专利名称:二苯基醚衍生物的制作方法
本发明涉及的技术首先是安置在一个耐压和绝热的容器中的多级逆流洗涤配置。这种配置的基本结构及其数学基础在“处理技术8(1974)第一册28-31页”以及“净化技术年报18(1977)395-404页”中作了说明。在德国专利DE-PS3044617中进一步论述了从二甲酯对苯二酸盐中作为中间产品制备对苯二酸的有关方法。其次涉及到逆流洗涤设备，其他有关出版物(DE-PS2916197)提供了相同的方法。采用这种逆流洗涤方法可以清除掉那些溶解了的杂质。这些悬浮液中的杂质是在水力旋流器的分选粒度界限以下。清洗这些杂质可以采用不同类型的洗涤液。例如可以使用去矿质水。因此已知的水力旋流器的主要的优点之一是在悬浮液中存在的固体经过筛选后，根据其筛选等级可以分成筛上产品或筛下产品。
在许多应用领域要求必须在高温和高压下工作。这样工序要求必须保持一定的温度范围。本发明要解决的任务是建立一种配置，用尽可能少的设备投资来满足上述要求。从这一点来讲，开始提到的技术状况还不能解决这一问题。
通过建立一种将水泵、水泵水仓和水力旋流器均放置在一个耐压和绝热容器中的多级逆流洗涤配置，可解决所提出的任务。本发明配置中的主要部分以及联接管道的大部分都处于耐压与绝热的容器中，这是一种优选的实施方式。这种配置对于使用人员来讲是安全的，而且由热辐射引起热量损失是很小的。另外还有一种可供选择的方式，即在耐压与绝热的容器外面装置管道的主要部分或主要区段并用外加热装置进行加热。上述两种结构方式与水泵、水泵水仓和水力旋流器均在一个耐压和绝热的容器的方式的结合是希望容器中结构部件其内外温度应保持在所预定的范围内。而又避免向外方向的冷桥。除了容器外面少数几根管道需要绝热以外，采用本发明不仅可以有所述的一些功能上的优点，而且用容器及其内部结构部件可以实现一种结构紧凑简单的配置。特别它是一个只带有少量管道结实的园柱形容器。容器里面的结构部件可以不用绝热，并且这些结构部件是处于容器中高压之下，这样其本身也就不用做成耐压的。本发明所涉及的配置其有利方面是制造成本低廉。有关本发明专门的、特别有利的应用可能性是为防止析晶，对含结晶悬浮固体物质的饱和溶液进行处理的应用问题。
水力旋流器组装在耐压与绝热的园壳中，其盖板可折卸的，并提举着所属的水力旋流器组，这种类型的水力旋流器组是容易维修和更换的部件。这时只需要取下园顶盖并将装在其上的水力旋流器向上提升即可。这里讨论的是几台水力旋流器，但是为了说起来简单，每一组只有一台水力旋流器。
容器壁以及必要时园壳可从外面加热的结构是本发明提出的一种优先的结构形式。除原规定的绝热外，再附加这措施可使容器中的温度保持不变。如果容器中温度变化范围很小，这是非常有利的(它涉及到对含结晶悬浮固体物质的饱和溶液进行处理和制备纯的对苯二酸方法的应用问题)。
水力旋流器组通过可伸缩部分，例如波纹管，挂在园壳上是用来均衡热应力的。
本发明的配置为了达到原规定的任务将各种不同的输入与输出管道尽可能地装在容器中。另一方面存在着一些容易被压力和(或)温度损坏的结构部件，如水泵电机和搅拌器，它们规定放在容器的外面。容器和装在容器内的水力旋流器组以及水泵和水泵水仓应这样安排逆流洗涤设备应前后排列在容器的两端范围内，并且每个属于泵的水泵水仓和水力旋流器应邻近排列，即放置在水力旋流器的下面。
在自然压差和减少、简化管道的情况下，水力旋流器组的筛下产品直接流到下面的水泵水仓和筛上产品直接流到天沟、槽底或相应的部件中。在容器中各级的排列，应尽可能减少容器外面的管道长度。
水泵水仓之间的隔板的高度沿着洗涤液的流动方向逐渐降低，这样就可以把筛上产品从一个水泵水仓送到在输送方向上的相邻的下一个水泵水仓，这表明了在水泵水仓中所需的精确值。不需要复杂的调整设备、放射性测量装置(铯辐射源)以及类似的装置。在其它应用场合不用那种已知的浮控调节装置，因为它很容易被冲洗掉的固体所干扰，特别是当析出晶体时更是这样。水泵水仓之间的隔板沿着洗涤液的流动方向逐渐降低以及水力旋流器组每级的筛上产品直接流到天沟、槽底或相应的部件中，天沟是倾斜的并且使筛上产品沿着洗涤液的输送方向，依自然落差流到再下一个水泵水仓，这二种方式的结合对筛上产品流动是非常有利的。洗涤液的输入和水泵的功率应结合在一起考虑，以便使输入一直大于水泵的输出。这论述了从一个水泵水仓到邻近的水泵水仓，为获得稳定的筛上产品所需的处理方法。
