II)闭合环形无机间隔单元，该无机间隔单元气密粘合于所述第一基片；(III)电阻加热元件，其气密粘合于所述间隔单元，其具有电闭合环结构，形状 基本上与所述间隔单元相符合。
在本发明第一方面的某些实施方式中，所述器件包括多个气密粘合于所述第一 基片的闭合环形间隔单元。在本发明第一个方面的某些实施方式中，所述间隔单元的高度为0.3-20毫米， 在某些实施方式中为0.5-20毫米，在某些其它的实施方式中为0.5-15毫米，在某些实施 方式中为0.5-10毫米，在某些实施方式中为0.5-5毫米。在本发明第一个方面的某些实施方式中，所述间隔单元和电阻加热元件通过玻 璃料材料粘合。在某些实施方式中，所述电阻加热元件和间隔单元之间的玻璃料材料形 成多个闭合环。在本发明第一方面的某些实施方式中，所述器件还包括(IV)第一层玻璃料材料，其在所述电阻加热元件的更远离第一基片的表面上、 与所述电阻加热元件结合。在本发明第一方面的某些实施方式中，所述器件还包括(V)与所述第一层玻璃料材料相结合的第二基片。在本发明第一方面的某些实施方式中，所述第一基片和第二基片由玻璃材料制造。在本发明第一方面的某些实施方式中，所述间隔单元由选自玻璃和玻璃陶瓷的 材料制造。在本发明第一方面的某些包括第一层玻璃料材料的实施方式中，所述第一层玻 璃料材料的形成多个闭合环。在本发明第一方面的某些实施方式中，所述第一基片和第二基片之间限定了气 密密封的封装物。在本发明第一方面的某些实施方式中，所述器件还包括安装在所述封装物内的 电子元件。在某些实施方式中，所述电子元件包含有机电致发光材料。在本发明第一方面的某些实施方式中，所述第一层玻璃料材料和第二基片之间 粘合的应力是基本均勻的。在本发明第一方面的某些实施方式中，所述电阻加热元件的平均厚度为 0.025-2.5 毫米。在本发明第一方面的某些实施方式中，所述电阻加热元件具有基本均勻的厚度 和宽度，引线区域除外。在本发明第一方面的某些实施方式中，所述器件还包括(VI)位于所述第一基片和间隔单元之间的第二层玻璃料材料。在本发明第一方面的某些实施方式中，所述第一层玻璃料材料和第二层玻璃料 材料基本上由相同的玻璃料材料组成。在本发明第一方面的某些实施方式中，所述电阻加热元件包含选自下组的金 属:Ni-Fe 合金和 Ni-Co-Fe 合金，例如Invar 和Kovar 。在本发明第一方面的某些实施方式中，所述电阻加热元件包括设置的电引线， 使得当对引线施加电势梯度的时候，通过环路的电流密度是基本均勻的。在本发明第一方面的某些实施方式中，所述第一层玻璃料材料的平均厚度为 0.005-0.5毫米；所述第二层玻璃料材料的平均厚度为0.005-0.5毫米。
在本发明第一方面的某些实施方式中，所述器件的密封区域的对角线尺寸大于 10英寸(25厘米)，在某些实施方式中大于20英寸(50厘米)，在某些其它的实施方式中 大于30英寸(75厘米)。本发明的第二个方面涉及一种用来在第一基片和第二基片之间形成气密封装物 的方法，所述方法包括(A)提供第一基片和第二基片；(B)将闭合环形的间隔单元气密结合于所述第一基片的表面；(C)在所述间隔单元的表面上提供第二层玻璃料材料；(D)提供电阻加热元件，所述电阻加热元件的形状基本上与所述间隔单元的形 状相符合，具有闭合环结构，所述电阻加热元件与所述第二层玻璃料材料直接接触；(E)在所述电阻加热元件远离第一基片的表面上提供第一层玻璃料材料；(F)使得所述第一层玻璃料材料与第二基片的表面接触；以及(G)使得电流通过所述电阻加热元件，对玻璃料材料层进行加热，使其软化， 从而实现玻璃料材料层、电阻加热元件和基片之间的气密结合。在本发明第二方面的方法的某些实施方式中，在步骤(C)中，所述电阻加热元 件主要由选自下组的金属组成Ni-Fe合金和Ni-Co-Fe合金，例如Invar 和Kovar ，及
其组合。在根据本发明第二方面的方法的某些实施方式中，在步骤(C)中，所述电阻加 热元件配置成具有设置的电引线，使得在步骤(F)中，通过电阻加热元件的电流密度是 基本均勻的。在根据本发明第二个方面的方法的某些实施方式中，在步骤(B)中，多个间隔 单元与第一基片的表面结合。在根据本发明第二个方面的方法的某些实施方式中，在进行步骤(C)之前，所 述第一层和第二层玻璃料材料施加于所述电阻加热元件的两个相反的表面。在根据本发明第二个方面的方法的某些实施方式中，所述第一层玻璃料材料在 电阻加热元件的表面上形成多个闭合环。在根据本发明第二个方面的方法的某些实施方式中，所述第二层玻璃料材料在 电阻加热元件和间隔单元之间形成多个闭合环。