R-vgf法生长高质量化合物半导体单晶工艺的制作方法
【专利摘要】本发明提出R-VGF法生长高质量化合物半导体单晶工艺。即R-VGF（Rotation-VerticalGradientFreeze）法，是在VGF法单晶生长工艺的基础上，加入旋转工艺，可获得均匀分布的径向温场，有利于轴向温场进行有效散热，从而获得适宜高质量单晶生长的温场环境；在升温熔料阶段，转速1~20r/min，在晶体生长降温阶段转速1~10r/min。应用R-VGF法生长的化合物单晶，有利于提高组分均匀性，能有效降低孪晶、溶质尾迹等缺陷的几率；晶体位错密度得到有效降低，位错分布均匀，有效提高晶体质量及成品率；此种单晶生长方法有利于提高批量生产的产品一致性，产品性能稳定。
【专利说明】R-VGF法生长高质量化合物半导体单晶工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及化合物半导体单晶生长的工艺方法，具体涉及R-VGF法生长高质量化合物半导体单晶工艺。
【背景技术】
[0002]垂直梯度凝固法(Vertical Gradient Freeze,简称VGF)是近年来发展起来的一种单晶生长方法，综合了水平布里奇曼法(HB)和液封直拉法(LEC)的长处，其生长过程大致如下:将合成好的化合物半导体多晶、原料、密封剂以及籽晶装入坩埚并密封在抽真空的安瓿瓶中(针对不同的材料，其坩埚、密封剂及密封装置的选择有所不同)，多温区炉垂直放置，采用多温区电阻丝加热，安瓿瓶垂直放入多温区炉中间。高温下将多晶熔化后与籽晶进行熔接，生长过程中热场由计算机精确控制，进行升温化料，温度保持、缓慢降温等，生长界面由熔体下端逐渐向上移动，在一定的温度梯度下，单晶从籽晶端开始缓慢向上生长。
[0003]装有多晶料的坩埚托在基座的支撑下固定于多温区炉中心位置，由于多温区炉与安瓿瓶没有相对运动，故必须保持基座、安瓿瓶、坩埚、多温区炉的严格对中性，这在实际操作中并不容易实现；另外，生长高质量单晶时，要求径向温场分布均匀对称，轴向进行有效散热，从而获得组分均匀、缺陷少且匀布的高质量单晶，由于实际温场的复杂性，存在传导、辐射、对流等多种传热方式，实际温场不容易实现完全精确控制，VGF法单晶生长工艺的缺点主要有以下几个方面:1) VGF法精度控制要求较高，控制难度较大；且由于实际设备的复杂性，晶体生长情况常常不尽人意，实际单晶成品率不高。
[0004]2) VGF法中由于多温区炉与安瓿瓶没有相对运动，故必须保持安瓿瓶、坩埚、多温区炉的严格对中性，这在实际操作中并不容易实现，且在批量生产过程中，不同设备的差异性较大，产品的一致性较差；
3)VGF法中晶体生长过程没有有效的成分均匀化手段，容易出现组分过冷、杂质富集等异常生长状况，从而使单晶成品率不高。
【发明内容】
[0005]本发明旨在提出一种新的工艺，即R-VGF法，规避或减少VGF法的缺陷，提高晶体成品率，主要用于生长高质量的化合物半导体单晶。
[0006]本发明的技术方案是=R-VGF法生长高质量化合物半导体单晶工艺，即R-VGF(Rotat1n-Vertical Gradient Freeze)法，是在VGF法单晶生长工艺的基础上，加入旋转工艺，可获得均匀分布的径向温场，有利于轴向温场进行有效散热，从而获得适宜高质量单晶生长的温场环境；在升温熔料阶段，转速f20r/min，在晶体生长降温阶段转速f 1r/min0
[0007] 上述方案中旋转工艺包含有旋转装置，旋转装置包括减速器，减速器通过联轴器连接有旋转轴，旋转轴的上端面固定有紧固套，紧固套的上端套在坩埚托的下部，旋转轴上安装有轴承座及轴承；坩埚托内安放坩埚，安瓿瓶罩在坩埚的外面。旋转装置在一定的旋转法与多温区炉体的温场控制的配合下，有效抑制自然对流，获得均匀分布的径向温场，同时有利于轴向温场进行有效散热，使固液界面处杂质及位错快速排出和均匀分布生长，界面由熔体下端逐渐向上移动，在一定的温度梯度下，单晶11从籽晶端开始缓慢向上生长，从而获得适宜高质量单晶生长的环境。
[0008]本发明具有如下有益效果:应用R-VGF法生长化合物半导体单晶，由于加入了旋转工艺，可保证安瓿瓶内部温场的径向对称性，可获得均匀分布的径向温场，且有利于轴向温场进行有效散热，从而获得适宜高质量单晶生长的温场环境；另外，由于加入旋转，加强了熔体的强迫对流，有利于掺杂剂的扩散，可使组分快速均匀化，有效降低孪晶、溶质尾迹等缺陷的几率；晶体位错密度得到有效降低，位错分布均匀，有效提高晶体质量及成品率；此种单晶生长方法有利于提高批量生产的产品一致性，产品性能稳定。