为解决饱和溶液中悬浮的固体还有一个制造逆流洗涤设备的专门任务。在工作温度下压力高于液体蒸汽压力时，由于安全和可行的设备投资的原因，溶解到悬浮液中固态物质要避免继续结晶。
本发明的配置为防止析晶，在处理含有悬浮固态颗粒(晶体)的饱和溶液时显示了其优点。在处理这样的溶液时，避免不希望产生的附加结晶颗粒有决定性意义。一方面这种附加结晶可以引起管道、容器壁、槽底和套管很快或较快地阻塞，另一方面杂质可以产生不允许的结晶，例如用对苯二酸清洗时，在溶剂中含有这种杂质并且在清洗过程中必须去掉。为避免产生这些缺点，在逆流清洗中必须保证，在任何情况下不要使与溶剂工作温度一致的蒸汽压力降低。压力的降低可通过水泵的抽吸产生，这样使前面所说的带有结晶产物的溶剂产生相应的蒸发。这一情况是可以避免的。根据本发明，供抽水用的水泵水仓应当安置在处于压力状态下的容器中。
如果逆流洗涤的工作温度产生不允许的降低，那么这同样是危险的。根据下面详细谈到的德国专利DE-PS3044617提供的对苯二酸的制备方法，逆流洗涤的工作温度由溶剂(母液)中所含杂质的溶解度与结晶趋势来决定。这种杂质有一种在纯的对苯二酸晶体上结晶的趋势。工作温度应当这样确定，即一方面对苯二酸尽可能接近析晶状态。另一方面杂质尽可能全部溶解。在这种情况下，温度降低使杂质又处于不希望的析晶状态，并有阻塞的危险。
本发明提出的逆流洗涤需要比较少的设备投资。在这种对压力和温度的要求相当苛刻的情况下获得完善的结果，也就是得到杂质含量最小的“洗涤”产品。因此这种结构完全可以在压力状态下工作。在工作温度下这个压力超过溶剂的蒸汽压力，这样完全排除了产生这种不允许的蒸发的危险。
制备纯的对苯二酸的方法给出了为防止析晶，对会结晶悬浮固体物质的饱和溶液进行处理的应用问题，这一问题前面已经提到过。关于由二甲酯对苯二酸盐制备纯的对苯二酸作为中间产品这样一种可能的和较好的处理方法的细节可参阅开始引用的两个德国专利DE-PS2916197和3044617。因此，对固态物质涉及到对苯二酸，对溶剂(母液)涉及到水，对杂质涉及到甲酯对苯二酸盐和对苯二酸的同分异构物以及对洗涤液涉及到去矿质水。代替作为中间产品的二甲酯对苯二酸盐可根据本发明的其他建议把未经加工的对苯二酸作为中间产品。因此对固态物质同样涉及到对苯二酸，对溶剂仍然涉及到水、醋酸或其混合物。对杂质涉及到对甲苯酸，4-羧基-苯甲醛(4-cba)和对苯二酸的同分异构物以及所有在氧化和/或氢化作用中产生的杂质。在这二种情况中，温度范围小于±1℃而保持恒定。应当绝对避免例如通过冷桥的析晶。
其次本发明涉及的配置可在不同方面得到应用。含有粒度小于1毫米的含灰碳粉的碳氢化合物悬浮液的处理方法是本发明涉及到的另一种可能应用的情况。煤的氢化是在高压和高温情况下产生的。主要是由于这样一种逆流洗涤的成功，而使开始时提到的任务得以解决。
有可能会遇到这样一些情况，如在逆流洗涤装置中产生结晶，特别是对苯二酸晶体或含灰的微细碳粉固态物质存在一个不允许的至少是不希望的含量，因而又存在一个在逆流洗涤装置中避免这类情况发生的任务。
在逆流洗涤过程中，为了清除某些晶粒和(或)较粗的固态物质颗粒，在耐压和绝热的容器中安装了水流上升式分级机，这种结构解决了这一任务。水流上升式分级机可以进行沙粒度的分选，这是已知的。但是本发明将它应用在逆流洗涤装置中，还有能将生成的较粗的晶粒或固体小颗粒去除的优点。水流上升式分级机装在耐压和绝热的容器中，所以它能满足在开始时对水力旋流器所提的条件。
