一种沙棘油微胶囊的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种沙棘油微胶囊的产品制备方法，是利用明胶和阿拉伯树胶作为成膜材料，将沙棘油包埋在一个微小而封闭的微囊内，成为一种固体微细产品的技术。本方法首先取干燥的阿拉伯胶粉末加蒸馏水溶解，加适量沙棘油，搅拌、乳化，制成水包油型乳剂；接着取明胶，加蒸馏水使其溶解；与乳化好的乳浊液混匀，用复凝聚法，经过搅拌、降温、加固化剂、自然沉降、真空冷冻干燥等步骤即得干燥的沙棘油微胶囊制品。通过本方法生产的沙棘油微胶囊的含油量达到了40.1％，且具备稳定性，工艺避免用到有毒、有害辅料及有机溶剂，无不良气味，产品可作为保健品应用。
【专利说明】一种沙棘油微胶囊的制备方法
所属【技术领域】
[0001]本发明属于精细化工领域，涉及一种沙棘油微胶囊的制备方法，尤其涉及一种以沙棘油为主要原料通过乳化、包囊、固化制备沙棘油微胶囊的方法。
技术背景
[0002]微胶囊技术是一种新发展起来的典型的独具特色的精细化工技术，是用天然或合成高分子材料(通称壳物质)将固体或液体(通称芯物质)包囊成直径为数微米至几百微米的微小胶囊。在暴露的环境中，由于壁的破裂、溶解、水解或经过壁的扩散，芯物质被释放出来。微胶囊技术的特点在于它能赋予内包物质以新的特性。微胶囊具备以下特殊功能:(I)延长药物作用时间；(2)提高药物稳定性，防止药物氧化、挥发；(3)掩盖不良臭味，鱼肝油；(4)防止药物在胃内失活或对胃的刺激性；(5)减少复方配伍禁忌；(6)使药物缓释、控释、靶向，可提高药物溶出速率；(7)改进某些药的物理特性，微胶囊能使液态药物固态化便于应用与贮存，也能使固体药物液体化。
[0003]沙棘(Hippophae hamnoidesLinn)属胡颓子科沙棘属植物,又称醋柳,是我国古代藏医、蒙医常用药物，1977年正式列入中国药典。从沙棘种子中提取的沙棘油活性成分有106种之多，不饱和脂肪酸高达68 %，维生素E含量大于lmg/g，还含有丰富的维生素K及类胡萝卜素等成分。这些生物活性物质在沙棘油中的特殊配比，协调并增强了其抵抗和治疗疾病的功效。经临床验证，沙棘油有扶正固本、健脾养胃、活血化淤、软化血管、降脂保肝、提高机体免疫力及治疗和预防多种疾病的作用，尤其对癌症有治疗和辅助治疗的作用，对放疗和化疗引起的不适应症、消化道疾病及烧伤、烫伤均有一定疗效。
[0004]由于沙棘油的性质，不适宜制成片剂或硬胶囊剂；口服液剂型虽可以实现，但沙棘油的不良气味限制了其应用；目前应用较多的是软胶囊剂型。市场上已经研发了一种沙棘油软胶囊产品，动物实验和众多实例证明其功效显著，有效成分明确，是真正有发展前景的第三代功能因子保健品。但软胶囊剂不能很好地解决沙棘油的气味问题、有效成分的稳定性问题及溶出度问题。对沙棘油进行微胶囊化可以更好地开发和利用沙棘油对人体强大的医疗、保健等作用，掩盖其本身的不良气味，大大提高沙棘油的稳定性。
[0005]因此在已开发的沙棘油保健品的基础之上，在已有的关于药品及保健品的微胶囊新剂型研究工作基础之上，开发一种以沙棘油为主要原料的新一代微胶囊。使产品吸收好、稳定性强、功效显著并且易于产业化。
【发明内容】
[0006]本发明一种以沙棘油为主要原料通过乳化、包囊、固化制备沙棘油微胶囊的方法。
