一种硫化钼‑三氧化二铁复合纳米抑菌材料的制备与应用的制作方法

文档序号:11073721阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种硫化钼-三氧化二铁复合纳米抑菌材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将5~10mmol的七水合硫酸亚铁溶解在10~30mL的去离子水中,配置成溶液I;

(2)将1.0~2.0mmol的氯酸钠溶解在10~30mL的去离子水中,配置成溶液II;

(3)将溶液II逐滴加入溶液I,边加入边搅拌,配制成溶液III;

(4)将溶液III转移至高压反应釜中,高温反应;

(5)待溶液冷却后,收集沉淀分别用去离子水、无水乙醇清洗,然后烘干,即得纳米三氧化二铁;

(6)称取二水钼酸钠、硫代乙酰胺以及步骤(5)的产物纳米三氧化二铁加入水中,并搅拌均匀,然后将溶液转移至高压反应釜中,高温反应;

(7)对步骤(6)反应产物进行离心分离去除水分后,用乙醇和去离子水分别清洗数次,将清洗后的反应产物置于烘箱中烘干过夜,即得硫化钼-三氧化二铁复合物纳米材料。

2.根据权利要求1所述的一种硫化钼-三氧化二铁复合纳米抑菌材料的制备与应用,其特征在于,步骤(1)中,每5~10mmol的七水合硫酸亚铁溶解在10~30mL的去离子水中;步骤(2)中,每1.0~2.0mmol的氯酸钠溶解在10~30mL的去离子水中;所述七水合硫酸亚铁与氯酸钠按物质的量计,比例为(5~10):(1.0~2.0)。

3.根据权利要求1所述的一种硫化钼-三氧化二铁复合纳米抑菌材料的制备与应用,其特征在于,步骤(4)所述的反应温度为160~200℃,反应时间为10~18小时;步骤(5)所述的乙醇和水的清洗次数为3~5次,烘箱温度60~80℃,烘干时间为8~16小时。

4.根据权利要求1所述的一种硫化钼-三氧化二铁复合纳米抑菌材料的制备与应用,其特征在于,步骤(6)所述二水钼酸钠和硫代乙酰胺按物质的量计,比例为(1~2):(3~7);每1~2mmol二水钼酸钠,对应的纳米三氧化二铁质量为20~190mg和60mL水,高压反应时间为10~24小时,反应温度为180~220℃。

5.根据权利要求1所述的一种硫化钼-三氧化二铁复合纳米抑菌材料的制备与应用,其特征在于,步骤(7)所述的的离心速率为2000~6000转/分,乙醇和水的清洗次数为3~6次,烘箱温度60~80℃。

6.利用权利要求1所述硫化钼-三氧化二铁复合纳米抑菌材料抑菌的方法,其特征在于,包括如下步骤:

a)取硫化钼-三氧化二铁复合物纳米材料2~5mg于1~2mL试管中,加入无水乙醇消毒,然后离心去除酒精,加入灭菌水充分悬浮;

b)称取20~50g胰蛋白胨大豆肉汤培养基搅拌溶于0.5~2.0L水中,即得到胰蛋白胨大豆肉汤,将胰蛋白胨大豆肉汤其均分成两份;在其中一份胰蛋白胨大豆肉汤中加入5~10g琼脂粉,即胰蛋白胨大豆琼脂培养基;然后置于高压灭菌锅中灭菌;将灭菌的胰蛋白胨大豆琼脂培养基制成平板以备用;

c)取-80℃下保存的革兰氏阴性菌及革兰氏阳性菌,分别在胰蛋白胨大豆琼脂培养基平板上划板,倒置活化培养过夜;然后挑取单克隆于含3~6mL胰蛋白胨大豆肉汤培养基的试管中,在摇床上培养过夜,取0.5~1.5ml菌离心去除培养基,再用含5~15g氯化钠的灭菌水将菌稀释,即得大肠杆菌及葡萄球菌的试验用菌;

d)取不同量步骤a)产物加入到2~8mL步骤c)的产物中,从而将步骤a)产物配制成10~100mg/L的工作浓度;随后将这些溶液置于摇床处理;

e)将步骤d)的产物稀释,再各取50~200ul均匀涂在胰蛋白胨大豆琼脂培养基平板上,倒置培养过夜并计数;

f)计算细菌去除率或抑菌率=(C0-C1)/C0×100%(C0菌液中不加材料处理后的CFU,C1菌液中加入材料处理后的CFU)。

7.根据权利要求6所述的一种硫化钼-三氧化二铁复合纳米抑菌材料的制备与应用,其特征在于,步骤a)所述的加入无水乙醇的体积为1~1.5毫升,消毒时间为5~20分钟,加入灭菌水的体积为0.5~1.5毫升。

8.根据权利要求6所述的一种硫化钼-三氧化二铁复合纳米抑菌材料的制备与应用,其特征在于,步骤b)所述的高压灭菌的温度为120~125℃,灭菌时间为10~30分钟。

9.根据权利要求6所述的一种硫化钼-三氧化二铁复合纳米抑菌材料的制备与应用,其特征在于,步骤c)所述的活化培养温度为32~38℃,摇床培养温度为32~38℃,转速为150~220转/分,稀释后的浓度为0.5~1.0×107CFU/mL。

10.根据权利要求6所述的一种硫化钼-三氧化二铁复合纳米抑菌材料的制备与应用,其特征在于,步骤d)所述处理时间0.5~2小时;处理时的温度为32~38℃,转速不低于150~220转/分;步骤e)所述的稀释后的浓度范围为10-1~10-4,培养温度为32~38℃。

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