专利名称：一种柱撑蒙脱石控释材料的制备方法及应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及控释材料技术，特别涉及一种柱撑蒙脱石控释材料的制备方法及其在控释肥料中的应用。
背景技术：
控释肥料是一种能够对养分比例、养分释放速度进行调节，技术含量高的新型肥料，其养分释放速度可以通过物理、化学以及生物技术手段来调控，实现促释或缓释的双向调节，使肥料中营养元素的供应与作物对养分的需求基本同步，实现动态平衡。控释材料的研制和选用是控释肥料技术发展的关键，目前广泛使用的控释材料主要是一些高分子聚合物如合成树脂、蛋白质、纤维素、橡胶等，这些物质一方面价格偏高，直接导致控释肥成本高；另一方面在土壤中难以降解或降解过程中容易产生有毒物质而形成二次污染，加重土壤的环境负荷。
蒙脱石矿物广泛存在于各种土壤和水体沉体物中，特殊的晶体结构赋予其许多特性，而且通过离子交换、交联、柱撑、复合等技术处理，人们可以根据需要设计、合成更多的新型材料。“柱撑”(pillared)是20世纪70年代以来发展起来的提高具有层状结构物质的层间距、稳定性、比表面积及表面酸性、催化性能等的工艺技术，是一种特殊的活化方式。柱撑蒙脱石是由柱化剂(或交联剂)在蒙脱石矿物层间呈“柱”状支撑接触的新型层柱状催化剂，具有大孔径，大比表面积，微孔量高，耐热性好，表面酸性强等特点。柱撑蒙脱石的常规制备方法在一些文献(吴平霄，张惠芬，肖文丁，等.柱撑蒙脱石制备与表征.矿物学报，1997，17(2)200-207)和专利(廖立兵.铝改性蒙脱石除氟材料制备及应用方法.申请号00103518.5)中都有描述。它们都是采用“微量滴加法”的工艺，其特点是柱化剂的制备中将碱以非常低的速率(约1～2mL/min)滴加到AlCl3溶液中；在插层反应中，柱化剂也是以非常低的速率(约1～2mL/min)滴入蒙脱石悬浮液中；此外，为了使插层反应顺利进行，蒙脱石悬浮液浓度需配得非常稀(例如4.5g/L)，因此采用“微量滴加法”的工艺使整个反应的反应时间长、产率非常低，只适合实验室的少量制备，难以在工业化生产中应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种反应时间短、产率高、易于工业化生产的柱撑蒙脱石控释材料的制备方法。
本发明的另一个目的在于提供一种由上述方法制备的价格低廉、易于在土壤中存在的柱撑蒙脱石控释材料的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现本柱撑蒙脱石控释材料的制备方法包括下述步骤——(1)制备蒙脱石悬浮液；(2)制备柱化剂；(3)蒙脱石悬浮液与柱化剂之间的插层反应；(4)陈化；(5)干燥，制得柱撑蒙脱石控释材料。
所述蒙脱石悬浮液的制备是将蒙脱石矿石粉碎后过100～200目筛，分散于水中形成悬浮浆液，蒙脱石矿石与水的质量比为1∶10～1∶20。
所述柱化剂为聚羟基铝柱化剂、聚羟基磷铝柱化剂或聚羟基硅铝柱化剂中的一种，其中(1)所述聚羟基铝柱化剂的制备过程为按摩尔比[OH]-/[Al]3+＝1.8～2.4的比例将浓度为1.0～2.0mol/L的AlCl3水溶液和浓度为0.5～1.0mol/L的NaOH溶液混合后在40～60℃温度下搅拌1～2小时，然后将上述反应体系用频率为20～100KHz的超声波处理20分钟，再在60～70℃温度下陈化1～2天，得到pH值为4.0～5.5的聚羟基铝柱化剂。