为了应用制备对苯二酸的方法，水流上升式分级机装在洗涤液的入口处，这样的安排可减小对苯二酸晶粒的大小。而为了对含结晶悬浮固态物质的饱和溶液进行处理，或对含灰精细碳粉进行处理，在容器中含杂质洗涤液出口处装有水流上升式分级机，这可以把悬浮液中那些较粗的晶粒或固态物质颗粒清除掉。
本发明还涉及到一些工作过程，特别是装入水流上升式分级机以后的工作过程进行控制，调整的进一步的处理方法。
本发明的其它特征和优点可参阅权利要求
的细节以及后面提到的关于本发明结构的可能性的说明及其附图。图示如下图1逆流式洗涤之流程示意图。
图2根据本发明提出的标有结构件的该装置的侧视图。
图3图2的顶视图。
图4图2的A-A断面图。
图5容器壁断面放大图。
图6与图1和图2类似的流程图。其中省略了已经描述过的那些流程及连接部分，而标出了洗涤液开始通入时的水流上升式分级机。
图7图6中的Ⅶ-Ⅶ断面图。
图8与图6相类似的流程图。水流上升式分级机装在另外一个位置上。
图9根据图6的布置给出的流程图。其中标出了含杂质洗涤液的卸料方案。这个流程大体上也适用于图8的结构。水流上升式分级机的位置是根据图8决定。
首先根据图1阐述了逆流式洗涤器的流程等的输送方向。含杂质的悬浮液经由管道1流入，并且用与水泵水仓4(前级)的液面3有关的阀门2来调节。借助图示的装置5例如用射线来测量水位高度3。在水泵水仓4中，除了含杂质悬浮液1以外，还有由下一个水位水仓4a流过来的筛上产品7a。水泵水仓4中的储存物经水泵11和管道30而流入沿着悬浮液输送方向F1安装的水力旋流器组9a的输入管道12a中。其筛下产品13a送到带有搅拌器6a的水泵仓4a中。经洗涤液流动方向F1来看，下一个水泵仓4b的筛上产品7b和经流动方向F2来看，再下一个水力旋流器组9c的筛上产品8c全部输送到这个水泵水仓4a中。由水力旋流器组，带有水泵的水泵水仓和搅拌器组成的单级继续设置下去，然而悬浮液逐渐地越来越浓缩并且越来越净化，直到通过14由最后一级的水泵水仓4f中流出来。洗涤液通过15，沿着流动方向F2送入，并流过筛上产品7a至7e。在16处可注入滤液。此外水泵水仓4f，4e等等的筛上产品按照数字7f，7e等和流动方向F2流动。同样像前述的结构部件一样，水力旋流器9a，9b等等的筛下产品用数字13a，13b等等来标记。其筛上产品用8a，8b等等来标记。它们流入到下面的水泵水仓4a，4b等等。在水泵水仓中浓缩的水力旋流器的筛下产品和流进的筛上产品进行混合。
图1左端不仅是含有开始提到的悬浮液输入管道1，而且还有输出管道，即从水泵水仓4o来的含杂质洗涤液的筛下产品17。从流动方向F1来看，后面二个水力旋流器组的筛上产品8a和8b流入到水泵水仓4o中。图1的右端有已经谈到过的清洁的、并且浓缩的悬浮液的输出管道14以及管道15，16。
在图1中给出的这个逆流洗涤装置的部件在图2至图4中用相同的数字标出。含有这些部件的容器18是一耐压与绝热的容器。根据本发明，在这些装置中能出现75巴的压力和300℃的温度。这些数值只是作为示例，本发明并不受其约束。每个水力旋流器组9在这些结构示例中是装在一个拱顶顶盖中，由一个与容器18固定连接的底部19a至19f和一个可拆卸法兰连接的上部(盖板)20至20f来构成。在拆掉法兰盘连接件和必要时拆卸管道12以后，装有水力旋流器组的园顶上部20a至20f，在更换或检修水力旋流器组时可自上而下地取下来。而后紧接着重新装在园顶的下部19a至19f上，并且使其固定连接。
在图5中按放大的比例给出了容器壁和顶盖壁的剖面图。它是由一个例如用不锈钢1.4571或钛，或另外一种抗腐蚀的材料制成的内保护层21构成。DIN1.457是一国际上熟知的符号。这是一种奥氏体钢，其成份是Si1.0;Mn2.0;P0.045;S0.030;Cr16.50-18.50;Mo2.00-2.50;Ni11.00-14.00和C≤0.08。在含碳量小于0.03的情况下，这种钢是稳定的。另一方面使用钛也是稳定的。基本上采用TYPX10 CrNi188这种带有奥氏体结构的铬镍钢。性能相近而且同样抗腐蚀的不锈钢，美国型号316L是已知的。前面提到的这些数据只是作为示例，本发明不受此限制。负荷钢筒22紧接着内保护层21。再向外有一个空气中间层23。在里面有一个由工字樑24支撑的加热部件25。它可以是一根通入蒸汽的管道。26是外部隔热层。加热与绝热要一并来考虑。