本发明的第三方面涉及一种器件，所述器件包括(I)第一基片；(II)闭合环形无机间隔单元，该无机间隔单元气密结合于所述第一基片；(III)电阻加热元件，其形状基本上与所述间隔单元相符合；以及(IV)第一层玻璃料材料，其在所述电阻加热元件的表面上、更远离第一基片的 位置与所述电阻加热元件结合，形成多个闭合环。在本发明第三方面的某些实施方式中，所述电阻加热元件具有电闭合环结构。本发明的一个或多个实施方式具有以下优点中的一个或多个首先，可以通过 使用涂覆玻璃料的电阻元件，以良好的质量控制实现简单的工艺。其次，密封温度是可 测量的，密封参数可以微调。在采用电阻加热法的情况下，可以通过各种技术，例如红 外成像技术测量电阻器的温度。第三，通过使用具有闭合环结构的电阻加热元件，可以沿着玻璃料线条实现改进的温度分布均勻性。在更均勻的温度分布的同时残留应力更 小，因此密封更牢固。在以下的详细描述中提出了本发明的附加特征和优点，其中的部分特征和优点 对本领域的技术人员而言由所述描述而容易理解，或通过书面描述和本文件中的权利要 求书以及附图中所述实施本发明而被认识。应理解前面的一般性描述和以下的详细描述都只是对本发明的示例，用来提供 理解要求保护的本发明的性质和特性的概述或结构。包括的附图提供了对本发明的进一步理解，附图被结合在本说明书中并构成说 明书的一部分。


附图中图1是根据本发明的一个实施方式的电阻加热元件的示意图，在该电阻加热元 件的一个表面上具有一个玻璃料材料的闭合环。图2是根据本发明的另一个实施方式的电阻加热元件的示意图，在该电阻加热 元件的一个表面上具有两个玻璃料材料的闭合环。图3是根据本发明各种实施方式的电阻加热元件的示意图，在所述电阻加热元 件的两个侧面上都涂覆了玻璃料材料。图4是本发明器件的一个实施方式的示意图，所述器件包括电阻加热元件以及 通过一层玻璃料材料结合于基片的间隔单元。图5是根据本发明一个实施方式的器件的示意图，该器件正在通过电阻加热进 行密封。图6是具有开放环结构的电阻加热元件的结构示意图。图7是对图6中的电阻加热元件进行电加热以密封器件的示意图。图8是用来对本发明某些实施方式的多个器件同时进行密封的电气布置的示意 图。发明详述除非另有说明，本说明书和权利要求书所用的所有数值，例如表示成分的重量 百分数、尺寸和某些物理特性的值应理解为在所有情况下均被术语“约”修饰。还应理 解，本发明说明书和权利要求书所用的精确数值构成本发明的附加实施方式。已努力保 证实施例所揭示的数值的准确性。然而，任何测定的数值本来会含有由于各种测定技术 中存在的标准偏差所造成的某些误差。本发明说明书和权利要求书所用的不定冠词“一个”或“一种”指“至少一个 (一种)”，不应被局限为“仅一个(一种)”，除非有明确相反的说明。因此，例如描 述"一层玻璃料材料"表示包括具有相同或不同组成的两层或多层所述层的实施方式， 除非上下文另有清楚的说明。术语〃 CTE"表示热膨胀系数。许多器件，包括但不限于光-电子器件需要气密密封的外壳来保护对大气环境 敏感的部件。有机发光二极管(”OLED")是基于有机材料的，所述有机材料的性能会受到空气中的氧气和水分的严重影响。因此，包括OLED部件的常规的显示器需要对有 机电子器件进行气密密封。一种密封方法包括在两个玻璃基片之间形成封闭电子线路的 气密外壳所述两个基片是在其上形成电子线路的基底基片，以及覆盖所述电子线路的 覆盖基片。本发明可以通过形成所述气密外壳用于气密密封OLED器件。在OLED器 件的密封方面提供以下本发明的详细描述。但是，本领域普通技术人员能够并且应当理 解，本发明可以用来形成用于除了 OLED以外的其它应用的气密封装。本发明还可以用 来在各种器件中形成非气密密封。随着OLED(有机发光二极管)技术日趋成熟，显示器的尺寸从几英寸增大到 10-20英寸(25-50厘米)，而且将会继续增大。将玻璃料密封按比例放大到所述大尺寸 所存在的一些技术问题包括密封的宽度-为了获得足够的结合强度，玻璃料线条的宽度需要按比例放大到 超过10毫米。使用红外光束对这样的宽度进行气密密封是很困难的。密封高度_较大的显示器需要覆盖玻璃和基片玻璃之间存在较大的间距，以抵 消玻璃下垂和扭曲。如果在大型基片之间仅使用玻璃料作为仅有的间隔介质，则必须 增大厚度，这会造成致命的问题，因为玻璃料本身在强度和韧性方面的机械性能都相当 差。构建较高的"玻璃料壁"可能会造成一些问题，例如玻璃料裂纹和分层。密封强度_玻璃料密封很脆弱。对密封的器件进行不适当的处理可能会造成玻 璃料裂纹。对于大于10"的显示器来说，该问题要比1"至3"的显示器要严重得多，这 是因为较大的显示器弯曲和/或扭曲会容易得多。