(2)所述聚羟基磷铝柱化剂的制备过程为按摩尔比[H2PO4]-/[Al]3+＝1.8～2.4的比例将浓度为1.0～2.0mol/L的AlCl3水溶液和浓度为0.5～1.0mol/L的KH2PO4溶液混合后在40～60℃温度下搅拌1～2小时，然后将上述反应体系用频率为20～100KHz的超声波处理20分钟，再在60～70℃温度下陈化1～2天，得到pH值为4.0～5.5的聚羟基磷铝柱化剂。
(3)所述聚羟基硅铝柱化剂的制备过程为按摩尔比Si∶Al∶[OH]-＝0.3∶1∶1.8～0.5∶1∶2.4的比例将浓度为1.0～2.0mol/L的AlCl3水溶液、浓度为0.5～1.0mol/L的正硅酸四丁酯的乙醇溶液和浓度为0.5～1.0mol/L的NaOH溶液混合后在40～60℃温度下搅拌1～2小时后，然后将上述反应体系用频率为20～100KHz的超声波处理20分钟，再在60～70℃温度下陈化1～2天，得到pH值为4.0～5.5的聚羟基硅铝柱化剂。
所述插层反应是将配比为柱化剂∶蒙脱石＝0.5～1.5mmol∶1g的柱化剂和蒙脱石悬浮液混合后在60～80℃温度下搅拌0.5～1小时，然后将上述反应体系用频率为20～100KHz的超声波处理10～40分钟后，再置于微波场中继续反应10～30分钟。
所述插层反应中，当蒙脱石层间为一价的阳离子Na时，超声波处理时间为15～20分钟、然后在微波场中继续反应10～20分钟；当蒙脱石层间为二价的阳离子Ca时，超声波处理时间为30～40分钟，然后在微波场中继续反应20～30分钟。
所述陈化是将反应后的产物，置于40～60℃恒温水浴中陈化1～2天，陈化温度控制在40～60℃左右。
所述干燥是将陈化后的柱撑产物置于离心机中离心除去清液，用水冲洗3～5次，使pH值接近于7，最后将柱撑产物在80～100℃温度下烘干。
本发明方法所制备的柱撑蒙脱石控释材料可用于控释肥料的生产。
本发明制备的柱撑蒙脱石控释材料的结构及物理化学性质与天然蒙脱石相比具有很大的区别蒙脱石经柱撑后其比表面积由50m2/g提高到200m2/g；热稳定性由400℃提高到750℃；表面路易斯(Lewis)酸性也有大幅度提高。同时，由于在粘土矿物层间域中导入了凯根(Keggin)结构，使得柱撑粘土矿物可变电荷表面发生较大的变化，从而增强对肥料养分元素(如NH4+、PO43-、K+等)的专性吸附。蒙脱石矿物经不同的柱化剂柱撑后，其对NH4+、PO43-、K+等养分元素的吸附量、吸附速率及吸附、解吸等温线是不同的。采用不同的制备过程可制备出不同形态的柱撑蒙脱石控释肥料；通过不同柱撑蒙脱石粘土矿物的不同配比，可以制备出具有不同养分释放速率的控释材料。
控释肥料的生产过程中，在100份重量的熔融态肥料熔体中加入3～10份重量的细度为100～200目的柱撑蒙脱石控释材料，搅拌均匀后经喷浆造粒干燥制得粒状非包膜柱撑蒙脱石控释肥料；也可在100份重量的粉碎肥料产品中加入3～10份重量的细度为100～200目的柱撑蒙脱石控释材料，搅拌、碾磨、挤压造粒制得粒状非包膜柱撑蒙脱石控释肥料；还可在匀速转动的肥料包衣机中，在颗粒状肥料产品上先喷淋有机水基胶粘结剂，然后喷撒细度为200～300目的柱撑蒙脱石控释材料粉未，重复上述过程3～4次，再敞开固化3～5小时后制得包膜柱撑蒙脱石控释肥料，其中肥料占75～90％重量、粘结剂占3～5％重量、柱撑蒙脱石控释材料占7～20％重量。所述有机水基胶粘结剂可为动物胶、树胶、糊精、或淀粉。