根据图2和与其相应的用放大了的比例标示的图4，表明水力旋流器组的筛下产品13a到13f和筛上产品8a到8f以及通到水泵水仓4至4f的输出管道全部在容器18和园顶盖板19a至19f，20a至20f里面。这样筛下产品13a至f直接流到下面的水泵水仓4a至f中去。水力旋流器组的筛上产品流入天沟，溜槽或其功能与图1的管道8a至8f相对应的27a至27f中。天沟、溜槽或类似的部件沿着流动方向F2倾斜并把水力旋流器组的筛上产品沿着洗涤液的流动方向依自然落差，通过天沟、溜槽或相应的管道27b至27f，流入再下一个水泵水仓或通过天沟、溜槽和相应的27a流入图2左面的水泵水仓4o中。每个水泵水仓4至4f用隔板28f至28a彼此分开。从流动方向F2来看，这些隔板是逐渐降低的。为此洗涤液入口管道15和水泵管道应当结合在一起来考虑。应当逐级的使输入大于水泵的抽力。这样水泵水仓继续不断地被流满，一直到按洗涤液流动方向F2安置的隔板28的边缘。这就是说水仓的水平高度被调整成一个确定的数值。溢流液经由7f至7a沿着水泵水仓的流动方向F2流到下一个水仓中。浮控调节或类似的调节手段正如前面所述是不必要的。
水泵水仓4和4o的隔板28o当然要做得高一些，因为在这个位置没有筛上产品。根据前述的原因，应当避免水泵空转。水泵拖动电机11至11f和搅拌器拖动电机29至29f装在容器外面，这样不会受到容器内存在的高压与高温的损害。
图2、3进一步说明水泵一压力管道30至30e与从流动方向F1来看下一个水力旋流器组的悬浮液固体物质的进口相连接。应当指出，在这个位置上水力旋流器组不是由单个的水力旋流器就是由几个彼此并列的水力旋流器构成。水泵-压力管道是绝热的。管道的某些部份或某些区段、水泵或水泵管道的某些部份可装在容器外面(图中未标出)，如果它们可使逆流洗涤介质保持一确定的温度或温度范围，那么这样就可避免由于温度下降而产生结晶。这样根据本发明的结构形式，装在容器外面的管道应尽可能地短，而使其大部分在容器中。根据图3所述结构安排，在垂直方向两侧，在容器1的纵向延伸平面31上前后相互交错地装有水泵和水力旋流器组。在每一级垂直于纵向中心平面31的方向上，相邻地装有水泵和水力旋流器组。这样在图3中，a级水力旋流器组的左侧装有一台水泵，而在e级，还有f级水泵的右侧装有一台水力旋流器组。根据这样的空间安排，使水泵-压力管道30至30e所需要的长度可以尽可能地短。在这一级的下半部分有已经谈过的水泵水仓。泵轴用数字10标出。
本发明应用的可能性开始时已经讨论过在对会结晶悬浮固体物质的饱和溶液进行处理的问题及制备纯的对苯二酸的方法的应用问题。本发明在未饱和的具有结晶悬浮固态物质的溶液中还有其他方面的应用，这些情况如下所述含灰细炭粉的颗粒小于1毫米的碳氢化合物悬浮液可在高压(例如60巴)和高温(例如200℃)情况下用尽可能少的逆流水，按前述方法分开。一边可以分出含灰的，特别是较重、较粗的含水颗粒(筛下产品)，而另一边分出继续氢化的精细碳颗粒(筛上产品)，它悬浮在含碳氢化合物的水溶液中。在这些应用中，筛上产品是所需要的产品。相反筛下产品，也就是含有少量水和灰的炭产品作为残渣来处理。
这个例子说明非结晶固体的逆流洗涤。另一方面说明，根据本发明这种布置是可以采用的。筛上产品是所需要的最终产品，而筛下产品是作为残渣来处理的。