因此要成功地对大型OLED显示器进 行密封，设计强度更高、韧性更大的密封是必需的。本发明通过使用一种新颖的设计，使用间隔单元环作为所需的间隔“壁”，提 供强度更高、韧性更大的密封。本发明便于使用更薄的但是完善设计的玻璃料图案作为 密封剂。所述间隔单元在两个面上密封，为大型OLED显示器提供气密密封。本发明还使用直接电阻加热来密封器件。图1和图2显示了根据本发明器件的某些实施方式的电阻加热元件101和201的 顶视示意图。所述电阻加热元件具有闭合环结构103，包括电引线105a，105b, 105c和 105d。“闭合环结构"表示当在两条电引线之间施加电势梯度的时候，电流会通过整个 环，使得整个环受到电阻加热，两条引线之间的两个侧面起两个平行连接的电阻器的作 用。因此，例如，闭合环结构可以为闭合的矩形、闭合的圆形，或者任何其它所需的闭 合形状。在某些实施方式中，希望闭合环结构对于将两个相对的电引线中心相连的直线 是对称的。所述闭合环结构具有以下优点基本上未留下未被通过的电流加热的间隙， 从而对与其结合的玻璃料材料基本均勻地进行加热，在加热元件和待结合的其它部件之 间的结合更牢固。非常希望当电流通过加热元件的时候，整个环上的温度基本上以相同 的速率增大。为此，在某些实施方式中，非常希望加热元件的环具有基本均勻的宽度和 厚度，两条相对的电引线之间的两部分加热元件的长度基本相同，使得环路中的电流密 度基本均勻，使得整个环路中释放的热能均勻。图1和图2所示的示例性加热元件的结 构仅包括单个闭合环。但是，有可能，在某些实施方式中希望加热元件的结构包括多个 闭合环。多个闭合环的结构便于同时密封并形成多个隔室。加热元件的厚度特别可以根据一些因素决定将要结合在一起的OLED基片之间所需的距离；玻璃料层的厚度，以及用来形成加热元件的方法。所述加热元件的厚度 可以为0.025-0.25毫米，在某些实施方式中为0.05-2.5毫米，在某些实施方式中为0.1-2.5 毫米，在某些实施方式中为0.2-2.0毫米。所述加热元件可以通过例如化学气相沉积、溅射、丝网印刷和其它薄膜工艺形 成。所述加热元件可以由以下材料制成，例如金属和合金，导电氧化物，半导体材 料，以及它们的组合。适合用于薄膜工艺的材料的例子包括，但不限于Sn02，SiC， MoS2。可以使用薄膜工艺沉积具有高度可控的尺寸和组成的加热元件。在某些特别优选的实施方式中，所述加热元件是通过例如切片、切割、蚀刻 (例如光刻工艺)等方法，由导电性材料的薄片，例如金属箔制造。在某些实施方式中， 特别优选的金属箔包括由Al，Ag，Au, Cu等制造的那些。决定金属的选择的因素特别 可以包括⑴金属之间的CTE匹配，玻璃料材料与金属的结合，以及金属和要结合的间 隔单元之间的CTE匹配。某些金属合金的CTE与某些无机玻璃料材料接近，因此是本 发明非常需要的。例如，镍_钢合金(例如商品名为Invar 的合金)和镍-钴-铁合金 (例如商品名为Kovar 的合金)可以以具有不同厚度的箔或片材的形式购得，其CTE与 硼硅酸盐玻璃匹配。一种Kovar 合金的组成是29重量％的镍，17重量％的钴，0.2重 量％的硅，0.3重量％的锰，以及53.5重量％的铁。这些低CTE的金属合金非常优选用于 本发明器件中的电阻加热元件。这些金属合金片可以购得，在金属商店中切割成所需的 几何形状，采用减小厚度的步骤，或者不采用减小厚度的步骤，形成可用于本发明的电 阻加热元件。可以大量地由金属箔制造具有所需图案的切割并蚀刻的加热元件。Invar 和Kovar 的另一个优点是能够通过磁体进行处理，包括永磁体和电磁体。因此，即使是 大尺寸很薄的挠性的环也可以很方便地进行加工。还发现在某些实施方式中，预先氧化 金属加热元件会是有益的，能够提高加热元件对与熔融玻璃料材料的浸润能力。在使用 Kovar 作为加热元件的金属的时候，这一点尤其明显。可以在包含氧气的气氛中，通 过例如使得电流经过金属，或者在烘箱中进行加热，对元件进行预热，从而使得金属氧 化。可以在将金属片切割成加热元件之前，用玻璃料材料涂覆金属片。或者，可以 首先形成电阻加热元件环，然后在一个或两个侧面上涂覆玻璃料材料，然后固定在间隔 单元或基片上。在某些实施方式中，特别优选在加热元件的两个侧面上涂覆一层玻璃料 材料。这样做可以无需在间隔单元上预先施加玻璃料材料的环，也无需使得加热元件与 预先施加的玻璃料环对齐。图3显示了加热元件，其包括施加在两个主表面上的两层玻 璃料材料301a和301b。在某些实施方式中，特别优选在加热元件的一个或两个表面上形成多个玻璃料 环，使得每个环与间隔单元或基片表面形成气密结合。已知玻璃料层中形成的裂纹会 在连续玻璃料层中蔓延，造成密封的气密性丧失。形成多个闭合的环可以避免裂纹从一 个环蔓延到另一个环，从而可能提高生产线上密封器件的产量，延长密封器件的使用寿 命。图1显示具有单个玻璃料环107的加热元件101。图2显示具有两个玻璃料环107 和109的加热元件201。本发明的第三个方面涉及一种器件，所述器件包括加热元件的多 个玻璃料材料的闭合环。尽管优选包括闭合环加热元件，但是本发明的第三个方面并不 要求这样的闭合环结构的加热元件，这是因为该结构中多个玻璃料环的密封能力提高。