本发明与现有技术相比具有如下优点和效果(1)本发明采用“共聚法”工艺制备柱化剂和进行蒙脱石插层反应，产率高、易于进行工业化生产；(2)本发明采用超声技术和微波技术诱导制备柱撑蒙脱石，缩短插层反应时间，提高柱撑效率，并可直接利用钙基蒙脱石，无需钠化，节约运行成本；(3)本发明制造成本较低，所需原料简单，主要原料蒙脱石是一种常见的在自然界中分布广泛的层状硅酸盐粘土矿物，价格低廉，易于取得；(4)本发明以天然粘土矿物蒙脱石为原料制备控释材料和控释肥料，它们施入土壤后，对肥料养分具有控释作用，当肥料养分完全释放后，它们自身就成为土壤中的组分，不仅不会对土壤造成污染和毒害，还能改善土壤的结构，提高土壤保水保肥的能力；(5)以本发明柱撑蒙脱石控释材料制成的控释肥产品施入土壤后，抗淋溶能力强，肥料利用率高，肥效好，减少淋溶损失，有助于防止水体的富营养化；(6)本发明投资少，无需特殊专用设备，有利于现有化肥厂的实施应用，运行成本低，经济效益好，市场前景比较广阔。
图1是提纯蒙脱石、聚羟基铝柱撑蒙脱石、聚羟基磷铝柱撑蒙脱石、聚羟基硅铝柱撑蒙脱石的X射线粉晶衍射谱图；其衍射角为2°～30°。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1聚羟基铝柱撑蒙脱石控释材料的制备方法如下(1)将层间为一价阳离子Na的蒙脱石矿石粉碎过200目筛后，加水制成浓度为100g/L的蒙脱石悬浮液，即蒙脱石与水的质量比为1∶10。
(2)聚羟基铝柱化剂的制备按摩尔比[OH]-/[Al]3+＝2.2的比例，将50mL的浓度为2.0mol/L的AlCl3水溶液和相应体积的浓度为1.0mol/L的NaOH溶液共同置于大烧杯中，在60℃温度条件下不断搅拌2小时；然后将反应溶液移入频率为50KHz的超声波洗涤器中，用超声波处理20分钟；超声波处理结束后，将上述反应体系置于温度为60～70℃之间的恒温水浴中陈化2天；得到pH值为4.0～5.5的聚羟基铝柱化剂。
(3)蒙脱石悬浮液和聚羟基铝柱化剂的插层反应按柱化液∶蒙脱石＝1mmol∶1g的比例取相应数量的柱化液和蒙脱石悬浮液同时放入大烧杯中，在80℃温度条件下用磁力搅拌1小时；搅拌完毕后，将上述反应体系移入频率为50KHz的超声波洗涤器中，用超声波处理15分钟；然后将上述反应体系置于频率为2.45GHz、功率为170W的微波场中继续反应10分钟。
(4)陈化将插层反应得到的产物置于60℃温度条件下的恒温水浴中陈化2天。
(5)干燥将陈化后的产物置于离心机中离心，弃去清液，用水冲洗4～5次，使pH值接近于7；然后在80℃温度下烘干，得到聚羟基铝柱撑蒙脱石控释材料。
如图1所示，经粉晶X射线检测，所制备的聚羟基铝柱撑蒙脱石控释材料(谱线b)的d(001)＝2.32nm，明显大于提纯蒙脱石(谱线a)的d(001)＝1.56nm，说明聚羟基铝已插层进入蒙脱石的层间域。
