专利名称：自发籽晶法制备氮化铝晶体的装置及工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于晶体制备领域，特别涉及一种制备氮化铝晶体的装置及对应的工艺。
背景技术：
氮化铝晶体是第三代半导体材料(氮化铝、氮化镓、碳化硅、氧化锌、金刚石等)的典型代表之一，又是这些材料中的直接带隙、禁带宽度最宽(6.2电子伏特)的一个；它同时具备了极为优良的光、电、声、机械性质，已经表现出极其广阔的应用前景和难以估量的巨大经济效益。升华法(或物理气相传输法)是目前生长氮化铝晶体最常用的方法，其基本过程是氮化 铝物料高温下分解升华，然后在低温区再结晶形成氮化铝单晶体。在使用该方法的制备过程中，由于氮化铝晶体的生长温度很高(大于2000°C )，同时蓝宝石、碳化硅等较理想的单晶材料无法耐受2000°C以上的高温，不适合做制备氮化铝晶体的衬底，而目前氮化铝晶片做本征衬底的技术尚未能实现，故一般只能使用作为坩埚材料、耐高温的金属钨作衬底。在缺乏单晶衬底材料的情况下，制备氮化铝单晶体时通常使用表面平整的钨坩埚盖作衬底，而钨坩埚盖本身是由粉末冶金法制得的非单晶材料上且在晶体生长过程中其表面温度分布较均匀，因此制备氮化铝晶体的过程表现为自发结晶的过程。在缺乏合适单晶材料作衬底和本征氮化铝单晶作籽晶的条件下，如果不采用新的制备方法来改变氮化铝在钨衬底上的结晶形态，则只能在该衬底上得到一层分布均匀的氮化铝多晶层，很难得到大尺寸、闻质量的单晶。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供自发籽晶法制备氮化铝晶体的装置及工艺，来实现大尺寸、闻品质氣化招单晶体的制备。本发明的实施包括:(1)制备装置的准备。氮化铝晶体制备装置包括感应加热线圈、保温层、坩埚装置和坩埚升降装置，其中坩埚装置由坩埚体、坩埚盖和盖片组成，坩埚盖上开有直径为I 2毫米的孔，盖片放置于坩埚盖上方，并完全遮盖住孔，盖片的面积大小介于孔与坩埚盖的面积之间，具体尺寸由生产条件确定。利用加热过程中坩埚是由外向内传递热量的特点，而通过在坩埚盖上开孔的方式降低开孔处的温度，使开孔处的温度相对坩埚盖的其它位置偏低，形成合适的温度差，以确保氮化铝在开孔处有较强的生长优势。(2)制备工艺的完成。该过程分两步来实现氮化铝晶体的制备。第一步，利用自发结晶的方法制备籽晶。选取2000°C 2150°C的生长温度和0.5 5个大气压的高纯氮气气氛。该环境下，利用坩埚盖上开孔处有较强的晶体生长优势，并结合较低温度下氮化铝各向异性的结晶特性(特别是沿c轴方向生长的优势明显)，在保温阶段(I小时 6小时)，通过坩埚升降装置以0.5毫米/小时 3毫米/小时速率提拉坩埚，由于孔的几何尺寸的限制，在开孔处制备出与直径与孔径大小相当、沿c轴方向生长的氮化铝单晶体，以用作下一步生长的籽晶。第二步，由自发结晶制备的籽晶诱导生长氮化铝晶体。利用较高的温度下氮化铝各向异性的结晶减弱以及晶体的生长方向更大程度上取决于籽晶(或衬底)的性质，提高生长温度至2150°C 2300°C，并在保温阶段(4小时 50小时)以0.05毫米/小时 2.5毫米/小时的速率提拉坩埚，以确保开孔处的氮化铝单晶体(作为籽晶)与物料之间保持较为稳定的温度差(10°C 50°C)，实现氮化铝单晶体沿横向和纵向的生长。随后，降至室温，制备过程完成，获得较大尺寸的氮化铝单晶体。本发明充分利用了氮化铝晶体的结晶特性，具有生长工艺简单、操作性强等优点，具体表现为:生长装置的制作工艺简单，仅需要对钨坩埚盖进行开孔处理；可以快速便捷的制备出用作籽晶的氮化铝单晶体，而不需进行籽晶的加工工艺，减少加工环节中籽晶的污染；采取自发结晶生长籽晶的技术，无需要打开装置进行籽晶的安装，阻止了中间环节中杂质气体(特别是空气中的氧)的引入，并节约能源。本发明为制备大尺寸、高品质的氮化铝单晶体提供了有效、可行的方法。
