专利名称：一种超临界或亚临界CO<sub>2</sub>萃取雪菊油树脂的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备方法，尤其涉及一种超临界或亚临界CO2萃取雪菊油树脂的方法。
背景技术：
雪菊，学名金鸡菊(Coreopsis tinctoria Nuff.),又名两色金鸡菊、蛇目菊。单瓣、重瓣或半重瓣，舌状花顶部黄色或金黄色，基部或中下部红褐色，管状花紫褐色，花期6 9月。金鸡菊原产北美弗罗里达州及墨西哥州，我国1936年作为观赏植物引至庐山、南岳等地栽培，除供观赏外全草可入药，从花中提取的食用色素，具有清热解毒和降压之功效。目前在新疆和田地区种植较为广泛，其维语名称为古里恰依(Gulqai)，商品名雪菊。当地居民多选用雪菊当茶饮用，其降血脂效果显著，在民间属药用和食用品种。传统上两色金鸡菊药用还有北美洲印第安人用于治疗腹泻等，葡萄牙用其泡水饮用控制糖尿病，中药“杞 菊地黄丸”系以六味地黄丸方剂为基础加枸杞子与野菊花组方而成，治疗糖尿病有效。雪菊药用物质基础研究表明富含黄酮的多酚部位为其有效部位，雪菊化学成分研究较早见于1956年日本东京大学的Masami Shimokoriyama报道,从雪菊中分离鉴定出mare in > okanin、金鸡菊查耳酮苷、金鸡菊噢時苷等8个植物多酹化合物。2006年北京大学屠鹏飞研究组在 Biochemical Systematics and Ecology 134 (2006) 766-769 简介了后来欧美国家研究的多个黄酮多酚化合物分离鉴定发展情况并报道分离出一个新查耳酮苷，2010 年葡萄牙里斯本大学的 Alexandra Paulo 研究组在 Journal of Ethnopharmacology132(2010)483-490报道了利用HPLC-DAD-ESI-MS/MS定性分析了雪菊中的植物多酚化合物，结果如Fig. I 所不Fig. L HPLC chroma tographic profile of Coreopsis tinctoriaflowering tops extracts. (A)Total Ion Chroma togram of AcOEt fraction. (B)UVchroma togram at 280nm of AcOEt fraction. (C)UV chromatogram at 280nm of theinfusion.该研究表明雪菊中的具有降糖活性成分的系雪菊植物多酚，研究亦直观表明了雪菊植物多酚在水中溶解度很好，特别通过热水泡的雪菊茶基本包含了用乙酸乙酯提取的雪菊植物多酚功效成分，说明民间以茶饮方式的应用方法合理。另外，新疆维吾尔自治区药物研究所的孙玉华在中国实验方剂学杂志2010，16(8) :234-235等刊物报道了雪菊的乙酸乙酯与氯仿提取物有降血压、降血糖作用。北京大学的刘一在Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences 2006,15(1) :37-44报道了雪菊中的提取物CB1、CB2与凝血酶有相互作用。然而，我们在研究中发现雪菊中除含有大量水溶性植物多酚外，尚含有水不溶的脂溶性的叶黄素等类胡萝卜素色素成分，实际上早在1971年英国Royal HollowayCollege 的L. R. G. Valadon在Phytochemistry Volume 10，Issue 10,October 1971,Pages2349-2353曾报道雪菊中含有叶黄素。现代药理研究已明确叶黄素在保护视觉、预防白内障、防治动脉硬化、抗癌、增强免疫力等方面起重要作用，美国FDA于1995年将叶黄素列入食品补充剂名单。由于叶黄素等类胡萝卜素色素成分在水中溶解度很低，以传统茶饮方式使用雪菊的方法必然导致该类功效成分的浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高雪菊功效成分应用的加工方法，即一种超临界或亚临界CO2萃取富含叶黄素和黄酮的雪菊油树脂的方法。本发明所采取的技术方案是，这种超临界或亚临界CO2萃取雪菊油树脂的方法，以雪菊为原料，经超临界或亚临界CO2萃取出雪菊油树脂，萃取温度为20 60°C，萃取压力为15 50MPa，萃取二氧化碳流量为10 30L/h，萃取时间为2 7h，通过二级减压解析分离，其中一级分离压力为5 lOMPa，二级分离压力4 6MPa，两级分离温度均为20 60°C，解析出的组分为富含叶黄素和黄酮的雪菊油树脂。
由于采取了上述技术方案，故本发明萃取出了雪菊中富含叶黄素和黄酮的雪菊油树脂，该有效成分制成胶囊，可广泛应用于医疗和保健，发挥功效，避免了目前以传统茶饮方式使用雪菊而导致该类功效成分的浪费。同时，萃取剩余的雪菊花渣并没有浪费，它可用作雪菊袋泡茶原料，而且雪菊袋泡茶中植物多酚溶出速度和溶出量较未萃取的明显提高。下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