实施例2聚羟基铝柱撑蒙脱石控释材料的制备方法如下(1)将层间为二价阳离子Ca的蒙脱石矿石粉碎过200目筛后，加水制成浓度为100g/L的蒙脱石悬浮液，即蒙脱石与水的质量比为1∶10。
(2)聚羟基铝柱化剂的制备按摩尔比[OH]-/[Al]3+＝2.2的比例，将50mL的浓度为2.0mol/L的AlCl3水溶液和相应体积的浓度为1.0mol/L的NaOH溶液共同置于大烧杯中，在60℃温度条件下不断搅拌2小时；然后将反应溶液移入频率为50KHz的超声波洗涤器中，用超声波处理20分钟；超声波处理结束后，将上述反应体系置于温度为60～70℃之间的恒温水浴中陈化2天；得到pH值为4.0～5.5的聚羟基铝柱化剂。
(3)蒙脱石悬浮液和聚羟基铝柱化剂的插层反应按柱化液∶蒙脱石＝1mmol∶1g的比例取相应数量的柱化液和蒙脱石悬浮液同时放入大烧杯中，在80℃温度条件下用磁力搅拌1小时；搅拌完毕后，将上述反应体系移入频率为50KHz的超声波洗涤器中，用超声波处理30分钟；然后将上述反应体系置于频率为2.45GHz、功率为170W的微波场中继续反应20分钟。
(4)陈化将插层反应得到的产物置于60℃温度条件下的恒温水浴中陈化2天。
(5)干燥将陈化后的产物置于离心机中离心，弃去清液，用水冲洗4～5次，使pH值接近于7；然后在80℃温度下烘干，得到聚羟基铝柱撑蒙脱石控释材料。
如图1所示，经粉晶X射线检测，所制备的聚羟基铝柱撑蒙脱石控释材料(谱线b)的d(001)＝2.32nm，明显大于提纯蒙脱石(谱线a)的d(001)＝1.56nm，说明聚羟基铝已插层进入蒙脱石的层间域。
实施例3聚羟基磷铝柱撑蒙脱石控释材料的制备方法如下该制备方法与实施例1或2的不同之处仅在于步骤(2)中制备的柱化剂为聚羟基磷铝柱化剂，其制备过程为按摩尔比[H2PO4]-/[Al]3+＝2.2的比例，将50mL的浓度为2.0mol/L的AlCl3水溶液和相应体积的浓度为1.0mol/L的KH2PO4溶液共同置于大烧杯中，在60℃温度条件下不断搅拌2小时；然后将反应溶液移入频率为50KHz的超声波洗涤器中，用超声波处理20分钟；超声波处理结束后，将上述反应体系置于温度为60～70℃之间的恒温水浴中陈化2天；得到pH值为4.0～5.5的聚羟基磷铝柱化剂。
其余步骤与实施例1或2相同，制得的产品为聚羟基磷铝柱撑蒙脱石控释材料。
如图1所示，经粉晶X射线检测，所制备的聚羟基磷铝柱撑蒙脱石控释材料(谱线c)的d(001)＝2.43nm，明显大于提纯蒙脱石(谱线a)的d(001)＝1.56nm，说明聚羟基磷铝已插层进入蒙脱石的层间域。
实施例4聚羟基硅铝柱撑蒙脱石控释材料的制备方法如下该制备方法与实施例1或2的不同之处仅在于步骤(2)中制备的柱化剂为聚羟基硅铝柱化剂，其制备过程为按摩尔比Si/Al＝0.5的比例，将50mL的浓度为2.0mol/L的AlCl3水溶液和相应体积的浓度为1.0mol/L的正硅酸四丁酯的乙醇溶液共同置于大烧杯中，然后按摩尔比m＝[OH]-/[Al]3+＝2.2的比例，将浓度为1.0mol/L的NaOH溶液逐滴加入大烧杯中，在60℃温度条件下不断搅拌2小时；然后将反应溶液移入频率为50KHz的超声波洗涤器中，用超声波处理20分钟；超声波处理结束后，将上述反应体系置于温度为60～70℃之间的恒温水浴中陈化2天；得到pH值为4.0～5.5的聚羟基磷铝柱化剂。