可用于本发明的玻璃料材料可以是任何种类的玻璃料材料，只要其能够在加热 至待密封的基片可接受的温度的时候被软化，提供具有所需质量的所需密封即可。因 此，所述玻璃料材料可以是失透性玻璃料玻璃材料，或者非失透性玻璃材料。失透性 玻璃料玻璃材料在软化和冷却的时候失透，而非失透性玻璃料玻璃材料在密封之后保 持玻璃态。虽然可以使用常规的吸收红外光的玻璃料材料，但所述玻璃料材料不一定 是吸收红外光的。所述玻璃料材料包含玻璃相，在加热至密封温度的时候，所述玻 璃料材料软化，提供密封所需的流变性。另外，所述玻璃料材料可以包含改变CTE 和/或其它物理性质的填料。示例性的玻璃料材料包括但不限于属于以下种类的材 料Zn0-B203_Si02，Sn0-Zn0_P205。美国专利第 7,214,441 号，第 6,737,375 号和第 6,291,092号揭示了各种玻璃料材料，其相关部分参考结合于此。可以将所述玻璃料材料施加于加热元件，或者基片表面区域，或者待结合的间 隔单元的表面。在某些实施方式中，将玻璃料材料施加于加热元件，然后将加热元件 结合于基片表面。该方法消除了将在基片上预先形成的玻璃料线条与加热元件对齐的问 题。在某些其它的实施方式中，玻璃料材料在基片表面上或者间隔单元的表面上预先形 成，然后将加热元件置于玻璃料线条上，使其通过玻璃料材料与表面结合。可以采用本领域已知的任何方法，将玻璃料材料施加于基片的表面，或者施加 于加热元件的表面。例如，可以形成包含玻璃料粉末和粘合剂的玻璃料糊料，然后例如 通过丝网印刷、流涂、喷涂、浸涂、刷涂等，将其施加于加热元件和/或基片表面上。 或者，可以通过薄膜形成工艺，例如化学气相沉积法，溅射法等，将玻璃料材料沉积在 基片的表面上，或者沉积在间隔单元的表面上，或者沉积在加热元件的表面上。可以使 用很多薄膜工艺形成具有均勻的厚度和宽度的玻璃料层。本发明的器件中的间隔单元可以由玻璃材料或玻璃陶瓷材料或晶体材料制造。 在某些实施方式中，所述间隔单元由玻璃材料制造，例如具有低CTE的硼硅酸盐玻璃。 较佳的是，所述间隔单元的材料的CTE和与其结合的基片以及其表面上的玻璃料材料的 CTE接近，使得由于它们的CTE失配造成的热应力减小。所述间隔单元的作用特别包 括⑴增大器件的基片之间的物理距离，这是大尺寸器件特别需要的；以及(ii)通过 在玻璃料层之间的密封内提供结构元件，从而提高密封的封装的强度。本发明的器件可 以具有单独的间隔单元，或者可以有多个间隔单元，这些间隔单元各自结合于基片的表所述间隔单元可以通过玻璃料层结合于基片的表面。所述结合可以通过各种方 式完成，例如在烘箱中进行加热，或者红外光束加热。优选地，要与间隔单元结合的基 片上不包括对将间隔单元和基片结合所需的加热敏感的光学元件或电学元件。或者，可 以通过例如将软化的玻璃棒压在基片的表面上，以实现高温熔合结合，从而形成间隔单 元。要求将间隔单元与基片表面结合的步骤不会改变基片所需的物理性质。因此，在某 些实施方式中，要求在不使基片大部分表面经受高于其软化温度的温度的条件下进行结 合，在某些实施方式中，在间隔单元与基片表面结合之后，进行退火步骤，减小在结合 界面处的应力。图4显示了根据本发明一个实施方式的器件401的侧视示意图。在此器件中， 金属电阻加热元件103 (例如由lnvar 或Kovar 制成的加热元件)通过玻璃料层302a与玻璃间隔单元305的表面结合，所述间隔单元305又通过玻璃料层302c与基片的表面301 结合。所述金属电阻加热元件的各个侧面上分别覆盖着玻璃料材料层301a和301b。所 述基片301可以是OLED器件的基底基片，在其上构建电子部件，或者是OLED器件封装 的覆盖玻璃基片。所述基片301可以由玻璃、玻璃陶瓷、晶体材料或复合材料制成。较 佳的是，所述基片301和间隔单元305之间的结合是气密性的。加热元件103和间隔单 元305之间的结合可以通过以下方式完成，例如使得电流通过加热元件103，或者用其 它的加热方式，例如红外光束加热、烘箱加热(其中基片优选未承载对加热敏感的部件) 等将间隔单元和加热单元加热至结合温度。