专利名称：一种丹参提取物及其注射液的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种中药注射液的制备方法，尤其涉及一种丹参提取物及其注射液 的制备方法及其产品，属于中药制剂领域。
背景技术：
丹参注射液为临床常用的中药针剂，治疗冠心病、胸闷、心绞痛疗效确切，其 中的有效成分为丹参素及原儿茶醛等。现有的丹参注射液主要采用以下方法制备得
到取一定量的丹参，加水煎煮三次，合并煎液,滤过，滤液减压浓缩。加乙醇沉淀 二次，每次均冷藏方文置后滤过，滤液回收乙醇，浓缩，加注射用水,混匀,冷藏放置， 滤过，用氢氧化钠溶液调节pH值，煮沸，滤过，加注射用水,灌封，灭菌，即得。 以往在生产与贮存过程中，各厂家各批次产品常见到色泽深浅不一，个别产品有时 见沉淀发生
发明内容
-
本发明所要解决的技术问题是提供一种新的丹参注射液的制备方法，该方法所 制备得到的丹参注射液稳定性好，杂质含量低，有效成分含量高。
本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的
一种丹参提取物及其注射液的制备方法，包括
(1) 将丹参饮片装入提取罐中，加水煮沸，进行热渗漉提取，收集渗漉液， 放冷，备用；
(2) 渗漉液过滤，滤液浓缩；边搅拌边向浓缩后的滤液中加入4-6倍重量的 95%乙醇，静置；
(3) 虹吸上层的上清液；将下层的浑液离心，取上清液；合并上清液，调pH 值至碱性，静置；
(4) 虹吸上层的上清液；将下层的浑液离心，取上清液；合并上清液，调pH 值至7.0，过填充有吸附色素材料的柱吸附色素，回收乙醇，备用；
(5) 加入辅料(NaHS03和NaCl)及注射用水，煮沸，放冷，过滤，灌封，灭菌，即得。
上述制备方法中，步骤(l)中向丹参饮片加3-4倍重量水煮沸2小时后进行渗
漉提取；在进行渗漉提取时上方随时补充90。C热水，控制出液流速为5ml/cm2'min,
当药液无色时，停止渗漉；
步骤(2)中所述的过滤优选为用1.2pm微孔滤膜进行过滤；
步骤(2)中所述的浓缩优选为将滤液采用真空浓缩的方式浓缩至5(TC热测时
相对密度为1.14;边搅拌边向浓缩后的滤液中加入5倍重量的95%乙醇，静置4小
时以上；
步骤(4)中所述的吸附色素材料由壳聚糖颗粒、MgO颗粒和活性炭颗粒按照 5: 1: 3的重量比例组成；
步骤(5)中所述的过滤优选为用0.45pm微孔滤膜进行过滤；
本发明上述制备方法中，步骤(l)中采用热渗漉方法提取丹参饮片，该方法 接近于逆流提取，理论上溶剂进出药材组织细胞一万次以上，比传统的煮提4-5次 所得有效成份也要多；步骤(3)中合并后的上清液中含有高纯度乙醇，将含有的 高纯度乙醇上清液的pH值调至碱性后，因鞣酸生成钠盐不溶于高纯度乙醇，可除 净鞣酸等杂质；步骤(4)中釆用壳聚糖、MgO和活性炭三元复合物作为吸附剂， 可有效去除色素等杂质，保证各批针剂澄明度及色泽均一。
总之，为了提高丹参注射液的稳定性，本发明对现有的丹参注射液的制备方法 进行了改进，本发明方法不仅可除尽鞣质等杂质、提高针剂的澄明度，而且能使丹 参素、原儿茶酸、原儿茶酸等有效成分含量得到有效提高；本发明方法所制备的丹 参注射液十分稳定，常温放置一年，无沉淀发生。
具体实施例方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述 而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本 领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方 案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
取丹参饮片1.5kg，装入提取罐，力口4.5L7JC,没过药面，开通蒸汽，煮淬2h, 之后开启下出液口，控制流速5ml/cm2.min,上方随时补充9(TC热水，保持水过药材面，当药液几无色时，停止渗漉，得渗漉液约10L,;故冷至室温用1.2pm微孔滤 膜过滤。滤液转入真空浓缩罐浓缩，至d-1.14(50。C)时，停止浓缩得稠液300ml, 移入沉降器内，在快速搅拌下，緩緩加入1500ml 95%的乙醇，静置4h，虹吸上清 夜，下部混液用离心机(4000r/m)分离去沉淀，合并上清液，緩慢搅动下滴加 20%NaOH溶液约20ml，调pH=9,静置4h后，虹吸上清液、下部浑液用离心机 (4000r/m)分离去沉淀，合并上清液，力卩10%HC1溶液约15ml调pH=7,将此液 通过装有5g壳糖-MgO-活性炭(5: 1: 3)复合物细粒的过滤柱，回收乙醇，得浓 药液240ml、加入2gNaHS03、4.5gNaCl并补加注射用水760ml,煮沸lOmin,过0.45pm 的微孔滤膜，灌封，2ml/支，115°C, 30min,灭菌，得成品500支；
