专利名称：植物农药滑桃素制剂及其制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及植物农药领域，具体地，涉及一种植物农药滑桃素制剂及其制备工艺。
近20年来，由于合成农药存在不安全性和环境污染问题，高效低毒的天然农药品种甚少，剧毒的甲胺磷至今仍在普遍施用，以致蔬菜残留农药中毒事件在世界范围内屡屡发生，对环境的污染也极为严重。因此高效、广谱、低毒、无公害天然农药的研制和生产已迫在眉睫。植物农药对害虫高效，不污染环境，害虫不易产生抗药性，对害虫的天敌和人、畜安全，是无公害杀虫剂的重要来源之一。目前已有的农药对防治斑潜蝇有效的品种为数很少且价格昂贵，迫切需要研制对斑潜蝇高效、低毒、无公害的新农药。
本发明的目的是提供一种以天然植物滑桃树种子为原料制或的高效、低毒、无污染、药物资源丰富的农药制剂，同时提供该制剂的制备工艺，该工艺简单易操作，成本低廉。
为了实现本发明的上述目的，本发明提供了如下技术方案一种植物农药滑桃素制剂，是将天然植物滑桃树经有机溶剂提取得其有效部位滑桃素后再溶于酒精并加入吐温配制而成。
上述的植物农药滑桃素制剂是以滑桃树种子为原料按照下述方法制成的制剂取滑桃树种子，粉碎，石油醚回流脱脂，工业酒精回流提取，回收酒精至适当体积，再用石油醚萃取脱尽残余油脂后，在温度60℃以下减压蒸干得提取物滑桃素，用70-80％酒精溶解，再加入吐温即可。
上述的植物农药滑桃树制剂，回流和萃取脱脂步骤亦可选用溶剂汽油。
本发明还提供了制备植物农药滑桃素制剂的工艺，以滑桃树种子为原料，取种子粉碎，石油醚回流脱脂，工业酒精回流提取，回收酒精至适当体积，再用石油醚萃取脱尽残余油脂后，在温度60℃以下减压蒸干得提取物滑桃树，用70-80％酒精溶解，再加入吐温即可。
上述工艺中，回流和萃取脱脂步骤可选用溶剂汽油上述工艺中，加入吐温的量优选用30-50％(V/V)用本发明滑桃素种子的酒精提取物滑桃素TE对小菜蛾、菜青虫等蔬菜主要害虫进行生物活性试验结果，以及对斑潜蝇进行的药效试验结果(均以印楝素为对照)来说明本发明的优益效果在于
1、滑桃素(TE)200倍对小菜蛾幼虫的拒食率为77.06％，印楝素200倍为59.3％，说明TE对小菜蛾的拒食作用强于印楝素；2、对小菜蛾三龄幼虫的室内药效试验结果为滑桃素200倍药后5天的死亡率为100％，印楝素200倍为77.1％，说明TE对小菜蛾三龄虫的拒食作用强于印楝素；3、在农村菜地上进行防治小菜蛾和菜青虫的田间药效试验结果为A、药后一天小菜蛾的虫口减退率滑桃素200倍为44.29％，印楝素为44.92％；B、药后一天菜青虫的虫口减退率滑桃素200倍为57.43％，印楝素为47.50％；4、防治斑潜蝇盆栽药效试验结果为滑桃素200倍的防治效果为65.01％，缅甸德玛牌印楝素为39.25％，美国FMC公司生产的印楝素为39.37％，说明TE对斑潜蝇的防治作用强于印楝素；5、本发明药物资源丰富所用原料滑桃树的分布较广(从东南亚至我国两广和云南南部)，是大乔木，可作行道树，既是油料植物(种子含油20％以上)，又是速生树种，木材材质近于云南松。提取杀虫剂的原料是种子，对资源无破坏作用。种子成熟期集中，单株产量高，易于采集。
下面用实施例来进一步说明本发明的实质性内容，但本发明的内容并不局限于此。
实施例一取滑桃树(Trewia nudiflora L.，大戟科)种子6.8公斤，粉碎，在园底烧瓶内用石油醚回流提取5次后用工业酒精回流提取5次，合并酒精提取液，减压回收酒精至适当体积，用石油醚萃取3次后，将酒精提取液60℃以下减压蒸干，得酒精提取物(滑桃素)264.58克，得率为3.89％。
取滑桃素50克，用300毫升75％酒精溶解，然后加入200毫升吐温得制剂，此制剂为深棕色粘稠状透明液体，每100毫升含滑桃素10克。此制剂只需用水即可配成所需浓度的，稳定的喷雾液。
