问题，为此，本发明采用膜分离后的草甘麟浓缩 母液，W获得更有效、更合理地对草甘麟废水进行利用，并制备出符合国家规定的水剂产 品。
[001引（3)本发明采用的草甘麟母液来源于IDAN法制草甘麟工艺路线中膜分离后的草 甘麟浓缩母液，草甘麟的反应母液经过膜分离纯化、浓缩的膜分离母液主要含有草甘麟、甲 醒、机械杂质铁离子，因此，本方法主要针对草甘麟浓缩母液中的甲醒和机械杂质进行处 理，工作原理简单。
[0019] (4)本发明采用碱对草甘麟浓缩母液中的PH值进行调节，当PH值调节至3?4 时，即可除去草甘麟浓缩母液中的杂质铁离子，脱出效果好，其脱出率大于80%。
[0020] (5)本发明为提高草甘麟浓缩母液的稳定性W及便于存储，在完成除铁操作后，还 采用液氨或氨水继续调节该草甘麟浓缩母液的PH值，该PH值调节至6?8即可，实际使用 效果良好。
[0021] (6)本发明为降低草甘麟浓缩母液中的甲醒含量，采用活性炭吸附处理，可使体系 中的甲醒去除率达到80% W上，避免了由于利用草甘麟母液配制草甘麟水剂所导致的环境 污染问题，社会效益良好。
[0022] (7)本发明方法在配制草甘麟水剂的过程需添加草甘麟原粉，最后配制成甲醒含 量低于7. Og/kg的草甘麟水剂，热贬稳定性、低温稳定性和稀释稳定性试验均良好，且各项 指标均符合国家标准GB 20684-2006的要求。
[0023] (8)本发明有效的解决了膜分离母液的色度较深问题，经过净化后的膜分离母液 变得清澈透明，且无色无味。
[0024] (9)本发明配制获得的水剂产品为33wt%草甘麟锭盐水剂，包含有；29. 5?30. 5% 的草甘麟、6?7g/kg的甲醒、0. 01?0. 02g/kg的铁离子，制得的草甘麟水剂其甲醒含量远 低于国家标准规定的要求，其余指标也完全符合国标GB 20684-2006,同时该工艺彻底解决 了草甘麟锭盐水剂长期W来存在的胀气现象，彻底摆脱了由于水剂胀气所带来的困扰，提 高了草甘麟水剂的稳定性，真正实现了草甘麟母液的循环利用，减小环境污染。
【具体实施方式】
[0025] 下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
[0026] 实施例1 ; 在IDAN法中，由空气或氧气氧化制备草甘麟的反应机理如下：
【主权项】
1. 一种基于草甘膦母液净化处理的水剂配制方法，其特征在于：该方法具有如下步 骤： (1) 净化处理：将草甘膦母液依次经调节PH值、活性炭吸附后，获得草甘膦净化液； (2) 配制水剂：将上述步骤获得的草甘膦净化液和草甘膦制备过程中获得的草甘膦原 粉至于水剂配制釜中，经氨化处理后获得草甘膦氨化液，再加入助剂制得草甘膦水剂， 在所述的步骤（1)中，所述的草甘膦母液为草甘膦浓缩母液，该草甘膦浓缩母液来源于 草甘膦制备过程中，双甘膦经氧化后结晶析出草甘膦原粉，固液分离后剩下草甘膦废水，再 经过滤净化并由膜分离提浓后分离出草甘膦晶体而获得的草甘膦浓缩母液， 在所述的步骤（1)中，按重量比计，所述的草甘膦母液包含有：60~70g/kg的草甘膦、 20?30g/kg的甲醛、0? 05?0? lg/kg的铁离子。
2. 根据权利要求1所述的一种基于草甘膦母液净化处理的水剂配制方法，其特征在 于：在所述的步骤（1)中，加入碱对草甘膦母液的PH值进行调节，调节获得PH值为3?4 的草甘膦母液后，过滤。
3. 根据权利要求2所述的一种基于草甘膦母液净化处理的水剂配制方法，其特征在 于：所述的碱为碱性物质与水混合制得的浓度为10?50%的碱性溶液，所述的碱性物质包 括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、液氨、氨水、碳酸铵或碳酸氢铵中的一种或两种 的混合。