图4所示的器件可以是直接销售的，并且运 送到OLED显示器制造厂，将具有预先制造的电子部件的另一个基片与其结合。图5示意地显示了图4所示的器件401与另一个基片303的结合。如前文所述， 所述基片303上可以带有功能部件，例如OLED，或者可以是不带有另外的预先形成的部 件的覆盖元件。将基片303设置在玻璃料材料层302b之上，将两个基片对齐，使得电流 通过电阻加热元件，从而对玻璃料材料进行加热，使其软化，在加热元件和基片表面之 间流动。如果在之前的步骤没有在加热元件和间隔单元之间形成结合，则可以同时形成 该结合，在某些实施方式中优选是气密性结合。在冷却的时候，玻璃料硬化，在加热元 件和基片表面之间形成结合。在某些实施方式中，希望对基片303施加外力，使得在基 片303和加热元件之间以及在加热元件和间隔单元305之间可以形成气密结合。在密封 过程中对基片施加外力F使得玻璃料在加热元件和待结合的表面之间能流动，使得最终 器件中的玻璃料材料层具有更均勻的厚度。通过施加外力F还可以减小获得相同程度的 密封所需的加热功率，降低了附近的对热敏感的部件发生损坏的可能性。希望将外力直 接施加到正在被密封的基片的区域，并且施加的力是基本均勻的。一种施加外力的方法 是在上部基片上方、沿着正在被密封的区域使用静态重物。还有可能根据本发明的气密密封的器件包括一个以上的由金属片制造的电阻加 热元件。可以选择具有不同的CTE的金属片，与玻璃料材料、间隔单元和基片的相邻层 的CTE相匹配。例如，可以购买具有不同CTE的lnvar 和Kovar 合金，用于这些层。 可以将这些金属制造的电阻加热元件层叠以及/或者共同卷绕起来，在器件中形成所需 的性质和结构。可以通过特别是玻璃料、焊料等将不同的电阻加热元件的层结合起来。根据本发明的某些实施方式，可以同时使得电流通过多个本发明器件内的电阻 加热元件，将所述本发明的多个器件同时密封。图8示意地显示了根据本发明的一个实 施方式同时密封的多个器件(803(1，1)，803(1，2)，…，803(1，n)，...803 (m, 1)， 803 (m, 2)，…，803 (m, n))的矩阵的电连接图案。与辐射玻璃料密封(例如红外光束 密封)相比，该方法需要的设备少得多，可以使得多个密封的器件获得均勻性和重现性 高得多的加热。在所述密封工艺过程中，可以使用例如红外摄像机对加热元件和基片的温度进 行监控。因此可以对施加于加热元件的电流进行调节。如果在加热过程中观察到热点， 可以很容易地调节电阻加热元件的尺寸，以获得更均勻的加热。这样，可以避免基片以 及构建在基片上的敏感部件发生过热。另一方面，可以按照基本上相同的方式发现并消 除冷点。对器件或其一部分的急剧加热和冷却会在玻璃料层和基片中产生裂纹，有可能
11导致玻璃料与基片和/或加热元件分离，可能产生对密封器件的性能造成危害的残余应 力。为了减小所述密封区域内的应力，有时候密封时需要对玻璃料密封的器件进行退 火。在本发明中，可以通过减小电流，将所述退火很方便地与密封步骤相结合。所述电 流可以是程序控制的，以便在加热、密封和退火工艺的不同阶段得到所需的加热水平。 与密封步骤类似，可以使用红外摄像机对退火步骤进行监控，从而可以对器件及其最关 注的区域(例如靠近加热元件且包括敏感电子部件的区域)的温度进行精密控制。应注意的是，在根据本发明第二个方面的方法中，所述步骤不一定按照列出的 顺序进行。例如，根据第三个方面的一个实施方式，步骤(C)，(D)和(E)可以按照以 下次序进行(C) — (D) — (E)。但是，在某些实施方式中，优选步骤(C)的第二层玻 璃料材料和步骤(E)的第一层玻璃料材料首先施加在加热元件的两个相反的面上，然后 提供带有两层玻璃料材料层的加热元件，并将其设置在第一基片的表面上，从而同时完 成步骤(C)，(D)和(E)。在另一个实施方式中，首先将步骤(C)的第二层玻璃料材料 施加在加热元件的第二侧面上，然后提供带有第二层玻璃料材料的加热元件，将其设置 在第一基片的表面上，从而同时完成步骤(C)和(D)。然后，将第一层玻璃料材料施加 于加热元件的与第二侧面相反的第一侧面(远离第一基片)上，从而完成步骤(E)。在本发明第二个方面的某些实施方式中，所述方法在步骤(D)之后、步骤(F) 之前如下包括步骤(D1) (D1)通过所述第二层玻璃料材料将加热元件结合于第一基 片。所述结合可以通过以下方式完成使得电流通过加热元件，或者用红外光进行加 热，或者将第一基片和加热元件以及第二层玻璃料材料放置在烘箱中。