略去那些前面已讨论过的细节，图6表明在这种逆流式洗涤过程中，也就是在水泵水仓4e和水力旋流器组9e下面有一台水流上升式分级机，新鲜洗涤液的入口同时是这台分级机上升水流的入口。这台分级机如图7所示，基本上装在容器18里面。容器18上面凸出处是一个耐压与绝热的园顶外壳33，34。其中可拆卸的园顶外壳34可以允许水流上升式分级机通过管接头33装到容器18中，或者也由这儿再取下来。上升水流15流经喷嘴平板35，并与水力旋流器组9的筛下产品的浓缩悬浮液13e相遇。这种浓缩的悬浮液根据箭头36由流入筛下产品13e的套管37的下端溢出并被上升水流38冲散。并且穿过水流上升式分级机机座39而送到水流上升式分级机的筛上产品41中去。机座是由外壁40与管道37构成的环形空间。一般来说这涉及到应用制备对苯二酸的方法问题。用此方法可以通过上升水流把对苯二酸的非常粗大的晶粒溶解掉。因而可以减少其尺寸而达到所希望的，也就是所允许的晶粒尺寸。例如晶粒尺寸可以为250微米。所希望的减少了尺寸的晶粒，通过筛上产品的侧边41，按照箭头42的方向进入水泵水仓4e。并且从那儿继续进入到下一个水泵水仓等等。正如按图1、2分别介绍的那样，在前述生产对苯二酸的应用场合中，装在逆流式洗涤装置中的水流上升式分级机(见图6)，应当这样安置，以便用新鲜的还没有杂质的洗涤液来构成上升水流。否则把粗晶粒变小的愿望不能实现或不能完全实现。如果对苯二酸粗晶粒的主要部份像前面所谈的那样被消瘦变小并且被上升水流向上冲，那么必须在水流上升式分级机上设置卸料点，或出料口43。这样就使上升水流和与其相关的可溶性及所希望的晶粒变小之间不能永远地精确地保持平衡。因而必须能够通过出料口43把粗晶粒排掉。精确地说，对苯二酸晶粒的消瘦变小必须用新鲜的未饱和水来实现，否则不能实现溶解以及把晶粒变小的目的。
在其他应用场合，假如在悬浮液中存在晶粒或形成晶粒，也就是说有固体颗粒存在，那么由于颗粒尺寸的干扰而不能被溶解，这些晶粒或者固体颗粒同样可以用水流上升式分级机清除掉。图8表示这种实施例。其中Ⅶ′-Ⅶ′实际上相应与图6的Ⅶ-Ⅶ剖面和图7。图中有一清除晶粒或固体颗粒的卸料孔43。这对于使用新鲜未饱和上升水流是不必要的。水流上升式分级机可装在容器18中流程的任何地点，如图8所示，装在水泵水仓4c中。在这种场合没有使晶粒溶解或变小，只是把由被污染的溶液产生的粗颗粒进行分级。但是为了进行分级人们喜欢在水泵水仓4e中，也就是在输入新鲜洗涤液的地点安装上升水流式分级机。在继续采用图7的标号的情况下，在图8的示例中，上升水流式分级机的功能如下在标号45处输入上升水流，筛下产品13c由水力旋流器组9c进入套管37，在离开套管的下端以后而被上升水流38挡住而进行分级。在这一示例中只是那些又大又粗的晶粒或者固体颗粒一部分未被溶解掉而向下落，从出料套管43处流出。筛上产品42进入装有水流上升式分级机的水泵水仓4c中。此外逆流式洗涤器的流程如图1、2所示。在容器18中，水流上升式分级机的各种可能安排前面已经讨论过了。如果可以把非常粗的晶粒从含灰精细炭中去掉，那么最好是把它装在离洗涤输出端尽可能远的地方，即最好是装在水泵水仓4a中。
水力旋流器组可以用波纹管44弹性地装在园顶盖板上面(20e或20c)。其优点是可以承受热应力或抵销热应力。这种波纹管或其他弹性膨胀部件可以看作是水力旋流器的分配器。此外可以通过这种波纹管把输入通道通到分配器里面。
为了进行调节与控制，还需要指出，通过在水流上升式分级机机座中悬浮液的密度测量(见图7)和上升水流量的相应变化来改变悬浮液的溶解度和(或)被分离的颗粒的大小。
为了在产品中得到均匀粒度，在由1输入的悬浮液粒度不变的情况下，对与可测悬浮液密度有关的悬浮液输入进行调节就足够了。
图8还给出吸入管道46，它装在水泵上(水泵11b)，这里不再一一叙述。这个管道可以把处于低液面的悬浮液从水仓中抽掉。
为了更好地理解，图9给出了图6装置的流程图。图中画法与标号均取自图1。此外图9还给出了含杂质洗涤液两个分开的筛下产品17a和17b的方案。