其余步骤与实施例1或2相同，制得的产品为聚羟基硅铝柱撑蒙脱石控释材料。
如图1所示，经粉晶X射线检测，所制备的聚羟基硅铝柱撑蒙脱石控释材料(谱线d)的d(001)＝2.35nm，明显大于提纯蒙脱石(谱线a)的d(001)＝1.56nm，说明聚羟基硅铝已插层进入蒙脱石的层间域。
实施例5柱撑蒙脱石非包膜控释尿素的制备在尿素生产过程中，在100吨熔融的尿素熔体中加入细度为100目的柱撑蒙脱石控释材料3.0吨，搅拌均匀后经喷浆造粒干燥后制得粒状柱撑蒙脱石非包膜控释尿素。
实施例6柱撑蒙脱石非包膜控释尿素的制备在100吨粉碎的尿素产品中加入细度为100目的柱撑蒙脱石控释材料3吨，充分研搅拌、碾磨、挤压造粒后制得粒状柱撑蒙脱石非包膜控释尿素。
实施例7柱撑蒙脱石包膜控释尿素的制备原料的组成范围为肥料占75％重量、动物胶(作为粘结剂)占5％重量、柱撑蒙脱石占20％重量；先在匀速转动的肥料包衣机中加入颗粒肥料产品，喷淋1％重量的动物胶使颗粒肥料表面形成一层粘结液，再喷撒4％重量的细度为200目的柱撑蒙脱石控释材料粉未使颗粒肥料表面形成一层紧密的包裹层；然后再喷淋1％重量的动物胶以浸润包裹层，再喷撒4％重量的柱撑蒙脱石控释材料粉未，继续转动，直到粘结剂完全浸润包裹层，外表出现油亮光泽为止，重复上述过程3次，整个过程中保持颗粒充分运动，防止颗粒粘结，包膜完后敞开放置3小时固化，得柱撑蒙脱石包膜控释尿素。
聚羟基磷铝柱撑蒙脱石非包膜控释尿素抗淋溶性的测定在滤布上垫有少量洁净石英砂(25g)的PVC管(直径5cm，高30cm)中模拟耕层先装入250g(约10cm高)过2mm筛的风干土壤，再在其上装入250g土壤与0.5g聚羟基磷铝柱撑蒙脱石非包膜尿素肥料的混合物，土柱上再以少量洁净石英砂(25g)覆盖以防加水淋溶时扰乱土层，加普通尿素的土柱作为参考对照，以不加肥料的土柱作为空白对照，每个处理重复三次，淋溶时间共28d。第一次先加200mL水使土壤水分接近饱和，再以200mL水一次加入淋溶土柱，收集淋溶液。以刺有小孔的塑料薄膜封闭PVC管上口，室温下培养，分别在第3、8、13、19、28d时，每次用200mL水进行淋溶。对收集的各次淋溶液用蒸馏水定溶至250mL，分析全氮的含量。淋溶实验的结果为在3、8、13、19、28d普通尿素的累积淋出率(扣除土壤本底)分别为5.4％、15.7％、19.9％、22.9％、25.6％；控释尿素的累积淋出率(扣除土壤本底)分别为2.3％、7.8％、12.2％、16.2％、19.2％。与普通尿素相比，柱撑蒙脱石非包膜控释尿素具有较强的抗淋溶能力。
聚羟基硅铝柱撑蒙脱石包膜控释尿素抗淋溶性的测定在滤布上垫有少量洁净石英砂(25g)的PVC管(直径5cm，高30cm)中模拟耕层先装入250g(约10cm高)过2mm筛的风干土壤，再在其上装入250g土壤与0.5g聚羟基硅铝柱撑蒙脱石包膜尿素肥料的混合物，土柱上再以少量洁净石英砂(25g)覆盖以防加水淋溶时扰乱土层，加普通尿素的土柱作为参考对照，以不加肥料的土柱作为空白对照，每个处理重复三次，淋溶时间共40d。第一次先加200mL水使土壤水分接近饱和，再以200mL水一次加入淋溶土柱，收集淋溶液。以刺有小孔的塑料薄膜封闭PVC管上口，室温下培养，分别在第4、10、18、28、40d时，每次用200mL水进行淋溶。对收集的各次淋溶液用蒸馏水定溶至250mL，分析全氮的含量。淋溶实验的结果为在4、10、18、28、40d普通尿素的累积淋出率(扣除土壤本底)分别为5.58％、10.19％、15.81％、23.54％、28.99％；控释尿素的累积淋出率(扣除土壤本底)分别为4.57％、6.70％、8.81％、12.57％、17.25％。与普通尿素相比，柱撑蒙脱石包膜控释尿素具有较强的抗淋溶能力。
聚羟基磷铝柱撑蒙脱石非包膜控释尿素玉米盆栽试验
试验每个处理每盆装4kg土壤，4次重复。按等N、P2O5、K2O处理，用量分别为120、100、100mg/Kg土，作基肥与土壤混匀，每盆栽3株玉米幼苗，生长期52d，收获时收割玉米地上部分，称鲜重，烘干后称干重，并分析玉米植株内的全N、P、K含量。再将盆中土壤破碎，上茬玉米根置于盆底，不施肥，15d后种植第二茬玉米，生长40d后收割。以加普通尿素的土壤作为参考对照(CK1)，以不加肥料的土壤作为空白对照(CK0)，试验结果见表1。
表1 聚羟基磷铝柱撑蒙脱石非包膜控释尿素玉米盆栽试验结果
由表1可见，柱撑蒙脱石非包膜控释尿素比普通尿素增产达44.05％，N素利用率达45.05％。
聚羟基磷铝柱撑蒙脱石包膜控释尿素玉米盆栽试验试验每个处理每盆装4kg土壤，4次重复。按等N、P2O5、K2O处理，用量分别为120、100、100mg/Kg土，作基肥与土壤混匀，每盆栽3株玉米幼苗，生长期52d，收获时收割玉米地上部分，称鲜重，烘干后称干重，并分析玉米植株内的全N、P、K含量。再将盆中土壤破碎，上茬玉米根置于盆底，不施肥，15d后种植第二茬玉米，生长45d后收割。以加普通尿素的土壤作为参考对照(CK1)，以不加肥料的土壤作为空白对照(CK0)，试验结果见表2。
表2 聚羟基磷铝柱撑蒙脱石包膜控释尿素玉米盆栽试验结果
权利要求
1.一种柱撑蒙脱石控释材料的制备方法，包括制备蒙脱石悬浮液；制备柱化剂；蒙脱石悬浮液与柱化剂之间的插层反应；陈化；干燥；其特征在于所述插层反应中，将配比为柱化剂∶蒙脱石＝0.5～1.5mmol∶1g的柱化剂和蒙脱石悬浮液混合后在60～80℃温度下搅拌0.5～1小时，然后将上述反应体系用频率为20～100KHz的超声波处理10～40分钟后，再置于微波场中继续反应10～20分钟。
2.根据权利要求1所述的柱撑蒙脱石控释材料的制备方法，其特征在于所述插层反应中，当蒙脱石层间为一价的阳离子Na时，超声波处理时间为15～20分钟、然后在微波场中继续反应10～20分钟；当蒙脱石层间为二价的阳离子Ca时，超声波处理时间为30～40分钟，然后在微波场中继续反应20～30分钟。
3.根据权利要求1所述的柱撑蒙脱石控释材料的制备方法，其特征在于所述的蒙脱石悬浮液的浓度为50～100g/L。
4.根据权利要求1所述的柱撑蒙脱石控释材料的制备方法，其特征在于所述柱化剂为聚羟基铝柱化剂、聚羟基磷铝柱化剂或聚羟基硅铝柱化剂中的任一种。
5.根据权利要求4所述的柱撑蒙脱石控释材料的制备方法，其特征在于所述聚羟基铝柱化剂的制备过程为按摩尔比[OH]-/[Al]3+＝1.8～2.4的比例将浓度为1.0～2.0mol/L的AlCl3水溶液和浓度为0.5～1.0mol/L的NaOH溶液混合后在40～60℃温度下搅拌1～2小时，然后将上述反应体系用频率为20～100KHz的超声波处理20分钟，再在60～70℃温度下陈化1～2天，得到pH值为4.0～5.5的聚羟基铝柱化剂。