在某些具体的实 施方式中，步骤(E)在步骤(D1)之前进行，也就是说，在步骤(D1)中，第一层玻璃料 材料与加热元件和第二层玻璃料材料同时进行加热。在某些其它的具体的实施方式中， 步骤(E)在步骤(D1)之后进行，也就是说，在通过第二层玻璃料材料将加热元件结合于 第一基片之后，施加第一层玻璃料材料。与美国专利申请公开系列号第2007/0096631号以及美国专利第7,282,393号所 述的直接电阻加热密封法相比，本发明的直接电阻加热法中闭合环电阻加热元件具有以 下优点能够基本上均勻地对玻璃料材料进行加热，不会留下冷点，得到具有较高质 量、较低应力和基本均勻的应力分布(不大容易形成裂纹)的密封。实验室试验表明 闭合环设计能够在加热元件框周围提供均勻的加热图案，而美国专利申请公开系列号第 2007/0096631号以及美国专利第7,282,393号的开放环设计会在两条引线紧密相邻的连接 处形成冷点。所述冷点会造成玻璃料没有充分熔融，从而导致密封中连接薄弱，最终导 致玻璃料开裂，并可能发生分层。由于上文所述的包括具有多个闭合环玻璃料线条的玻璃料层的器件的优点，本 发明的第三个方面涉及一种气密密封的器件，所述器件包括间隔单元，形成多个玻璃料 材料闭合环的玻璃料层，以及电阻加热元件。尽管由于多个闭合玻璃料环提供的优点， 不需要电阻加热元件具有闭合环结构，但是优选在某些实施方式中，所述加热元件具有 闭合环结构。与使得玻璃料材料(红外吸收性)受到红外光束的红外辐射密封法相比，本发明 的某些实施方式包括以下优点中的一个或多个。本发明的某些实施方式能够提供远为简单的方法和更佳的质量控制。红外辐射密封需要以糊料的形式形成和分配玻璃料，以形成玻璃料线条。玻璃料糊料的制备、分 配和烧结工艺是相当复杂的，因为包括许多步骤和变量，会影响玻璃料质量的一致性。 辐射能量的吸收会受到许多因素的影响，例如玻璃颗粒粒度，孔隙率，玻璃料几何形 状，玻璃料之下的表面条件，光束形状和尺寸，移动速度等。与之不同的是，玻璃料材 料的溅射沉积(本发明能够实施)和整体电阻加热工艺要简单得多。玻璃料可以直接由 整体玻璃(靶)沉积，因此消除球磨、填料相，有机介质，粘度问题，烧结等。可以通 过电阻器导热使得玻璃料熔融，这样更简单，更易操作，而且比激光加热均勻得多。本发明的某些实施方式提供了更好的CTE与玻璃匹配。玻璃料的CTE值通常 高于覆盖玻璃和基片玻璃。如果玻璃料材料是基片之间唯一的介质，这种失配会在玻璃 料或玻璃或两者中产生热应力和裂纹。尽管在玻璃料中可以包括填料，以调节CTE，但 是由于两个原因，该方法不是最有效的方法。首先，当填料没有均勻地分散在玻璃料中 的时候，玻璃料中不同位置的CTE会发生变化，在密封的器件中产生应力。其次，在玻 璃料和基片之间的界面处存在关键的CTE失配，而填料在玻璃料体内，因此CTE调节是 不足的。使用溅射沉积技术时，可以以CTE渐变的方式逐层构建电阻器和玻璃料，使得 CTE以更有效的方式互相匹配。更好的CTE匹配意味着玻璃料裂纹的风险较低。本发明的某些实施方式提供了最佳的玻璃料质量和均勻性。玻璃料质量通过宽 度和厚度的均勻性、表面平滑性、横断面图等来评价。在红外光束密封法中所用的玻璃 料糊料沉积工艺中，由于表面张力的作用，玻璃料的横截面总是水珠形的，宽度和厚度 总是会波动。另外，由于玻璃粒度分散，在玻璃料表面经常存在"高点"，这会在密封 过程中造成接触不良或者裂纹。通过根据本发明某些实施方式的溅射沉积，可以将玻璃 料以精确的尺寸(宽度和厚度)以及正方形的断面沉积，因此可以提供更好的表面接触和 更大的可密封区域。本发明的某些实施方式在玻璃料密封中提供了低得多的孔隙率。在红外光束密 封的玻璃料中，孔隙率被看作是有缺陷的微结构，这是因为孔隙会影响光束，改变激光 能量的吸收。而且，孔隙率还会降低玻璃料的强度和结合。过高的孔隙率会影响玻璃料 密封的气密性。不幸的是，孔隙率本来就与玻璃料糊料和烧结工艺有关。与之不同的 是，溅射沉积技术可以提供致密得多的玻璃料，解决孔隙率的问题。本发明能够制得密封的玻璃料环，而没有起止点。红外光束玻璃料密封在糊料 分配步骤和曝光步骤中包括起止点。这些起止点会成为最终密封中的弱点。在此密封过 程中，辐射起止点通常会被加热两次，这会对玻璃料造成冲击，形成微裂纹。通过采用 闭合环直接电阻加热，玻璃料线条可以基本上均勻地加热。另外，在某些实施方式中， 使用玻璃料的溅射沉积，形成的玻璃料线条可以具有基本均勻的厚度，然后对其进行加 热，使得加热元件与基片结合。本发明的某些实施方式可以使用比红外光束曝光法所需的更薄的玻璃料线条。 使用较薄的玻璃料有一些优点。首先，使较薄的玻璃料熔融需要的能量较少，因此金属 引线上受到热损伤的风险较低。