在图6至图9的示例中，进一步说明了在第0级，槽式水仓40可以分成两部分，即水仓40a和水仓40b。这种分法的细节可参阅图9及其标号。为此可以分开收集水力旋流器9a和9b的筛上产品8a和8b，并分别输送到不同的再处理级。因为筛上产品有不同杂质等级，因此这种方法显示了优越性。筛上产品8a其污染程度比筛上产品8b要高。水力旋流器组9a的筛上产品8a输送到水泵水仓40a中。在其中增添了单独的筛下品17a，相反地水力旋流器组9b的筛上产品8b输送到水泵水仓40b中，其含杂质洗涤液的筛下产品标以17b。
对于所有的实施例来说，必须从15处送入新鲜洗涤液或洗涤水。如果要求槽中，或水仓4f中的悬浮液用泵排出，即相应地稀释，那么由16这一地点可以送入稀释液(滤液)。
如果装了分级机，那么在图6的实施例中上升流溶液与洗涤液是一致的。相反地在图8示例中，从15这一地点输入洗涤液，从45这一地点输入分开的上升流溶液，或上升水流。
所有被描述和被说明的特征以及其相互组合都是本发明的主要内容。
权利要求
1.悬浮固体，主要的是晶体的逆流洗涤的多级配置可借助一个接一个连接的水力旋流器或几个彼此并联的水力旋流器组(以下为了简单起见两者均称为水力旋流器组)，水泵，水泵水仓以及称之为部件的连接管来实现，在这种配置中洗涤液按与悬浮固体流动方向相反的方向流动，并在高温与高压状态下对悬浮固体进行处理，其特征是水力旋流器组(9a至9f)，带有水泵的水泵水仓(4至4f)均安置在一个耐压和绝热的容器(18)中。
2.根据权利要求
1，本配置的特征是管道的主要部份或主要区段同样地装在一个共同的，耐压和绝热的容器(18)中。
3.根据权利要求
1，本配置的特征是在耐压与绝热的容器(18)的外面装有管道的主要部份或主要区段并通过例如外加热装置进行加热。
4.根据权利要求
1至3，本配置的特征是属于某一级(a至f)的水力旋流器组(9a至9f)装在一园壳中(19a至19f，20a至20f)，其盖板(20a至20f)是可拆卸的，并提举着所属的水力旋流器组，在这里园壳也是耐压与绝热的。
5.根据权利要求
1至4之一，本配置的特征是容器壁以及必要时园壳可从外面加热(25)。
6.根据权利要求
1至5之一，本配置的特征是水力旋流器或水力旋流器组(9a至9f)通过可伸缩部份，例如波纹管(44)，挂在园壳上(19a至19f)。
7.根据权利要求
1至6之一，本配置的特征是水力旋流器组(9a至9f)的筛下产品(13a至13f)和筛上产品(8a至8f)以及到配置的水泵水仓的排放管道完全在容器(18)或园壳(19a至19f，20a至20f)中。
8.根据权利要求
1至7之一，本配置的特征是至少水泵电机(11至11e)及部份水泵压力管道(30至30e)是在容器(18)的外面，水泵压力管道与从悬浮固体输送方向来看(F1)的下一个水力旋流器组(9a至9f)的输入端(12a至12f)相连接。
9.根据权利要求
1至8之一，本配置的特征是每个水泵水槽(4c至4f)配有一个搅拌器(6c至6f)，其传动电机(29c至29f)装在容器(18)的外面。
10.根据权利要求
1至9之一，本配置的特征是在狭长容器(18)中的一端设置有悬浮固态物质的输入端(1)和分出来的洗涤液的筛上产品(17)，而在另一端则有洗涤液的输入端(15)和经洗涤变稠了的固态物质悬浮液的出口或输出端(14)，逆流洗涤装置的各级彼此衔接地安置在容器的两端之间。
11.根据权利要求
10，本设置的特征是在容器(18)的各级(a至e)中彼此相邻的在一个差不多与容器的长度方向垂直的平面上设置有有水力旋流器组(9a至9e)或含这个水力旋流器组的园壳以及带有搅拌器(6a至6e)的水泵(11至11e)，其中在每一级的下部有水泵水仓(4a至4e)，每个相邻的水泵水仓用垂直隔板(28a至28f)分开。
12.根据权利要求
11，本配置的特征是水力旋流器组(9a至9f)每一级的筛下产品(13a至13f)直接流到下面的水泵水仓(4a至4f)中。
13.根据权利要求
11或12，本配置的特征是水力旋流器组(9a至9f)每级的筛上产品(8a至8f)直接流到天沟、槽底或相应的部件(27a至27f)中。天沟是倾斜的并且使筛上产品沿着洗涤液的输送方向(F2)，依自然落差流到再下一个水泵水仓，或洗涤液排出的水泵水仓(40)中。