具体实施例方式以下实施例均在2L萃取装置上进行。实施例I，雪菊400克粉碎至10-30目，超临界CO2萃取条件为萃取温度为50°C，萃取压力为25MPa,萃取二氧化碳流量为15L/h,萃取时间为3h,解析分离一级分离压力为5MPa，分离温度均为30°C，二级分离压力4. 5MPa，分离温度30°C，解析出富含叶黄素和黄酮的雪菊油树脂重量24. 4克。实施例2，雪菊400克粉碎至10-50目，超临界CO2萃取条件为萃取温度为60°C，萃取压力为50MPa,萃取二氧化碳流量为20L/h,萃取时间为3h,解析分离一级分离压力为5MPa，分离温度均为30°C，二级分离压力4. 5MPa，分离温度30°C，解析出富含叶黄素和黄酮的雪菊油树脂重量25. 7克。实施例3，雪菊400克粉碎至30-60目，亚临界CO2萃取条件为萃取温度为20°C，萃取压力为15MPa,萃取二氧化碳流量为30L/h,萃取时间为7h,解析分离一级分离压力为5MPa，分离温度均为30°C，二级分离压力4. 5MPa，分离温度30°C，解析出富含叶黄素和黄酮的雪菊油树脂重量23. 6克。实施例4，雪菊400克粉碎至60-100目，亚临界CO2萃取条件为萃取温度为28°C，萃取压力为25MPa,萃取二氧化碳流量为20L/h,萃取时间为2h,解析分离一级分离压力为5MPa，分离温度均为30°C，二级分离压力4. 5MPa，分离温度30°C，解析出富含叶黄素和黄酮的雪菊油树脂重量22. 9克。实施例5，雪菊400克粉碎至10-50目，超临界CO2萃取条件为萃取温度为50°C，萃取压力为25MPa，萃取二氧化碳流量为20L/h，夹带剂为乙醇，夹带剂流量O. 5L/h，萃取时间为3h，解析分离一级分离压力为8MPa，分离温度均为60°C，二级分离压力4. 5MPa，分离温度35°C，解析出富含叶黄素和黄酮的雪菊油树脂重量21. 2克。
实施例6，雪菊400克粉碎至10-50目，超临界CO2萃取条件为萃取温度为50°C，萃取压力为25MPa，萃取二氧化碳流量为20L/h，夹带剂为精炼食用油，夹带剂流量O. lL/h，萃取时间为4h，解析分离一级分离压力为lOMPa，分离温度均为45°C，二级分离压力6MPa，分离温度30°C，解析出富含叶黄素和黄酮的雪菊油树脂重量19. 7克。实施例7，雪菊200克未粉碎至10-50目，超临界CO2萃取条件为萃取温度为50°C，萃取压力为25MPa，萃取二氧化碳流量为20L/h，夹带剂为乙醇，夹带剂流量O. 5L/h，萃取时间为4h,解析分尚一级分尚压力为8MPa,分尚温度均为45°C, 二级分尚压力6MPa,分离温度30°C，解析出富含叶黄素和黄酮的雪菊油树脂重量8. 6克。上述实施例中萃取出的富含叶黄素和黄酮的雪菊油树脂可用于生产软胶囊原料，既可以生产单方胶囊，也可以生产复方胶囊，软胶囊稀释剂优选具有保健功效的多不饱和植物油，如红花油、葡萄籽油、番茄籽油、亚麻油、黑加仑籽油，沙棘籽油，枸 杞籽油等；另外，萃取剩余的花渣可用作雪菊袋泡茶原料，雪菊袋泡茶中植物多酚溶出速度和溶出量较未萃取的明显提闻。
权利要求
1.一种超临界或亚临界CO2萃取雪菊油树脂的方法，其特征在于以雪菊为原料，经超临界或亚临界CO2萃取出雪菊油树脂，萃取温度为20 60°C，萃取压力为15 50MPa，萃取二氧化碳流量为10 30L/h，萃取时间为2 7h，通过二级减压解析分离，其中一级分离压力为5 lOMPa，二级分离压力4 6MPa，两级分离温度均为20 60°C，解析出的组分为富含叶黄素和黄酮的雪菊油树脂。
2.根据权利要求I所述的超临界或亚临界CO2萃取雪菊油树脂的方法，其特征在于不用夹带剂。
3.根据权利要求I所述的超临界或亚临界CO2萃取雪菊油树脂的方法，其特征在于使用夹带剂，使用的夹带剂为乙醇或食用油。
4.根据权利要求I或2或3所述的超临界或亚临界CO2萃取雪菊油树脂的方法，其特征在于雪菊为雪菊全花或粉碎至10-100目的雪菊全花粉。
全文摘要
本发明公开了一种超临界或亚临界CO2萃取雪菊油树脂的方法。以雪菊为原料，经超临界或亚临界CO2萃取出雪菊油树脂，萃取温度为20～60℃，萃取压力为15～50MPa，萃取二氧化碳流量为10～30L/h，萃取时间为2～7h，通过二级减压解析分离，其中一级分离压力为5～10MPa，二级分离压力4～6MPa，两级分离温度均为20～60℃，解析出的组分为富含叶黄素和黄酮的雪菊油树脂。本发明萃取出的雪菊油树脂，可广泛应用于医疗和保健，发挥功效，避免了传统茶饮方式使用雪菊而导致该类功效成分的浪费。同时，萃取剩余的雪菊花渣可用作袋泡茶原料，而且雪菊袋泡茶中植物多酚溶出速度和溶出量较未萃取的明显提高。
文档编号A61P37/04GK102863901SQ20111039420
公开日2013年1月9日 申请日期2011年11月21日 优先权日2011年11月21日
发明者杨建新 申请人:杨建新