[0007]本发明具体内容为:
[0008]一种制备沙棘油微胶囊的方法，该方法主要包括以下步骤:
[0009](I)乳化阶段:将阿拉伯胶粉末置于干燥箱中干燥以除去氧化酶，取干燥过的阿拉伯树胶，按1: 20质量比加蒸馏水使其溶解，待溶解后加入沙棘油，用搅拌机搅拌2min (温度40?50°C )，获得乳浊液；
[0010](2)包囊阶段:取与步骤(I)中与阿拉伯树胶等质量的包囊试剂，按1: 20质量比加蒸馏水于热水浴中溶解，溶解后加入与步骤(I)中与阿拉伯树胶等质量甘油，然后与步骤(I)获得的乳浊液混匀，使胶液温度维持在45?55°C，不断搅拌，后用新配的5%的HAc调PH值至3.0?3.5，并搅拌IOmin后加入40°C蒸馏水，再次搅拌并降温至30?35°C后，迅速加冰使温度降至10°C以下，搅拌IOmin ；
[0011](3)固化阶段:向步骤(2)最后获得的液体中滴加固化剂，搅拌5?7h，静置过夜；
[0012](4)将步骤(3)最后获得的液体干燥，即得沙棘油微胶囊。
[0013]其中，步骤(I)所述乳化试剂阿拉伯树胶干燥温度80°C，时间Ih ;步骤(2)所述包囊试剂为明胶；步骤(2)所述搅拌过程速度为1000?1500r/min ;步骤(3)所述的固化剂浓度为20%?30% ;步骤(3)所述的干燥过程使用真空冷冻干燥机进行。
[0014]本发明具有如下优点:
[0015](I)在已有的研究基础之上，突破性的以明胶、阿拉伯胶为囊材用于沙棘油微胶囊的生产，较传统的植物多肽囊材及通过喷雾干燥制得沙棘油微胶囊的方法，微胶囊的生物亲和性更好，副作用更小，且无不良气味。
[0016](2)在已有的研究基础之上，生产中取消了甲醛、硫酸钠或硬脂酸镁，工艺绿色环保，有益身体健康。通过改进干燥工艺，无需填加分散剂，即可得到囊形圆整、流动性良好、塑性强、粒径分布均匀的沙棘油微胶囊。而原有多数工艺在干燥过程中加入硫酸钠或硬脂酸镁做分散剂，因此导致含油量降低。
[0017](3)本发明的方法可以工业化、规模化生产，并且通过本发明的新工艺，生产的微胶囊的包囊率达87%、含油量达40.1%。
【具体实施方式】
[0018]实施例1:
[0019]首先将阿拉伯胶粉末置于干燥箱中80°C干燥Ih以除去氧化酶，把干燥过的阿拉伯树胶3.0g,加60mL蒸馏水(37°C预热IOmin)使其溶解，待溶解后加6g沙棘油，用搅拌机搅拌(温度控制在45°C左右)，乳化IOmin后，显微镜下观察制成水包油型乳剂。接着取明胶3.0g，W 60mL蒸馏水(37°C预热IOmin)使其溶解，溶解后加入3mL甘油，然后与乳化好的乳浊液混匀，使胶液温度维持在45°C左右，不断搅拌(1000r/min)。用新配的5%的HAc调PH值至3.0，此时产生凝聚作用(显微镜下，乳粒外有圆形的膜层)，搅拌IOmin后加入40°C蒸馏水210mL，搅拌降温至30°C后，迅速加冰使温度降至10°C以下，并继续搅拌lOmin。在上液中滴加适量的20%的固化剂，搅拌5h，自然沉降，放置过夜。将已固化的微胶囊迅速冷冻，并用真空冷冻干燥机干燥，即得干燥的沙棘油微胶囊制品。
[0020]实施例2:
[0021]首先将阿拉伯胶粉末置于干燥箱中80°C干燥Ih以除去氧化酶，把干燥过的阿拉伯树胶3.0g,加60mL蒸馏水(37°C预热IOmin)使其溶解，待溶解后加6g沙棘油，用搅拌机搅拌(温度控制在45°C左右)，乳化IOmin后，显微镜下观察制成水包油型乳剂。接着取明胶3.0g，W 60mL蒸馏水(37°C预热IOmin)使其溶解，溶解后加入3mL甘油，然后与乳化好的乳浊液混匀，使胶液温度维持在45°C左右，不断搅拌(1000r/min)。用新配的5%的HAc调PH值至3.5，此时产生凝聚作用(显微镜下，乳粒外有圆形的膜层)，搅拌IOmin后加入40°C蒸馏水210mL，搅拌降温至35°C后，迅速加冰使温度降至10°C以下，并继续搅拌lOmin。在上液中滴加适量的20%的固化剂，搅拌7h，自然沉降，放置过夜。将已固化的微胶囊迅速冷冻，并用真空冷冻干燥机干燥，即得干燥的沙棘油微胶囊制品。
[0022]将已制好的6.0g的微胶囊用滤纸包好，塞入索氏提取器中，将200ml的氯仿注入烧瓶中，安装提取装置于电热套上，加热回流6h，回收氯仿，将烧瓶中剩余的少量氯仿挥干，称质量，测得含油量40.1 %。
[0023]通过显微镜观察、含油量检测、加热处理的方法，对微胶囊的光、热、湿稳定性经行了考察，表明本发明制备的沙棘油微胶囊和液体油脂相比，稳定性均提高，并有效的屏蔽了沙棘油的不良味道。
【权利要求】
1.一种制备沙棘油微胶囊的方法，该方法主要包括以下步骤: (1)乳化阶段:将阿拉伯胶粉末置于干燥箱中干燥以除去氧化酶，取干燥过的阿拉伯树胶,按1: 20质量比加蒸馏水使其溶解，待溶解后加入沙棘油,用搅拌机搅拌2min (温度40?50°C )，获得乳浊液； (2)包囊阶段:取与步骤(I)中与阿拉伯树胶等质量的包囊试剂，按1: 20质量比加蒸馏水于热水浴中溶解，溶解后加入与步骤(I)中与阿拉伯树胶等质量甘油，然后与步骤(I)获得的乳浊液混匀，使胶液温度维持在45?55°C，不断搅拌，后用新配的5%的HAc调pH值至3.0?3.5，并搅拌IOmin后加入40°C蒸馏水，再次搅拌并降温至30?35°C后，迅速加冰使温度降至10°C以下，搅拌IOmin ； (3)固化阶段:向步骤(2)最后获得的液体中滴加固化剂，搅拌5?7h，静置过夜； (4)将步骤(3)最后获得的液体干燥，即得沙棘油微胶囊。
2.根据权利要求1所述的一种制备沙棘油微胶囊的方法，其特征在于，步骤(I)所述乳化试剂阿拉伯树胶干燥温度80°C，时间lh。
3.根据权利要求1所述的一种制备沙棘油微胶囊的方法，其特征在于，步骤(2)所述包囊试剂为明胶。
4.根据权利要求1所述的一种制备沙棘油微胶囊的方法，其特征在于，步骤(2)所述搅拌过程速度为1000?1500r/min。
5.根据权利要求1所述的一种制备沙棘油微胶囊的方法，其特征在于，步骤(3)所述的固化剂浓度为20%?30%。
6.根据权利要求1所述的一种制备沙棘油微胶囊的方法，其特征在于，步骤(3)所述的干燥过程使用真空冷冻干燥机进行。
【文档编号】A23L1/29GK103584081SQ201310325173
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年7月31日 优先权日:2013年7月31日
【发明者】黄耀江, 蒋丹, 孙雷, 慕雷, 张玉玺, 王进 申请人:中央民族大学, 黄耀江, 中纺粮油进出口有限责任公司