经薄层扫描法测定,实施例1所制备的丹参注射液的有效成分含量如下丹参素 =9mg/ml;原儿茶醛=1.2 mg/ml,原儿茶酸=0.24 mg/ml,优于药典要求.。
实施例l得到成品，经检测，每毫升炽灼残渣0.4mg ,每毫升重金属百万分之五。
实施例2
取提取丹参酮后的丹参干药渣1.5kg,装提取罐、加水4.5L没过药面，开通蒸 汽煮沸2h，然后开始渗滤，上方不断补充90。C热水，没过药材面，出液速度 5ml/cn^.min,得渗漉液约8L时，出口液已无色，停止渗漉，放冷，用1.2pm微孔滤 膜过滤，滤液真空浓缩至d^.l4(50。C)时，停止浓缩，得浓缩液250ml，移入另器， 快搅拌下緩緩加入1250ml95。/。的乙醇，静置4h，虹吸上清液，下部混液用离心机 分离去沉淀(4000r/m),合并上清液，慢搅下滴加20%NaOH溶液约20ml, pH=9, 静置4h,虹吸上清液,下部浑液用离心机分去沉淀(4000r/m )合并上清液，用10%HCI 溶液回调pH=7,约用盐酸12ml，将此液过柱(内装4 g壳聚糖-MgO-活性炭(5: 1: 3)复合物细粒)，回收乙醇，得浓缩液210ml、加2gNaHS03、 4.5gNaCl及注射用 水790ml,煮沸10min,过0.45nm微孔滤膜，灌封，2ml/支，115°C, 30min,灭菌， 得成品500支。
经薄层扫描法测定，本实施例2所制备的丹参注射液的有效成分含量如下丹 参素=5.1 mg/ml;原儿茶醛=0.67 mg/ml,原儿茶酸-0.154 mg/ml,符合药典要求。 实施例2得到成品，经检测，每毫升炽灼残渣0,3mg ,每毫升重金属百万分之
权利要求
1、一种丹参提取物及其注射液的制备方法，包括(1)将丹参饮片装入提取罐中，加水煮沸，进行热渗漉提取，收集渗漉液，放冷，备用；(2)过滤，滤液浓缩；边搅拌边向浓缩后的滤液中加入4-6倍重量的95％乙醇，静置；(3)虹吸上层的上清液，将下层的浑液离心，取上清液；合并上清液，调pH值至碱性，静置；(4)虹吸上层的上清液，将下层的浑液离心，取上清液；合并上清液，调pH值至7.0，过填充有吸附色素材料的柱吸附色素，回收乙醇，备用；(5)加入辅料和注射用水，煮沸，放冷，过滤，灌封，灭菌，即得。
2、 按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(l)中向丹参饮片加 3-4倍重量水煮沸2小时后进行渗漉提取。
3、 按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(l)中在进行热渗漉 提取时，从提取罐上方随时补充9(TC的热水。
4、 按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的过滤为 用1.2pm微孔滤膜进行过滤。
5、 按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的浓缩为 将滤液采用真空浓缩的方式浓缩至50"C热测时相对密度为1.14。
6、 按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中边搅拌边向浓 缩后的滤液中加入5倍重量的95%乙醇，静置4小时以上。
7、 按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的吸附色 素材料由壳聚糖颗粒、MgO颗粒和活性炭颗粒按照5: 1: 3的重量比例组成。
8、 按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中所述的过滤为 用0.45jxm微孔滤膜进行过滤。
9、 按照权利要求l所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中所述的辅料为 NaHS03和NaCl。
10、 权利要求l-9任何一项制备方法所得到的产品。
全文摘要
本发明公开了一种丹参提取物及其注射液，属于中药制剂领域。该方法包括(1)将丹参饮片采用热渗漉法进行提取，将渗漉液放冷，备用；(2)渗漉液过滤，滤液浓缩；加入95％乙醇，静置；(3)取上清液，将pH值调至碱性，静置；(4)分离得到上清液，将其pH值调至7.0，过柱吸附色素，回收乙醇；(5)加入辅料及注射用水，煮沸，放冷，过滤、灌封，灭菌，即得。本发明方法不仅可除尽鞣质等杂质、提高针剂的澄明度，而且能使丹参素、原儿茶醛、原儿茶酸等有效成分的含量得以有效提高，且每毫升炽灼残渣低于0.5mg，每毫升重金属低于百万分之十。所制备的丹参注射液十分稳定，常温放置一年，无沉淀发生。
文档编号A61P9/00GK101401844SQ200810168350
公开日2009年4月8日 申请日期2008年9月26日 优先权日2008年9月26日
发明者郭东宇 申请人:郭东宇