4. 根据权利要求2所述的一种基于草甘膦母液净化处理的水剂配制方法，其特征在 于：在所述的过滤后PH值为3?4的草甘膦母液中加入液氨或浓度为6?24%的氨水，获 得PH值为6?8的草甘膦母液，并在40?50°C的温度下保温0. 5?lh，过滤后获得稳定 的草甘膦母液。
5. 根据权利要求1?4任一项所述的一种基于草甘膦母液净化处理的水剂配制方法， 其特征在于：在所述的步骤（1)中，活性炭吸附包括：采用草甘膦母液量0. 5?5%的活性 炭对调节PH值后的草甘膦母液进行处理，回流保温0. 25?0. 75h后，过滤得到草甘膦净化 液。
6. 根据权利要求5所述的一种基于草甘膦母液净化处理的水剂配制方法，其特征在 于：所述活性炭的用量为草甘膦母液量的2?3%。
7. 根据权利要求5所述的一种基于草甘膦母液净化处理的水剂配制方法，其特征在 于：所述的步骤（2)如下： (2. 1)将所述的草甘膦净化液和草甘膦原粉按质量比（0. 34?2. 2):1. 0的量置于水剂 配制釜中，搅拌混匀后形成草甘膦悬浊液； (2. 2)向上述步骤获得的草甘膦悬浊液中通入液氨或滴加浓度为6?24%的氨水，当 体系PH值调节至4. 0?8. 5时，停止通入液氨或滴加浓度为6?24%的氨水，控制温度在 30?70°C，反应1?8h，获得草甘膦氨化液； (2. 3)向上述步骤获得的草甘膦氨化液中加入助剂，控制温度在40?50°C保温搅拌 0. 5h?3h，冷却后即得草甘膦水剂。
8. 根据权利要求7所述的一种基于草甘膦母液净化处理的水剂配制方法，其特征在 于：所述的草甘膦水剂为33wt%草甘膦铵盐水剂，按重量比计，包含有：295?305g/kg的草 甘膦、6?7g/kg的甲醛、0? 01?0? 02g/kg的铁离子。
9. 根据权利要求7所述的一种基于草甘膦母液净化处理的水剂配制方法，其特征在 于：在所述的步骤（2. 2)中，体系PH值调节至4. 5?6. 5时，停止通液氨或滴加浓度为6? 24%的氨水，控制温度在40 °C?50 °C，反应4h?6h，获得草甘膦氨化液。
10. 根据权利要求7所述的一种基于草甘膦母液净化处理的水剂配制方法，其特征在 于：按重量比计，所述助剂的加入量为草甘膦氨化液量的5?20%，所述的助剂包括牛油脂 肪胺乙氧基化物、烷基多糖苷、脂肪醇乙氧基化物、有机硅、甜菜碱、硫酸铵中的一种或多种 组成的混合物。
【专利摘要】本发明公开了一种基于草甘膦母液净化处理的水剂配制方法，所述的草甘膦母液来源于草甘膦制备过程中，双甘膦经氧化后结晶析出草甘膦原粉，固液分离后剩下草甘膦废水，再经过滤净化并由膜分离提浓后分离出草甘膦晶体而获得的草甘膦浓缩母液，所述的水剂配制方法包括通过调节PH和活性炭吸附等除杂手段对草甘膦浓缩母液进行纯化处理以满足草甘膦水剂的配制要求，并经加入草甘膦原粉和氨化处理后获得复合国家标准的草甘膦水剂。本发明实现了磷资源的进一步利用，制得的草甘膦水剂其甲醛含量远低于国家标准规定的要求，提高了草甘膦水剂的稳定性，在实现草甘膦母液循环利用的同时，更减小了环境的污染，具有良好的社会效益。
【IPC分类】A01P13-00, A01N57-20, A01N25-30, A01N25-02
【公开号】CN104522047
【申请号】CN201410769590
【发明人】王国成, 余林春, 刁正坤, 彭霞, 青卫平
【申请人】四川贝尔化工集团有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月15日