min，使其充分反应，静置。
[0022] (4)乳化：将混合后的原料加入乳化釜中进行乳化，控制温度为55°C，然后搅拌 48min至原料完全溶解，所用乳化剂为烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚和黄原胶的混合物且它 们的质量配比为12 :7。
[0023] (5)稳定化：将苯乙基酚聚氧乙基醚和萘磺酸盐按质量比为2 :1混合，充水搅拌， 制得稳定化剂，稳定化剂质量为混合液总质量的11%，将其投入步骤（4)的混合液中，搅拌 均匀。
[0024] (6)成品：将步骤（6)所得混合液与步骤⑴所得的草甘膦产品混合并置于搅拌 机中搅拌均匀，搅拌温度为46°C，搅拌时间为50min，冷却，制得所述草甘膦除草剂。
[0025] 实施例2 :其余与实施例1相同，不同之处在于所述步骤⑵中，分别选择百草枯 40%、二甲基甲酰胺6%、陶土 7%、香精8%、离子水48%为原料，先将二甲基甲酰胺和陶土 混合，混合研磨，过60目筛子筛取，香精成分为香兰素、二丙二醇、乙酸邻叔丁基环几酯且 它们的质量配比为4 :5 :7 ;所述步骤（4)中，所用乳化剂为烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚和 黄原胶的混合物且它们的质量配比为13 :10。
[0026] 实施例3 :其余与实施例1相同，不同之处在于所述步骤（1)中，a、将双甘膦73份 和活性炭28份置于水88份中搅拌，然后将所得的混合物置于0. 7Mpa的反应釜中反应并通 入气体进行催化氧化，然后固液分离得到过滤物和反应母液；b、将所述过滤物加入到草甘 膦饱和溶液680份中，升温溶解草甘膦晶体，然后固液分离得到活性炭和草甘膦溶液；c、将 所述草甘膦溶液进行冷却、结晶和分离制得草甘膦产品；所述步骤（5)中，所述稳定化剂质 量为混合液总质量的12%。
[0027] 实施例4 :其余与实施例1相同，不同之处在于所述步骤（4)中，所用乳化剂为烷 基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚和黄原胶的混合物且它们的质量配比为14 :9 ;所述步骤（5)中， 所述稳定化剂质量为混合液总质量的15%。
[0028] 经过以上工艺步骤后，取出草甘膦除草剂样品，待测：
[0030] 由以上数据可知，该种除草剂的药性有效期大于等于2年，大大满足了农民的种 植需求；它的挥发临界温度大于等于55摄氏度，即使在天气高温的情况下使用该种除草剂 也不会出现药性挥发的现象，草甘膦质量分数大于等于80%，草甘膦分量大药性好，综上， 该种草甘膦除草剂原料来源广泛，制备工艺简单，环保且无毒副作用的，适用面广可大批量 生产。
[0031] 显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技 术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其 它场合的，均在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种草甘膦除草剂制备工艺，其特征在于，包括下述工艺步骤： (1) 草甘膦的制备：a、将双甘膦65-75份和活性炭25-30份置于水80-100份中搅拌，然 后将所得的混合物置于〇. 5-1. OMpa的反应釜中反应并通入气体进行催化氧化，然后固液 分离得到过滤物和反应母液；b、将所述过滤物加入到草甘膦饱和溶液650-700份中，升温 溶解草甘膦晶体，然后固液分离得到活性炭和草甘膦溶液；c、将所述草甘膦溶液进行冷却、 结晶和分离制得草甘膦产品。 (2) 预处理：按重量百分比，分别选择百草枯35-45%、二甲基甲酰胺5-8%、陶土 5-8 %、香精5-10 %，离子水40-50 %为原料，先将二甲基甲酰胺和陶土混合，混合研磨，过 25-70目筛子筛取。 (3) 混合：将选取的香精和离子水投入溶解罐中，向溶解罐中加入百草枯，搅拌 35-45min，使其充分溶解，静置20-25min后，再向溶解罐中加入二甲基甲酰胺和陶土的混 合粉末，搅拌70-90min，使其充分反应，静置。 (4) 乳化：将混合后的原料加入乳化釜中进行乳化，控制温度为55-60°C，然后搅拌 45-50min至原料完全溶解。 (5) 稳定化：将苯乙基酚聚氧乙基醚和萘磺酸盐按质量比为（2-5) :(1-3)混合，充水搅 拌，制得稳定化剂，将其投入步骤（4)的混合液中，搅拌均匀。 (6) 成品：将步骤（6)所得混合液与步骤（1)所得的草甘膦产品混合并置于搅拌机中 搅拌均匀，冷却，制得所述草甘膦除草剂。2. 根据权利要求1所述的一种草甘膦除草剂制备工艺，其特征在于：所述步骤⑴所 用的反应爸中通入的气体的氧气质量分数为45-60%，反应爸的加热温度为55_65°C。3. 根据权利要求1所述的一种草甘膦除草剂制备工艺，其特征在于：所述步骤（2)中 香精成分为香兰素、二丙二醇、乙酸邻叔丁基环几酯且它们的质量配比为（3-5) :(4-7): (6-8)〇4. 根据权利要求1所述的一种草甘膦除草剂制备工艺，其特征在于：所述步骤（4) 所用的乳化剂为烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚和黄原胶的混合物且它们的质量配比为 (12-15) :(7-10)〇5. 根据权利要求1所述的一种草甘膦除草剂制备工艺，其特征在于：所述步骤（5)的 稳定化剂质量为混合液总质量的10-15%。6. 根据权利要求1所述的一种草甘膦除草剂制备工艺，其特征在于：所述步骤（6)的 搅拌温度为45-50°C，搅拌时间为45-60min。
【专利摘要】本发明公开了一种草甘膦除草剂制备工艺，涉及化工技术领域，包括草甘膦的制备、预处理、混合、乳化、稳定化和成品六个工艺过程，本发明除草剂的除草效果好，普适范围大，并且生产效率高，稳定性好，药效持久，对环境影响小，可长期保存，不上冻，适于推广使用，并且该种工艺方法生产出来的草甘膦除草剂符合国家对于资源节约和环境友好型目标的要求，制造该种除草剂所用的材料来源广泛，制造工艺简单容易工人操作同时节省了人力物力，适合工业化大批量生产。
【IPC分类】A01N57/20, A01P13/00, C07F9/38
【公开号】CN105230657
【申请号】CN201510784273
【发明人】徐益峰, 方润
【申请人】安徽省益农化工有限公司
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年11月13日