14.根据权利要求
11至13之一，本配置的特征是在容器(18)纵向相邻的每段或每一级中，在垂直纵向中心面(31)的两侧装有水泵(11至11e)和水力旋流器组(9a至9f)，在容器的纵向上交错地装有水泵，水力旋流器组以及装在其上的园壳，并且水泵的压力管道(30至30e)与从悬浮固态物质的输送方向(F1)来看相邻的水力旋流器组，或园壳的输入端(12a至12f)相连接。
15.根据权利要求
11至14之一，本配置的特征是水泵水仓之间的隔板(28a至28f)的高度沿着洗涤液的流动方向(F2)逐渐降低，这样就可以把筛上产品从一个水泵水仓送到在输送方向(F2)上的相邻的下一个水泵水仓中。
16.根据权利要求
1至15，在应用本配置时的逆流洗涤方法的特征是洗涤液的输入(16)和水泵的功率应如此确定，应使输入一直大于水泵的输出。
17.悬浮固体，主要的是晶体的逆流洗涤的多级配置可借助一个接一个连接的水力旋流器或几个彼此并联的水力旋流器组(以下为了简单起见两者均称为水力旋流器组)，水泵，水泵水仓以及称之为部件的连接管来实现，在这种配置中洗涤液按与悬浮固体流动方向相反的方向流动，并在高温与高压状态下对悬浮固体进行处理，其特征是水力旋流器组(9a至9f)，带有水泵的水泵水仓(4至4f)均安置在一个耐压和绝热的容器(18)中;管道的主要部份或主要区段同样地装在一个共同的，耐压和绝热的容器(18)中;在耐压与绝热的容器(18)的外面装有管道的主要部份或主要区段并通过例如外加热装置进行加热;属于某一级(a至f)的水力旋流器组(9a至9f)装在一园壳中(19a至19f，20a至20f)，其盖板(20a至20f)是可拆卸的，并提举着所属的水力旋流器组，在这里园壳也是耐压与绝热的;容器壁以及必要时园壳可从外面加热(25);水力旋流器或水力旋流器组(9a至9f)通过可伸缩部份，例如波纹管(44)，挂在园壳上(19a至19f);水力旋流器组(9a至9f)的筛下产品(13a至13f)和筛上产品(8a至8f)以及到配置的水泵水仓的排放管道完全在容器(18)或园壳(19a至19f，20a至20f)中;至少水泵电机(11至11e)及部份水泵压力管道(30至30e)是在容器(18)的外面，水泵压力管道与从悬浮固体输送方向来看(F1)的下一个水力旋流器组(9a至9f)的输入端(12a至12f)相连接;每个水泵水槽(4c至4f)配有一个搅拌器(6c至6f)其传动电机(29c至29f)装在容器(18)的外面;在狭长容器(18)中的一端设置有悬浮固态物质的输入端(1)和分出来的洗涤液的筛上产品(17)，而在另一端则有洗涤液的输入端(15)和经洗涤变稠了的固态物质悬浮液的出口或输出端(14)，逆流洗涤装置的各级彼此衔接地安置在容器的两端之间;在容器(18)的各级(a至e)中彼此相邻的在一个差不多与容器的长度方向垂直的平面上设置有有水力旋流器组(9a至9e)或含这个水力旋流器组的园壳以及带有搅拌器(6a至6e)的水泵(11至11e)，其中在每一级的下部有水泵水仓(4a至4e)，每个相邻的水泵水仓用垂直隔板(28a至28f)分开;水力旋流器组(9a至9f)每一级的筛下产品(13a至13f)直接流到下面的水泵水仓(4a至4f)中;水力旋流器组(9a至9f)每级的筛上产品(8a至8f)直接流到天沟、槽底或相应的部件(27a至27f)中。