实施例二取滑桃树(Trewia nudiflora L.，大戟科)种子16.4公斤，粉碎，在自制的索底提取器中用石油醚回流脱脂后，换工业酒精回流至提取液呈微黄色，减压回收酒精至适当体积，用石油醚萃取3次后，将酒精提取液60℃以下减压蒸干，得酒精提取物(滑桃素)575.64克，得率为3.51％。
取滑桃素100克，用350毫升70％酒精溶解，然后加入150毫升吐温得制剂。此制剂为深棕色粘稠状透明液体，每100毫升含滑桃素10克。此制剂只需用水即可配成所需浓度的，稳定的喷雾液。
实施例三取滑桃树(Trewia nudiflora L.，大戟科)种子204公斤，粉碎，在工厂的提取罐中用石油醚回流提取5次后换工业酒精回流提取5次，合并酒精提取液，减压回收酒精至适当体积，用石油醚萃取3次后，将酒精提取液60℃以下减压蒸干，得酒精提取物(滑桃素)6.69千克，得率为3.35％。
取滑桃素500克，用1750毫升80％酒精溶解，然后加入750毫升吐温得制剂。此制剂为深棕色粘稠状透明液体，每100毫升含滑桃素10克。此制剂只需用水即可配成所需浓度的，稳定的喷雾液。
实施例四取滑桃树(Trewia nudiflora L.，大戟科)种子150公斤，粉碎，在工厂的提取罐中用石油醚回流提取5次后用工业酒精回流提取5次，合并酒精提取液，减压回收酒精至适当体积，用石油醚萃取3次后，将酒精提取液60℃以下减压蒸干，得酒精提取物(滑桃素)5.12千克，得率为3.41％。
取滑桃素1000克，用3500毫升75％酒精溶解，然后加入1500毫升吐温得制剂。此制剂为深棕色粘稠状透明液体，每100毫升含滑桃素10克。此制剂只需用水即可配成所需浓度的，稳定的喷雾液。
上述实施例中从滑桃树种子提取出的有效部位滑桃素的质量检验方法均采用取滑桃素1克，以乙酸乙酯和水各20毫升加热搅溶并振摇分配。水液及不溶的胶状物弃去。乙酸乙酯液减压蒸干，用10％水/甲醇20毫升溶解后用20毫升石油醚萃取，10％水/甲醇液蒸除大部分甲醇后用20毫升氯仿萃取。氯仿萃取物作硅胶GF254薄层层析，用3％甲醇/乙酸乙酯展开，在紫外光灯下应能看到化合物特里维新(Trewiasine)和特里奴定(Trenudine)的斑点。
权利要求
1.一种植物农药滑桃素制剂，其特征是将天然植物滑桃树种子经有机溶剂提取得其有效部位滑桃素后再溶于酒精并加入吐温配制而成。
2.根据权利要求1所述的植物农药滑桃素制剂，其特征是以滑桃树种子为原料按照下述方法制成制剂取滑桃树种子，粉碎，石油醚回流脱脂，工业酒精回流提取，回收酒精至适当体积，再用石油醚萃取脱尽残余油脂后，在温度60℃以下减压蒸干得提取物滑桃素，用70-80％酒精溶解，再加入吐温即可。
3.根据权利要求2所述的植物农药滑桃素制剂，其特征是回流和萃取脱脂步骤可选用溶剂汽油。
4.制备权利要求1植物农药滑桃素制剂的工艺，其特征是以滑桃树种子为原料，取种子粉碎，石油醚回流脱脂，工业酒精回流提取，回收酒精至适当体积，再用石油醚萃取脱尽残余油脂后，在温度60℃以下减压蒸干得提取物滑桃素，用70-80％酒精溶解，再加入吐温即可。
5.根据权利要求4所述的制备工艺，其特征是回流和萃取脱脂步骤可选用溶剂汽油。
6.根据权利要求4或5所述的制备工艺，其特征是加入吐温的量优选用30-50％(V/V)。
全文摘要
本发明提供了一种以天然植物滑桃树为原料,将天然植物滑桃树种子经有机溶剂提取得其有效部位滑桃素后再溶于酒精并加入吐温配制而成的高效、低毒、无污染、药物资源丰富的农药制剂,同时提供该制剂的制备工艺,该工艺简单易操作,成本低廉。
文档编号A01N65/18GK1176056SQ97115878
公开日1998年3月18日 申请日期1997年9月12日 优先权日1997年9月12日
发明者李炳钧, 王春 申请人:中国科学院昆明植物研究所