专利名称：除虫脲可控缓释纳米颗粒的制备方法及其应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及除虫脲可控缓释纳米颗粒的制备方法及其应用。
技术背景除虫脲是目前一种对鳞翅目高效的杀虫剂，它最主要的使用方法是配成水溶液施用于作 用对象。由于除虫脲水溶性差，所以经常被溶解在有机溶剂里制成乳油，或者利用分散剂使 其分散在液体介质中制成悬浮剂。乳油中需要用到有机溶剂，这些有机溶剂给农民和环境造 成了健康和安全隐患。悬浮剂中由于分散在介质中的颗粒较大，除虫脲与作用对象的接触面 积减少，造成这种剂型的药效差。 一个克服这些不足的方法是减小除虫脲颗粒的粒径。本发明的目的是提供一种制备除虫脲可控缓释纳米颗粒的方法，从而减小除虫脲颗粒的 粒径，提高药效，为控制害虫危害提供一种新方法。发明内容本发明提供了一种制备除虫脲可控缓释纳米颗粒的创新性方法，工艺步骤是1、 将2%至90%的除虫脲原药溶解于水溶性有机溶剂中，加入1%至50的表面活性剂，得 到除虫脲溶液；2、 将结晶抑制剂溶解于水中，得到其水溶液；3、 将除虫脲溶液混合于2的水溶液中，得到除虫脲水分散体；4、 在除虫脲水分散体中加入0.001%至35%的稳定剂，聚合1小时，制得除虫脲可控缓释 纳米颗粒，粒径在1000nm以下，大部分在100-300nm。所制得的除虫脲可控缓释纳米颗粒，所用溶剂是二甲基亚砜(DMSO)、环丁砜、N，N-二甲 基甲酰胺(DMF)、 N，N-二甲基乙酰胺(DMA)、甲醇、乙醇、丙酮、环己酮或苯乙酮。所制得的除虫脲可控缓释纳米颗粒，所用表面活性剂是乳化剂和分散剂有有TSP-54、 Witconol、脂肪醇烷氧基化合物、环氧乙垸环氧丙垸嵌段共聚物、磺基琥珀酸酯、乙氧基化 蓖麻油、山梨醇酯或垸基酚聚氧乙烯醚；结晶抑制剂有聚乙二醇200、聚乙二醇300、聚乙二 醇400、聚乙二醇IOOO、聚乙二醇2000、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇。所制得的除虫脲可控缓释纳米颗粒，所用稳定剂是黄原胶、多糖或乙氧基化垸基酚。所制得的除虫脲可控缓释纳米颗粒，颗粒粒径在1000nm以下，大部分在100-300nm。所制得的除虫脲可控缓释纳米颗粒用于防治农作物病虫害。所制得的除虫脲可控缓释纳米颗粒的使用量可在一定范围内变化，取决于被施用的对象 及该药物在纳米颗粒中的含量。所制得的除虫脲可控缓释纳米颗粒在实际使用时用常规的方法施用，例如通过喷雾。 所制得的除虫脲可控缓释纳米颗粒与以往技术相比，所取得的技术进步在于1、 粒径非常小，表面张力低，具有极好的渗透性、润湿性、流平性和流变性，可以使药 物高度分散。2、 溶剂用量少，污染小，降低了成本。3、 具有控制释放的功能，延长相同剂量药物的持效期，提高了药物的利用率，减少了用 药量，从而降低了成本。4、 抑制了环境因素造成的药物分解和流失，提高了药剂本身的稳定性，有利于生态环境。5、 降低急性毒性、人、畜、植物和鱼毒性。将除虫脲可控缓释纳米颗粒用于防治农作物病虫害，具有降低接触毒性和对人畜的毒性， 延长药效，在土壤中控制释放，减少污染，掩蔽不良气味，提高稳定性，减少防治或施用次 数和农药总用量等优点。经济、安全、环,好、不易被环境因素及微生物破坏和流失，使 其生物利用度显著提高。解决了长效控释问题，增加了药效持续时间，降低毒性、减少成本， 减缓土壤生态环境问题。本发明是根据溶剂扩散法原理，即水不溶的杀虫剂能从水溶性有机溶剂中沉淀出来，以 纳米颗粒大小分散在水中。本发明制得的除虫脲可控缓释纳米颗粒药效得到了显著的提高， 所谓药效的提高是由于活性组分表面积的增加。本发明减少了有机溶剂的用量，提高了药效 和安全性。本发明制得的纳米颗粒与悬浮剂相比药效提高，而且本发明不需要使用价格昂贵 的粉碎设备。根据本发明，提供了一种制备除虫脲可控缓释纳米颗粒的方法，包括以下步骤-1、 将2%至90%的除虫脲原药溶解于水溶性有机溶剂中，加入1%至50%的表面活性剂， 得到除虫脲溶液；2、 将结晶抑制剂溶解于水中，得到其水溶液；3、 将除虫脲溶液混合于2的水溶液中，得到除虫脲水分散体；4、 在除虫脲水分散体中加入0.001%至35%的稳定剂，聚合1小时，制得除虫脲可控缓 释纳米颗粒，粒径在1000nm以下，大部分在100-300nm。步骤中提到的溶液组成，例如除虫脲溶液和水溶液的组份是可变的，这样水分散体中含 有1%至60%的除虫脲，1%至30°/。的表面活性剂，1%至70%的有机溶剂，20%至90%的水和0. 001% 至15%的稳定剂。
具体实施方式
对除虫脲可控缓释纳米颗粒制备方法及其应用以典型实例作进一步说明。实施例1.除虫脲缓释纳米微球制剂的制备方法组分除虫脲原药(a.i 100% ) 10% DMSO"溶剂 15%TSP-54 (烷基酚聚氧乙烯醚)_乳化剂 13% Witconol (环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物)一分散剂 6. 5%聚乙二醇200—结晶抑制物 7.5% 聚乙二醇IOOO—结晶抑制物L 5% 黄原胶(多糖)一稳定剂0.4% 软水40. 1%工艺步骤1、 室温条件下，将聚乙二醇200、聚乙二醇IOOO与水混合；2、 在DMSO中加入TSP-54和Witconol，加热到40。C直到TSP-54和Witconol溶解， 加入除虫脲原药，混合搅拌直到除虫脲溶解；3、 将步骤2配制的溶液慢慢加入到步骤1的溶液中。4、 1小时后，加入黄原胶，聚合1小时，制得除虫脲可控缓释纳米颗粒，粒径在1000nm 以下，大部分在100-300nm。实施例2.除虫脲缓释纳米微球制剂的制备方法 组分 除虫脲原药(a. i 100% ) 25% DMS0"溶剂 18%TSP-54 (烷基酚聚氧乙烯醚)_乳化剂 10%Witconol (环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物)一分散剂 4. 5%聚乙二醇200—结晶抑制物 3%聚乙二醇1000—结晶抑制物3%黄原胶(多糖)一稳定剂1.5%软水35%工艺步骤1、 室温条件下，将聚乙二醇200、聚乙二醇1000与水混合；2、 在DMS0中加入TSP-54和Witconol，加热到40。C直到TSP-54和Witconol溶解， 加入除虫脲原药，混合搅拌直到除虫脲溶解；3、 将步骤2配制的溶液慢慢加入到步骤1的溶液中。l小时后，加入黄原胶，聚合 1小时，制得除虫脲可控缓释纳米颗粒，粒径在1000nm以下，大部分在100-300nm。实施例3.除虫脲可控缓释纳米颗粒在1000mg/L浓度下对甜菜夜蛾三龄幼虫的效果。 将玉米叶用1000mg/L的除虫脲可控缓释纳米颗粒处理后，饲养甜菜夜蛾三龄幼虫(11 士lmg) 4天；死亡率100%。
权利要求
1、除虫脲可控缓释纳米颗粒的制备方法，其特征在于工艺步骤是1)将2％至90％的除虫脲原药溶解于水溶性有机溶剂中，加入1％至50的表面活性剂，得到除虫脲溶液；2)将结晶抑制剂溶解于水中，得到其水溶液；3)将除虫脲溶液混合于2的水溶液中，得到除虫脲水分散体；4)在除虫脲水分散体中加入0.001％至35％的稳定剂，聚合1小时，制得除虫脲可控缓释纳米颗粒，粒径在1000nm以下，大部分在100-300nm。
2、 根据权利要求1所述的除虫脲可控缓释纳米颗粒的制备方法，其特征在于所用溶剂是 二甲基亚砜(DMSO)、环丁砜、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、 N,N-二甲基乙酰胺(DMA)、甲醇、 乙醇、丙酮、环己酮或苯乙酮。
3、 根据权利要求1所述的除虫脲可控缓释纳米颗粒的制备方法，其特征在于所用表面活 性剂是乳化剂和分散剂有有TSP-54、 Witconol、脂肪醇烷氧基化合物、环氧乙烷环氧丙烷 嵌段共聚物、磺基琥珀酸酯、乙氧基化蓖麻油、山梨醇酯或烷基酚聚氧乙烯醚；结晶抑制剂有 聚乙二醇200、聚乙二醇300、聚乙二醇400、聚乙二醇IOOO、聚乙二醇2000、聚乙烯吡咯烷 酮或聚乙烯醇。
4、 根据权利要求1所述的除虫脲可控缓释纳米颗粒的制备方法，其特征在于所用稳定剂 是黄原胶、多糖或乙氧基化烷基酚、
5、 根据权利要求1所述的除虫脲可控缓释纳米颗粒的制备方法，其特征在于纳米颗粒粒 径在1000nm以下，大部分在100-300nm。
6、 根据权利要求1所述的除虫脲可控缓释纳米颗粒的用途，其特征在于用于防治农作物 病虫害。
全文摘要
除虫脲可控缓释纳米颗粒的制备方法。其工艺步骤是(1)室温条件下，将结晶抑制剂与水混合；(2)在一种水溶性溶剂中加入表面活性剂，加热到40℃直到表面活性剂溶解，加入除虫脲原药，混合搅拌直到除虫脲溶解；(3)将步骤2配制的溶液慢慢加入到步骤1的溶液中；(4)1小时后，加入稳定剂，聚合1小时，制得除虫脲可控缓释纳米颗粒，粒径在1000nm以下，大部分在100-300nm。在解决除虫脲长效控释的同时，降低其毒副作用，提高生物利用度，减少成本，并使其环境友好。
文档编号A01N47/28GK101248789SQ20081009362
公开日2008年8月27日 申请日期2008年4月17日 优先权日2008年4月17日
发明者君 宁, 倩 宋, 涛 张, 李永红, 杨国权, 梅向东, 袁会珠, 赵前飞, 马洪菊 申请人:中国农业科学院植物保护研究所