[0009]【专利附图】
【附图说明】:
附图1是本发明的结构示意图。
[0010]附图2是工艺曲线示意图。
[0011]图中1-减速器，2-联轴器，3-轴承座，4-轴承，5-紧固套，6-坩埚托，7-坩祸，8-安瓶瓶,9-多温区炉体，10-熔体，11-单晶，12-籽晶。
[0012]【具体实施方式】:
下面结合附图对本发明作进一步说明=R-VGF法生长高质量化合物半导体单晶工艺，即R-VGF (Rotat1n-Vertical Gradient Freeze)法,是在VGF法单晶生长工艺的基础上，加入旋转工艺，可获得均匀分布的径向温场，有利于轴向温场进行有效散热，从而获得适宜高质量单晶生长的温场环境；在升温熔料阶段，转速f20r/min，在晶体生长降温阶段转速I~10r/mino
[0013]上述的旋转工艺包含有旋转装置，旋转装置中包括有减速器I，其中减速器I将原动机转速控制到装置运转需要的转速，联轴器2将减速器I和紧固套5的轴连接起来，轴承座3为轴承4和紧固套5提供支撑；紧固套5上安放有坩埚托6，坩埚托6内安放坩埚7，安瓿瓶8罩在坩埚7的外面；旋转工艺与温场控制的配合下，有效抑制自然对流，获得均匀分布的径向温场，同时有利于轴向温场进行有效散热，使固液界面处杂质及位错快速排出和均匀分布生长，界面由熔体10下端逐渐向上移动，在一定的温度梯度下，单晶11从籽晶12端开始缓慢向上生长，从而获得适宜高质量单晶生长的环境。应用R-VGF法生长单晶可使晶体位错密度得到有效降低，位错分布均匀，成分分布均匀，有效降低孪晶、溶质尾迹等缺陷的几率，有利于高质量单晶的生长。在升温化料时开始加入旋转工艺，有效进行成分的均匀化，转速f20r/min，在晶体生长阶段转速f lOr/min。根据不同化合物的生长情况及温场控制情况进行良好匹配。上述的联轴器2为十字滑块型型号为GH3-63-2525，减速器I为S 系列蜗轮蜗杆减速机，型号为 SF-47-YVP0.37-4P-54.59-M6-270。-Α-Φ25。
[0014]以砷化镓单晶的生长情况为例，在现有VGF法单晶生长设备的基础上，在多温区炉底部加入旋转装置，旋转设备可带动坩埚托6及密封安瓿瓶8 一起旋转，旋转装置的旋转轴与多温区炉7中心轴重合，基于现行的VGF温场控制法对其进行温度控制，晶体生长程序经过升温化料、恒温熔料、晶体生长、降温出炉四个阶段，在升温熔料阶段进行旋转，转速5r/min，待进入降温生长阶段，固液界面处温度保持在1238°C左右，固液界面附近温度梯度保持在5~10°C /cm,晶体生长速率0.5~2mm/h。调整转速为3r/min，直至降温结束，停止旋转，正常降温。
[0015]对R-VGF法生长的砷化镓单晶进行缺陷检查及性能测试，发现获得的砷化镓单晶无孪晶缺陷，表观状况良好，位错分布均匀，位错密度为500个/mm2，单晶成品率大幅提高。
【权利要求】
1.一种R-VGF法生长高质量化合物半导体单晶工艺，其特征在于:即R-VGF(Rotat1n-Vertical Gradient Freeze)法，是在VGF法单晶生长工艺的基础上，加入旋转工艺，可获得均匀分布的径向温场，有利于轴向温场进行有效散热，从而获得适宜高质量单晶生长的温场环境；在升温熔料阶段，转速f20r/min，在晶体生长降温阶段转速f 1r/mir1
2.根据权利要求1所述的R-VGF法生长高质量化合物半导体单晶工艺，其特征在于:旋转工艺 中包含有旋转装置，旋转装置包括减速器(I )，减速器(I)通过联轴器(2)连接有旋转轴，旋转轴的上端面固定有紧固套(5)，紧固套(5)的上端套在坩埚托(6)的下部，旋转轴上安装有轴承座(3)及轴承(4);坩埚托(6)内安放坩埚(7)，安瓿瓶(8)罩在坩埚(7)的外面。
【文档编号】C30B11/00GK104073872SQ201410293610
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年6月26日 优先权日:2014年6月26日
【发明者】徐兰兰, 张学锋, 王玉辰 申请人:大庆佳昌晶能信息材料有限公司