图1是本发明中氮化铝晶体制备装置的剖视2是本发明实施例中坩埚装置的剖视3是本发明实施例中坩埚装置在实施阶段(二)结束后的剖视4是本发明实施例中坩埚装置在实施阶段(三)结束后的剖视图
具体实施例方式本发明提供自发籽晶法制备氮化铝晶体的装置及工艺。下面举一用本发明制备氮化铝晶体的实施例，对本发明进一步说明。该实施例中包括如下工作阶段。(一)、采用如图1所示的制备装置，包括感应加热线圈(I)、保温层(2)、坩埚装置和坩埚升降装置(7)，其中，坩埚装置如图2所示，由盖片(3)、坩埚盖(4)和坩埚体(5)组成坩埚装置，材料均为钨。坩埚的尺寸为①夕卜45 X 50毫`米、①内36 X 45毫米，坩埚盖尺寸为045X0.5毫米，坩埚盖上中央开有直径为I毫米的孔，盖片的尺寸为05X0.5毫米并放置于孔的正上方，烧结后的氮化铝物料(6)填充至坩埚高度的约2/3处。(二)、在2100°C的温度下，I个大气压的高纯氮气环境中，保温2个小时，保温过程中以I毫米/小时的速率提拉坩埚，在开孔处制备出直径约为1_、沿c轴方向的氮化铝单晶体来用作下一步生长的籽晶，即如图3所示的(8)，而在坩埚盖的其它位置处则为氮化铝多晶，如图3所示的(9)。(三)、将生长温度提升至2250°C，并保温6个小时，保温过程中以0.5毫米/小时的速率提拉坩埚，以确保氮化铝籽晶和氮化铝物料之间的温差在30°C左右，然后降至室温，在开孔处制备出较大尺寸的氮化铝单晶体，如图4所示的(10)。
权利要求
1.自发籽晶法制备氮化铝晶体的装置，该装置包括感应加热线圈、保温层、坩埚装置和坩埚升降装置，其特征在于:坩埚装置中，坩埚盖上开有直径为I 2毫米的孔，盖片放置于坩埚盖上方，并完全遮盖住孔，盖片的面积介于孔与坩埚盖的面积之间，具体尺寸由生产条件确定。
2.自发籽晶法制备氮化铝晶体的工艺，包括以下步骤: a)利用自发结晶的方式制备籽晶 在0.5 5个大气压的高纯氮气环境中，升温至一定的生长温度后，通过坩埚升降装置缓慢地提拉坩埚，经过 一段保温时间后，停止移动坩埚，由于自发结晶在开孔处得到直径与孔径大小相当，可以用作籽晶的氮化铝单晶体； b)由自发结晶制备的籽晶诱导生长氮化铝晶体 提高生长温度到一定值后，再次通过坩埚升降装置缓慢地提拉坩埚，确保开孔处的氮化铝籽晶与物料之间保持较为稳定的温度差，保温一段时间后，实现氮化铝晶体沿横向和纵向的生长，然后停止移动坩埚，并降温至室温，制备过程结束。
3.根据权利要求2所述的工艺，其中，步骤a)中，保温段的生长温度为2000°C 2150°C，保温时间为I小时 6小时；步骤b)中，保温段的生长温度为21501: 23001:，保温时间为4小时 50小时。
4.根据权利要求2所述的工艺，步骤b)中的保温阶段，开孔处氮化铝籽晶与氮化铝物料之间温度差控制在10°C 50°C。
5.根据权利要求2所述的工艺，其中，在步骤a)中，坩埚升降装置提拉坩埚的速率控制在0.5毫米/小时 3毫米/小时，在步骤b)中，速率为0.05毫米/小时 2.5毫米/小时。
全文摘要
本发明属于晶体制备领域，特别涉及一种制备氮化铝晶体的装置及对应的工艺。本发明提供自发籽晶法制备氮化铝晶体的装置及工艺。该制备装置包括感应加热线圈、保温层、坩埚装置和坩埚升降装置，其中，坩埚装置由坩埚体、坩埚盖和盖片组成，坩埚盖上开有直径为1～2毫米的孔，盖片位于坩埚盖上方，并完全遮盖住孔，盖片的面积大小介于孔与坩埚盖之间。制备工艺包括以下两个步骤(一)由于较低温度下氮化铝各向异性的结晶特性和孔的几何尺寸的限制，在开孔处通过自发结晶得到氮化铝单晶体以用作籽晶；(二)通过高温减弱氮化铝各向异性的结晶特性，同时通过升降装置缓慢地提拉调整坩埚的位置，在开孔处获取大尺寸的氮化铝晶体。
文档编号C30B29/38GK103103611SQ20111038787
公开日2013年5月15日 申请日期2011年11月11日 优先权日2011年11月11日
发明者武红磊, 郑瑞生 申请人:深圳大学