这对于拓宽工艺窗口是非常有用的。其次，较薄的玻璃 料能够改进密封的机械性能，这是因为较薄的接头比大体积的结构更牢固，挠性更好。 这对于与环氧树脂密封竞争是很重要的，因为与环氧树脂密封相比，玻璃料密封的主要 缺陷就是脆性和缺乏挠性。第三，较薄的玻璃料会减少热膨胀/收缩，从而减小残余应力。残余应力被看作是现有工艺中以延迟的方式使玻璃料产生裂纹和破坏的推动力。可 以通过溅射沉积很容易制得较薄的玻璃料(< 2微米)，但是对于现有的玻璃料糊料分配 法则很困难。还可以通过电阻加热系统很容易使得较薄的玻璃料熔融，但是对于红外光 束来说则很困难，这是因为光能吸收会随着玻璃料厚度减小而降低。如上文所讨论的，可以通过使用各种方式，例如红外成像，很容易测量并控制 本发明中使用的加热元件的温度。当使用红外光束曝光时玻璃料的温度无法直接测量， 增加了工艺控制的难度。在采用电阻加热法的情况下，可以通过各种技术，例如红外成 像技术测量电阻器的温度。因此，对于不同的加热元件、不同的玻璃料材料、不同的基 片材料、以及用于不同应用的不同器件的需求，可以很容易调节温度。许多器件可以根据本发明的各种实施方式进行密封。如上文所述，可以对本发 明的工艺参数进行微调，以适应不同材料和应用的需求。另一方面，可以将根据本发明 的相同的加热元件，相同的玻璃料材料以及相同的直接电阻加热系统的几何结构用于对 许多器件进行密封，而不需要进行显著的改变，而在红外光束加热法中，则需要进行窗 口测试。如上文所述，在本发明的密封工艺过程中，可以使用程序控制电流的电源提供 所需的加热功率，从而精确控制加热元件的加热和冷却速率。这可以消除对退火烘箱中 独立退火的需求。红外光加热就很难实现这样的高度控制。可以通过使用本发明完成快速的密封。只要提供足够的电流，即使是具有很长 的玻璃料线条的大型装器件也可以在很短的时间内完成密封。红外光扫描法所需的时间 明显更长，在特定的扫描速率之下，该时间与玻璃料线条的总长度成正比。以下非限制性实施例进一步说明本发明。
实施例通过以下方式制造了器件中不包括间隔单元的的实施例样品Kovar 或Invar 合金的2-5密耳(0.05-0.13毫米)厚的薄片购自商业供应商， 例如购白Ed Fagan有限公司。通过光化学蚀刻法或者微型激光切割法从片材切割下设计 的加热元件图案。光化学蚀刻适合用于非常精密的无毛刺的大量切割。所述图案在大约 550°C下预先氧化大约2-5分钟；图案可以用磁性板(例如作为刀具固定器)保持，因为 Kovar .和Invar 都是软磁体。通过丝网印刷或者液压法将玻璃料分配在图案的一个侧 面上，然后进行预先固化。对于丝网印刷的情况，需要进行掩蔽。通过丝网印刷或者液 压法将玻璃料分配在图案的另一个侧面上，然后进行预先固化。对于丝网印刷的情况， 需要进行掩蔽。在适当的对齐的情况下，将双面都施加玻璃料的加热元件夹两片玻璃基 片之间。在覆盖玻璃上施加顶部重量，约100-150克/平方毫米玻璃料。将加热元件与 DC或AC电源相连，所述电源是可计算机编程的，以控制冷却速率。以特定的电流接通 电源，将元件加热至特定的温度，加热特定的持续时间，这取决于实际使用的玻璃料。 对于试验所用的玻璃料，参数为8安培、600士50°C、2-5秒的时间。以特定的速率关闭 电源，这应当使冷却速率约为100°C /分钟。检测密封的OLED器件的质量和缺陷。在根据本发明的一个实施例中，制造图1所示形状的具有均勻厚度和均勻宽度 的金属加热元件，如图4所示密封在两块玻璃基片之间。在密封过程中获得基本均勻的加热温度。在一个比较例中，制造具有图6所示形状的金属加热元件601，在图7所示的两 块玻璃基片609和611之间进行加热。所述金属加热元件包括主体603，该主体形成开放 环，具有两个电引线端605a和605b，它们的间隙xx为0.2毫米。在加热过程中，使用 红外摄影机观察加热过程，监控加热元件的温度。在密封过程中，在两个引线端605a和 605b之间的间隙处观察到冷点。预期可以通过在结合加热元件之前，将间隔环结合于基片表面，制造在加热元 件和基片之间插入了玻璃间隔环的类似的器件。对本领域的技术人员而言，显然在不偏离本发明的范围和精神的情况下可以对 本发明进行各种修改和变动。因此，本发明意图是覆盖本发明的修改和变动，只要这些 修改和变动在所附权利要求及其等同内容的范围之内。
1权利要求
1.一种器件，其包括 ⑴第一基片；(II)闭合环形无机间隔单元，该无机间隔单元气密结合于所述第一基片；(III)电阻加热元件，其气密结合于所述间隔单元，其形状基本上与所述间隔单元相 符合；(IV)第一层玻璃料材料，其在所述电阻加热元件的更远离第一基片的表面上、与所 述电阻加热元件结合，形成多个闭合环。