天沟是倾斜的并且使筛上产品沿着洗涤液的输送方向(F2)，依自然落差流到再下一个水泵水仓，或洗涤液排出的水泵水仓(40)中;在容器(18)纵向相邻的每段或每一级中，在垂直纵向中心面(31)的两侧装有水泵(11至11e)和水力旋流器组(9a至9f)，在容器的纵向上交错地装有水泵，水力旋流器组以及装在其上的园壳，并且水泵的压力管道(30至30e)与从悬浮固态物质的输送方向(F1)来看相邻的水力旋流器组，或园壳的输入端(12a至12f)相连接;水泵水仓之间的隔板(28a至28f)的高度沿着洗涤液的流动方向(F2)逐渐降低，这样就可以把筛上产品从一个水泵水仓送到在输送方向(F2)上的相邻的下一个水泵水仓中;洗涤液的输入(16)和水泵的功率应如此确定，应使输入一直大于水泵的输出;本配置特征是它涉及到可防止析晶，对含结晶悬浮固体物质的饱和溶液进行处理的应用问题;它涉及到制备纯的对苯二酸的方法的应用问题;它涉及到由二甲酯对苯二酸作为中间产品制备纯的对苯二酸的方法的应用问题;它涉及到由未经加工的对苯二酸作为中间产品制备纯的对苯二酸的方法的应用问题;它涉及到含有粒度小于1毫米的含灰细碳粉的碳氢化合物悬浮液的处理方法的应用问题，在这里水可以作为洗涤液，在含碳氢化合物溶液中悬浮，继续氢化的精细碳粉部份作为筛上产品，这就是所需要的产品。
18.根据权利要求
1至17之一，本配置的特征是在逆流洗涤过程中，为了清除某些晶粒和(或)较粗的固态物质颗粒设有水流上升式分级机(32)，并装在一共同的耐压的与绝热的容器(18)中。
19.根据权利要求
18，本配置的特征是水流上升式分级机的下部(32)装在园壳(33，34)中，园壳的盖板(34)是可拆卸的并且这园壳(33，34)也是耐压与绝热的。
20.根据权利要求
17至19之一，本配置的特征是为了应用制备对苯二酸的方法，水流上升式分级机(32)装在洗涤液的入口处(15)，这样清洁的洗涤液的输入(15)可接到其上升水流孔上而构成分级机的上升水流，位于其上方的水力旋流器或水力旋流器组(9e)的筛下产品(13e)被作为水流上升式分级机的输入，水流上升式分级机的筛上产品(42)进入所属的水泵水仓(4e)中，并从那儿继续被输送而作为水流上升式分级机的筛下产品(43)。
21.根据权利要求
17至19之一，本配置的特征是为了对含结晶悬浮固态物质的饱和溶液进行处理，或对含灰精细碳粉进行处理，在容器中含杂质洗涤液出口处装有水流上升式分级机(32)，这样用分开输送的洗涤液(45)构成其上升水流，这样处于上面的水力旋流器或水力旋流器组的筛下产品被作为水流上升式分级机的输入，水流上升式分级机的筛上产品流入到所属的水泵水仓中，并从那里继续输送，为了排掉分级的晶粒或固态物质颗粒可以打开水流上升式分级机筛下产品的输出端(43)。
22.根据权利要求
1至20，在采用本配置的情况下逆流洗涤的方法其特征是构成上升水流的清洁洗涤液每单位时间的输入量应当这样来调整，即可能产生的对苯二酸的结晶应尽可能地被溶解以便其晶粒的大小达到或小于所确定的最大尺寸。
23.根据权利要求
22的方法以及根据权利要求
1至16，17、18、19和21所采用的逆流洗涤方法，其特征是上升流溶液的输入量根据悬浮液，及其含杂质等级或产生的结晶的不同来进行调节与控制。
24.根据权利要求
22或23所涉及的方法，其特征是通过对在水流上升式分级机机座中悬浮液密度的测量以及相应地改变洗涤水量来影响溶解度和(或)可分颗粒尺寸。
25.根据权利要求
22或23所涉及的方法，其特征是它涉及到悬浮液输入的调节与控制。
26.根据权利要求
25所涉及的方法，其特征是在悬浮液输入成份的粒度一定的情况下可以实现与其密度有关的悬浮液的输入调整。
27.根据权利要求
1至26，本配置的主要特征是从洗涤液流动方向来看，在容器端部的第(0)级，分成两个槽式水泵水仓(4.0a和4.0b)，含杂质的洗涤液的被分开的筛下产品(17a，17b)分别属于这每个水泵水仓，并且水力旋流器(9a，9b)这一级的筛上产品(8a，8b)被送到相应的水泵水仓(4.0a和4.0b)中。
专利摘要
本发明提供新的具有杀虫作用的氟代芳烷基衍生物，分子式如下
文档编号A01N57/22GK87102455SQ87102455
公开日1988年1月27日 申请日期1987年3月4日
发明者迈克尔·约翰·布谢尔, 罗宾·阿瑟·埃利斯 申请人:帝国化学工业公司导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan