含大黄和博落回提取物的农药组合物及其制备方法和应用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及含大黄和博落回提取物的农药组合物及其制备方法和应用，属于农药组合物领域。本发明要解决的技术问题是提供一种含大黄和博落回提取物的农药组合物。含大黄和博落回提取物的农药组合物，其活性成分由以下重量份的原药材提取而成：大黄1份，博落回10～20份。其中，活性成分由大黄和博落回经有机溶液或水共同提取而成；或由大黄经有机溶剂或水提取得到的大黄提取物、博落回经有机溶剂或水提取得到的博落回提取物混合而成。同时，本发明还公开了本发明农药组合物的制备方法和其在防治炭疽病中的应用。本发明农药组合物采用用大黄和博落回共同提取，其共提物具有协同增效作用，对炭疽病的防治效果明显。
【专利说明】含大黄和博落回提取物的农药组合物及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及含大黄和博落回提取物的农药组合物及其制备方法和应用，属于农药 领域。
【背景技术】
[0002] 大黄，拉了文名化eum palmatum L，又名将军、黄良、火参、肤如、蜀大黄、牛舌大 黄、锦纹、生军、川军，为寥科大黄属植物多年生植物。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖除去 细根，刮去外皮，切瓣或段，绳穿成串干燥或直接干燥。中药大黄具有攻积滞、清湿热、泻火、 凉血、巧癒、解毒等功效。
[000引博落回，拉下学名；Macleaya cordata(Willd. )R.化，又名落回，卿趴筒、卿日A竹、 山火筒、空洞草、号筒杆、号筒管、号筒树、号筒草等，博落回S粟科，多年生直立草本植物， 根或全草入药。博落回中生物碱具有抗菌、杀虫和防病等作用，同时，博落回有较好的免疫 增强作用，对T、B淋己细胞的功能均有刺激作用，对多种药物所致的急性肝损伤，博落回显 示出良好的改善肝功能的作用，可显著降低血清乳酸脱氨酶的水平，降低动物病死率，提高 血清蛋白/球蛋白的比值，有效保护肝细胞膜，抑制肝纤维化。
[0004] 目前，未见大黄和博落回复配的报道。
【发明内容】
[0005] 本发明要解决的技术问题是提供一种含大黄和博落回提取物的农药组合物。
[0006] 含大黄和博落回提取物的农药，其活性成分由W下重量份的原药材提取而成：大 黄1份，博落回10?20份。
[0007] 进一步的，本发明含大黄和博落回提取物的农药其活性成分由W下重量份的原药 材提取而成；优选为大黄1份，博落回12?18份；更优选为大黄1份，博落回15份。
[0008] 其中，本发明农药的活性成分由大黄和博落回经有机溶液或水共同提取而成；或 由大黄经有机溶剂或水提取得到的大黄提取物、博落回经有机溶剂或水提取得到的博落回 提取物混合而成；所述有机溶剂为丙丽、己酸己醋、己醇、甲醇或氯仿。
[0009] 进一步的，本发明含大黄和博落回提取物的农药优选为微乳剂、可溶液剂或水剂。
[0010] 进一步的，作为优选方案，本发明含大黄和博落回提取物的农药的可溶液剂由W 下重量份的组分组成：大黄和博落回提取物65份，焼基糖巧表面活性剂6份，水38份；其 中，大黄和博落回提取物为65重量份的原药材共同提取而成；大黄和博落回提取物由如下 方法制备而成：原药材经提取并浓缩至与原药材重量相同。
[0011] 进一步的，本发明含大黄和博落回提取物的农药，其活性成分由白花败酱式和大 黄丽组成，其中，白花败酱式与大黄丽的质量比为1:1?15,优选为1:10。
[0012] 进一步的，本发明还提供了上述含大黄和博落回提取物的农药的制备方法优选 地，由如下步骤组成：
[0013] a、提取；称取大黄颗粒和博落回颗粒，混合，按料液比1:8?12g/ml加入有机溶剂 或水，于55?95°C回流提取，过滤，得提取液；
[0014] b、制剂；将提取液制成微乳剂、可溶液剂或水剂。
[0015] 进一步的，作为优选方案，所述a步骤中，大黄颗粒和博落回颗粒过60?100目 筛，优选过80目筛；料液比为l:10g/ml ;有机溶剂为甲醇、己醇、己酸己醋、丙丽、氯仿，优选 为50?90% v/v的己醇，更优选为95% v/v己醇；回流温度为75?85°C，优选为82°C;回 流次数为两次，合并滤液，得提取液。
[0016] 本发明还公开了本发明含大黄和博落回提取物的农药在防治炭痘病中的作用；应 用时，加水稀释至W原药材重量计的活性成分浓度为10?l(K)ppm，优选加水稀释至W原药 材重量计的活性成分浓度为20?50ppm ;加水稀释至活性成分为浓度为10?10化pm,优选 加水稀释至活性成分为浓度为20?50ppm。
[0017] 本发明有益效果：
[0018] 1、本发明大黄和博落回共同提取物具有协同增效作用，对炭痘病的防治效果明 思。
[0019] 2、本发明采用大黄和博落回共同提取，提高了大黄素、血根碱等活性成分含量，同 时可W改善姜的免疫系统能力，并能显著提高其活力。
[0020] 3、本发明中大黄素和血根碱具有协同增效作用。
[0021] 4、本发明W中草药为原料，因而不存在农药残留问题，与单独使用化学源农药相 比，对环境友好。
[0022] 5、发明含大黄和博落回提取物的农药使用时有效浓度低，成本低廉。
【具体实施方式】
[0023] 本发明含大黄和博落回提取物的农药，其活性成分由W下重量份的原药材共同提 取而成：大黄1份，博落回10?20份；优选为大黄1份，博落回12?18份；更优选为大黄 1份，博落回15份。
[0024] 其中，本发明采用的大黄和博落回均为中草药植物原料，为了提高本发明含大黄 和博落回提取物的农药的活性，大黄优选干燥的大黄根和根茎，博落回优选干燥的博落回 全草。
[0025] 进一步的，作为优选方案，本发明含大黄和博落回提取物的农药的活性成分由大 黄和博落回经有机溶液或水共同提取而成；或由大黄经有机溶剂或水提取得到的大黄提取 物、博落回经有机溶剂或水提取得到的博落回提取物混合而成；所述有机溶剂为丙丽、己酸 己醋、己醇、甲醇或氯仿。
[0026] 作为进一步优选方案，所述提取溶剂优选浓度为80?100% v/v己醇，更优选为 95% v/v 己醇。
[0027] 其中，为了提高本发明含大黄和博落回提取物的农药的效果，本发明含大黄和博 落回提取物的农药的活性成分优选由大黄和博落回经己醇溶液共同提取而成。
[0028] 进一步的，为了提高含大黄和博落回提取物的农药的活性，同时便于储存和运输， 所述含大黄和博落回提取物的农药可W制备为常用的农药剂型，优选为微乳剂、可溶液剂 或水剂。
[0029] 进一步的，为了提高含大黄和博落回提取物的农药的稳定性，所述含大黄和博落 回提取物的农药中还包含助剂，所述助剂可采用组合物中的常用助剂，如乳化剂、抗冻剂、 溶剂、消泡剂、润湿剂、稳定剂中的至少一种。
[0030] 其中，乳化剂可W采用非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂中的至少一种，所 述非离子表面活性剂可W为二予基联苯基聚氧己帰離、苯己帰基苯基聚氧己帰離、苯己基 苯基聚氧己帰一聚氧丙帰離、辛基酷聚氧己帰離、焼基酷聚氧己帰離賴基玻巧酸醋、脂肪酸 聚氧己帰離、脂肪醇聚氧己帰離、脂肪胺聚氧己帰離、當麻油环氧己焼加成物及其衍生物、 多元醇脂肪酸醋及其环氧己焼加成物等中的至少一种；所述阴离子表面活性剂为十二焼基 苯賴酸巧、焼基酷聚氧己帰離磯酸醋、苯己基酷聚氧己帰離磯酸醋等中的至少一种，如乳化 剂500、601p、60化等；此外，还可W使用市售的乳化剂产品。
[0031] 其中，溶剂可W采用水、己醇、异丙醇、正了醇、己酸己醋、己酸了醋、二甲亚讽、松 节油、溶剂油、N-甲基化咯焼丽、二甲基甲醜胺等中的至少一种。
[0032] 其中，抗冻剂可W为甘油、丙二醇、己二醇、氯化轴、氯化巧、山梨醇等。
[0033] 其中，消泡剂为有机娃消泡剂等。
[0034] 其中，润湿剂可W为焼基硫酸盐、焼基苯賴酸盐、焼基蔡賴酸盐、脂肪醇聚氧己帰 基離、焼基酷聚氧己帰基離、失水山梨醇脂肪酸醋等；所述稳定剂可W为2-环氧丙焼、下基 缩水甘油離、异丙醇、正下醇、聚己二醇等。
[00巧]进一步的，作为优选方案，本发明含大黄和博落回提取物的农药组合物的水剂 由W下重量百分比的组分组成；大黄和博落回提取物56%，焼基糖巧表面活性剂6%，水 38% ;其中，大黄和博落回提取物为56重量份的原药材共同提取而成。
[0036] 为了便于储存和运输，可W将提取物浓缩，得到浓缩液，进而制备成各种剂型，浓 缩倍数可W根据实际生产需要自行调整，作为优选方案，大黄和博落回提取物由如下方法 制备而成：原药材经提取并浓缩至与原药材重量相同。
[0037] 进一步的，经测定，本发明含大黄和博落回提取物的农药组合物活性成分中的大 黄素、血根碱具有协同增效作用，因此，由共提物制备得到的农药效果优于二者的单独提取 液混合而成制备得到的农药。同时，经过发明人大量实验研究，发现采用大黄素和血根碱 二元复配得到的农药，虽然活性略低于提取物，但仍然具有一定的活性。因此，从节约成本 的角度出发，本发明含大黄和博落回提取物的农药的活性成分也可W由大黄素和血根碱组 成，其中，大黄素与血根碱的质量比为1:1?15,优选为1:10。
[0038] 进一步的，本发明还公开了本发明含大黄和博落回提取物的农药的制备方法，其 中，若采用大黄和博落回为原料制备本发明含大黄和博落回提取物的农药时，可W采用W 下方法：
[0039] 方法（一）：
[0040] a、提取；称取大黄颗粒和博落回颗粒，混合，按料液比1:8?12g/ml加入有机溶剂 或水，于60?95 °C回流提取，过滤，得提取液；
[0041] b、制剂；将提取液制成微乳剂、可溶液剂或水剂。
[0042] 方法（二）：
[0043] a、提取；称取大黄颗粒，按料液比1:8?12g/ml加入己醇溶液，于60?95C回流 提取，过滤，得大黄提取液；
[0044] 称取博落回颗粒，按料液比1:8?12g/ml加入己醇溶液，于60?95C回流提取， 过滤，得博落回提取液；
[0045] b、制剂；将大黄提取液和博落回提取液混合，并制成微乳剂、可溶液剂或水剂。
[0046] 其中，上述方法（一）和（二）中，大黄颗粒和博落回颗粒可采用市售的颗粒，也 可采用常规方法粉碎大黄和博落回根茎得到。为了提高提取的效果，同时节约成本，大黄颗 粒和博落回颗粒过60?100目筛即可，优选过80目筛。
[0047] 进一步的，为了节约成本，同时也为了提高提取效率，a步骤中的料液比优选为 1: lOg/ml。即Ig的大黄和博落回颗粒加入8?12ml溶剂提取即可，优选加入10ml。
[004引为了提高溶出率，同时保证提取效率，所述溶剂优选为80?100% v/v的己醇，更 优选为95% v/v己醇。
[0049] 为了缩短制备时间，加快提取速率，可在加热回流时进行揽拌，揽拌速度优选为 80?100转/分钟。
[0050] 进一步的，回流温度优选为75?85C，更优选为82C;回流次数为两次，每次回流 时间为1?化，优选1.化，合并滤液，得相应提取液。
[0051] 进一步的，本发明还公开了含大黄和博落回提取物的农药在防治炭痘病中的作 用。
[0052] 在实际的农业生产中，为了提高含大黄和博落回提取物的农药组合物对炭痘病 的的防治效果，所述含大黄和博落回提取物的农药组合物优选应用于炭痘病发生初期，本 发明含大黄和博落回提取物的农药组合物可按普通的叶面喷施方法施用，喷施于作物叶片 上。作为优选方案，当本发明含大黄和博落回提取物的农药采用大黄和博落回提取制备而 成，则施用时加水稀释至W原药材重量计的活性成分浓度为10?l(K)ppm，即Ig原药材提取 后制得的农药，在施用时，加水稀释至10kg，则其活性成分浓度等于l(K)ppm ;进一步优选稀 释至W原药材重量计的活性成分浓度为20?50ppm喷施于植株叶面。当本发明含大黄和 博落回提取物的农药采用大黄素和血根碱复配作为活性成分时，则施用时加水稀释至农药 中活性成分浓度为10?10化pm ;进一步优选稀释至活性成分浓度为20?50ppm喷施于植 株叶面。喷施时，W叶面上出现一层水膜，药液不下滴为宜；优选于3?5天后进行二次施 药，一季作物优选连续施用2?3次。
[0053] 下面结合实施例对本发明的【具体实施方式】做进一步的描述，并不因此将本发明限 制在所述的实施例范围之中。
[0054] 实施例1本发明含大黄和博落回提取物的农药组合物的制备
[00巧]a、提取；称取干燥的大黄根和根茎和博落回全草，混合，粉碎，过80目筛，加入 溶剂，回流提取两次，过滤，合并滤液，浓缩，使提取液重量等于原药材的重量，得提取液 化-01?化-06 ;其中，各参数见表1 ;
[0056] b、制剂；在提取液化-01?化-06中加入表2中助剂，揽拌均匀，得含大黄和博落 回提取物的农药DB-01?DB-06。
[0057] 表 1
[0058]
【权利要求】
1. 含大黄和博落回提取物的农药组合物，其特征在于，其活性成分由以下重量份的原 药材提取而成：大黄1份，博落回10?20份。
2. 根据权利要求1所述的含大黄和博落回提取物的农药组合物，其特征在于，其活性 成分由以下重量份的原药材提取而成：大黄1份，博落回12?18份；优选为大黄1份，博落 回15份。
3. 根据权利要求1或2所述的含大黄和博落回提取物的农药组合物，其特征在于，其活 性成分由大黄和博落回经有机溶液或水共同提取而成；或由大黄经有机溶剂或水提取得到 的大黄提取物、博落回经有机溶剂或水提取得到的博落回提取物混合而成；所述有机溶剂 为丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇或氯仿。
4. 根据权利要求1?3任一项所述的含大黄和博落回提取物的农药组合物，其特征在 于：所述含大黄和博落回提取物的农药组合物为微乳剂、可溶液剂或水剂。
5. 根据权利要求4所述的含大黄和博落回提取物的农药组合物，其特征在于，所述水 剂由以下重量份的组分组成：大黄和博落回提取物65份，烷基糖苷表面活性剂6份，水38 份；其中，大黄和博落回提取物为65重量份的原药材共同提取而成：大黄和博落回提取物 由如下方法制备而成：原药材经提取并浓缩至与原药材重量相同。
6. 含大黄和博落回提取物的农药组合物，其特征在于：其活性成分由大黄素和血根碱 组成，其中，大黄素与血根碱的质量比为1:1?15,优选为1:10。
7. 权利要求1?5任一项所述的含大黄和博落回提取物的农药组合物的制备方法，其 特征在于，由如下步骤组成： a、 提取：称取大黄颗粒和博落回颗粒，混合，按料液比1:8?12g/ml加入有机溶剂或 水，于55?95°C回流提取，过滤，得提取液； b、 制剂：将提取液制成微乳剂、可溶液剂或水剂。
8. 根据权利要求7所述的含大黄和博落回提取物的农药组合物的制备方法，其特征 在于：所述a步骤中，大黄颗粒和博落回颗粒过60?100目筛，优选过80目筛；料液比为 l:10g/ml ;有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿，优选为50?90% v/v的乙醇，更 优选为95% v/v乙醇；回流温度为75?85°C，优选为82°C;回流次数为两次，合并滤液，得 提取液。
9. 权利要求1?5任一项所述的含大黄和博落回提取物的农药组合物在防治炭疽病中 的作用，其特征在于：应用时，加水稀释至以原药材重量计的活性成分浓度为10?lOOppm， 优选加水稀释至以原药材重量计的活性成分浓度为20?50ppm。
10. 权利要求6所述的所述的含大黄和博落回提取物的农药组合物在防治炭疽病中的 作用，其特征在于：应用时，加水稀释至活性成分为浓度为10?lOOppm，优选加水稀释至活 性成分为浓度为20?50ppm。
【文档编号】A01N43/90GK104397044SQ201410799160
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年12月19日 优先权日:2014年12月19日
【发明者】何其明, 唐齐, 严寒, 张勋 申请人:成都新朝阳作物科学有限公司