2.如权利要求1所述的器件，其特征在于，所述电阻加热元件具有电闭合环路结构。
3.—种器件，其包括 ⑴第一基片；(II)闭合环形无机间隔单元，该无机间隔单元气密结合于所述第一基片；(III)电阻加热元件，其具有气密结合于所述间隔单元的电闭合环结构，其形状基本 上与所述间隔单元相符合。
4.如权利要求3所述的器件，其包括气密结合于所述第一基片的多个闭合环形间隔单元。
5.如权利要求3或权利要求4所述的器件，其特征在于，所述电阻加热元件和间隔单 元之间的玻璃料材料形成多个闭合环。
6.如权利要求3-5中任一项所述的器件，其还包括(IV)第一层玻璃料材料，该材料在所述电阻加热元件的更远离第一基片的表面、与 所述电阻加热元件结合。
7.如权利要求6所述的器件，该器件还包括(V)与所述第一层玻璃料材料相结合的第二基片。
8.如权利要求7所述的器件，其特征在于，所述第一层玻璃料材料形成多个闭合环。
9.如权利要求7所述的器件，其特征在于，在所述第一基片和第二基片之间，限定了 气密密封的封装。
10.如权利要求9所述的器件，所述器件包括容纳在所述封装内的电子元件。
11.如权利要求10所述的器件，其特征在于，所述电子元件包括有机电致发光材料。
12.如权利要求9所述的器件，其特征在于，所述第一层玻璃料材料和第二基片之间 的结合的应力是基本均勻的。
13.如权利要求3-12中任一项所述的器件，其特征在于，所述电阻加热元件的平均厚 度为0.025-2.5毫米。
14.如权利要求3-12中任一项所述的器件，其特征在于，所述电阻加热元件具有基本 均勻的厚度和宽度。
15.如权利要求6所述的器件，该器件还包括(VII)位于所述第一基片和间隔单元之间的第二层玻璃料材料。
16.如权利要求3-15中任一项所述的器件，其特征在于，所述电阻加热元件包含选自 下组的金属Ni-Fe合金，Ni-Co-Fe合金，以及它们的组合。
17.如权利要求3-16中任一项所述的器件，其特征在于，所述电阻加热元件包括设置 的电引线，使得当对引线施加电势梯度的时候，通过环路的电流密度是基本均勻的。
18.如权利要求15所述的器件，其特征在于，所述第一层玻璃料材料的平均厚度为 0.005-0.5毫米；第二层玻璃料材料的平均厚度为0.005-0.5毫米。
19.一种在第一基片和第二基片之间形成气密封装的方法，所述方法包括(A)提供第一基片和第二基片；(B)将闭合环形的间隔单元气密结合于所述第一基片的表面；(C)在所述间隔单元的表面上提供具有闭合环形状的第二层玻璃料材料；(D)提供电阻加热元件，所述电阻加热元件具有闭合环结构，其形状基本上与所述 间隔单元的形状相符合，所述电阻加热元件与所述第二层玻璃料材料直接接触；(E)在所述电阻加热元件远离第一基片的表面上提供第一层玻璃料材料；(F)使得所述第一层玻璃料材料与第二基片的表面接触；以及(G)使得电流通过所述电阻加热元件，对玻璃料材料层进行加热，使其软化，从而 实现玻璃料材料层、电阻加热元件和基片之间的气密结合。
20.如权利要求19所述的方法，其特征在于，在步骤(C)中，所述电阻加热元件主要 由选自下组的金属组成Ni-Fe合金，Ni-Co-Fe合金，以及它们的组合。
21.如权利要求19或20所述的方法，其特征在于，在步骤(C)中，所述电阻加热元 件配置成具有设置的电引线，使得在步骤(F)中，通过电阻加热元件的电流密度是基本 均勻的。
22.如权利要求19-21中任一项所述的方法，其包括(1)在步骤(C)中，所述第一层玻璃料材料形成多个闭合环；以及/或者(2)在步骤(E)中，所述第二层玻璃料材料形成多个闭合环。
23.如权利要求19-22中任一项所述的方法，其特征在于，在进行步骤(C)之前，将 所述第一层和第二层玻璃料材料施加于电阻加热元件的两个相反的表面。
全文摘要
本发明揭示了一种气密密封的器件，其包括间隔单元和电阻加热元件，所述电阻加热元件宜具有闭合环结构，本发明还揭示了通过使用所述加热元件和间隔单元对器件进行气密密封的方法。所述玻璃料可以形成多个闭合环，以防止裂纹蔓延。所述加热元件可以优选地由和/或之类的金属制造。对于大面积显示器，本发明能够进行气密玻璃料密封，所述密封中残余应力低。本发明特别有利于具有大面积的OLED显示器的气密密封，例如10英寸(25厘米)以上的显示器。
文档编号H05B33/10GK102017793SQ200980115594
公开日2011年4月13日 申请日期2009年2月27日 优先权日2008年2月29日
发明者王文超 申请人:康宁股份有限公司