6.根据权利要求4所述的柱撑蒙脱石控释材料的制备方法，其特征在于所述聚羟基磷铝柱化剂的制备过程为按摩尔比[H2PO4]-/[Al]3+＝1.8～2.4的比例将浓度为1.0～2.0mol/L的AlCl3水溶液和浓度为0.5～1.0mol/L的KH2PO4溶液混合后在40～60℃温度下搅拌1～2小时，然后将上述反应体系用频率为20～100KHz的超声波处理20分钟，再在60～70℃温度下陈化1～2天，得到pH值为4.0～5.5的聚羟基磷铝柱化剂。
7.根据权利要求4所述的柱撑蒙脱石控释材料的制备方法，其特征在于所述聚羟基硅铝柱化剂的制备过程为按摩尔比Si∶Al∶[OH]-＝0.3∶1∶1.8～0.5∶1∶2.4的比例将浓度为1.0～2.0mol/L的AlCl3水溶液、浓度为0.5～1.0mol/L的正硅酸四丁酯的乙醇溶液和浓度为0.5～1.0mol/L的NaOH溶液混合后在40～60℃温度下搅拌1～2小时后，然后将上述反应体系用频率为20～100KHz的超声波处理20分钟，再在60～70℃温度下陈化1～2天，得到pH值为4.0～5.5的聚羟基硅铝柱化剂。
8.一种柱撑蒙脱石控释材料的应用，其特征在于将根据权利要求1～7所述方法制备的柱撑蒙脱石控释材料应用于控释肥料的生产。
9.根据权利要求8所述的柱撑蒙脱石控释材料的应用，其特征在于在100份重量的熔融态肥料熔体中加入3～10份重量的细度为100～200目的柱撑蒙脱石控释材料，搅拌均匀后经喷浆造粒干燥制得粒状非包膜柱撑蒙脱石控释肥料。
10.根据权利要求8所述的柱撑蒙脱石控释材料的应用，其特征在于在100份重量的粉碎肥料产品中加入3～10份重量的细度为100～200目的柱撑蒙脱石控释材料，搅拌、碾磨、挤压造粒制得粒状非包膜柱撑蒙脱石控释肥料。
11.根据权利要求8所述的柱撑蒙脱石控释材料的应用，其特征在于在匀速转动的肥料包衣机中，在颗粒状肥料产品上先喷淋有机水基胶粘结剂，然后喷撒细度为200～300目的柱撑蒙脱石控释材料粉未，重复上述过程3～4次，再敞开固化3～5小时后制得包膜柱撑蒙脱石控释肥料。
12.根据权利要求11所述的柱撑蒙脱石控释材料的应用，其特征在于所述的有机水基胶粘结剂为动物胶、树胶、糊精、或淀粉。
全文摘要
本发明提供一种柱撑蒙脱石控释材料的制备方法，包括下述步骤制备蒙脱石悬浮液；制备柱化剂；蒙脱石悬浮液与柱化剂之间插层反应；陈化；干燥；所述插层反应中，将配比为柱化剂∶蒙脱石＝0.5～1.5mmol∶1g的柱化剂和蒙脱石悬浮液混合后在60～80℃温度下搅拌0.5～1小时，然后将上述反应体系用超声波处理后，再置于微波场中继续反应。前述控释材料可应用于控释肥料的生产。本发明采用超声技术和微波技术诱导制备柱撑蒙脱石，缩短插层反应时间，提高柱撑效率，并可直接利用钙基蒙脱石，无需钠化，节约运行成本，因而所需投资少，无需特殊专用设备，有利于现有化肥厂的实施应用，运行成本低，经济效益好，市场前景比较广阔。
文档编号C05G3/00GK1470486SQ0312696
公开日2004年1月28日 申请日期2003年6月25日 优先权日2003年6月25日
发明者吴平霄, 廖宗文, 冯新 申请人:华南理工大学