一种超临界CO₂法萃取大米草总黄酮的工艺的制作方法

专利名称：一种超临界CO₂法萃取大米草总黄酮的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种中药有效成分的提取方法，具体地说，涉及一种超临界CO2法萃取大米草总黄酮的工艺，属于中药技术领域。
背景技术：
大米草是禾本科米草属几种植物的总称，多年生草本，具有很强的耐盐。大米草嫩叶及地下茎有甜味、草粉清香，可做动物饲料；还能增加土壤有机质，改良土壤团粒结构，使软泥滩坚实，促淤消浪，保滩护岸，改良盐土，用作绿肥、燃料、造纸、制绳等。大米草中的活性成分有留醇类化合物、有机酸黄酮类物质、酚类化合物、生物碱类化合物、皂甙类物质,其中最主要的活性物质是黄酮类物质和多糖。大米草黄酮类化合物是药物的重要组成成分，具有清除自由基、抗菌、降血糖和抗肿瘤等生物活性。生物总黄酮是指黄酮类化合物，是一大类天然产物，广泛存在于植物界，是许多中草药的有效成分，在自然界中最常见的是黄酮和黄酮醇。黄酮的提取方法有热水提取法、碱液提取法、丙酮提取法、微波萃取法、超声波法、酶解法、大孔树脂吸附法、超滤法和乙醇浸提法。李盈蕾、陈建华等(李盈蕾，陈建华，宋晓凯，中成药，2010,32(11):1983 1985)研究了微波辅助萃取大米草中的总黄酮，以及正交实验对大米草的微波辅助萃取工艺参数进行优化，最终总黄酮的提取率达到0.46%。唐军等(唐军，徐年军，何艳丽等，食品科技，2008(2):149 152)通过单因素实验及正交实验对大米草黄酮提取工艺条件进行探讨，在最优条件下黄酮的提取率为0.478%。

发明内容
本发明的目的在于提供一种超临界CO2法萃取大米草总黄酮的工艺，利用该方法萃取的大米草总黄酮产率高，杂质少。本发明所采用的技术方案是:一种超临界CO2法萃取大米草总黄酮的工艺，其特征在于:所述萃取方法包括以下步骤:I)将真空干燥后的大米草，在粉碎机中粉碎得到大米草粉末，将大米草粉末置于超临界萃取的萃取爸中；2)使用超临界CO2作为溶剂，一定浓度的乙醇做夹带剂；3)调节萃取釜，控制萃取压力、温度、CO2流量和萃取时间，得褐色膏状大米草总黄酮。根据本发明的一个优选实施方案，步骤(2)中浓度为60% 80%的乙醇。根据本发明的另一个优选实施方案，步骤(3)中萃取压力控制在20 35MPa。根据本发明的另一个优选实施方案，步骤(3)中温度控制在30 50°C。根据本发明的另一个优选实施方案，步骤(3)中CO2流量控制在10 20L/h。根据本发明的另一个优选实施方案，步骤(3)中萃取时间控制在I 2h。与现有技术相比，本发明的优点在于，采用超临界CO2为溶剂，无污染，无毒，操作条件温和，提取的总黄酮产率高。按照上述优选实施方式案，得到的大米草总黄酮产率
0.5 0.7%。下面结合实施例对本发明进行详细说明。
具体实施例方式实施例1采来的新鲜大米草的预处理:自来水清洗，真空干燥，粉碎，过筛。取粉末80g，加入超临界萃取的萃取釜中。使用超临界CO2作为溶剂，浓度为60%的乙醇做夹带剂，调节萃取釜将萃取压力控制在25MPa，温度控制在35°C，C02流量控制在15L/h，萃取时间控制在lh，得褐色膏状大米草总黄酮，大米草总黄酮产率为0.57%。实施例2采来的新鲜大米草的预处理:自来水清洗，真空干燥，粉碎，过筛。取粉末80g，加入超临界萃取的萃取釜中。使用超临界CO2作为溶剂，浓度为70%的乙醇做夹带剂，调节萃取釜将萃取压力控制在30MPa，温度控制在50°C，C02流量控制在15L/h，萃取时间控制在
1.5h，得褐色膏状大米草总黄酮，大米草总黄酮产率为0.67%。实施例3采来的新鲜大米草的预处理:自来水清洗，真空干燥，粉碎，过筛。取粉末80g，加入超临界萃取的萃取釜中。使用超临界CO2作为溶剂，浓度为60%的乙醇做夹带剂，调节萃取釜将萃取压力控制在35MPa，温度控制在40°C，C02流量控制在15L/h，萃取时间控制在lh，得褐色膏状大米草总黄酮，大米 草总黄酮产率为0.63%。
权利要求
1.一种超临界CO2法萃取大米草总黄酮的工艺，其特征在于:所述提取工艺方法包括以下步骤: 1)将真空干燥后的大米草，在粉碎机中粉碎得到大米草粉末，将大米草粉末置于超临界萃取的萃取釜中； 2)使用超临界CO2作为溶剂，浓度为60% 80%的乙醇做夹带剂； 3)调节萃取釜将萃取压力控制在20 35MPa，温度控制在30 50°C，C02流量控制在10 20L/h，萃取时间控制在I 2h，得褐色膏状大米草总黄酮。
2.如权利要求1所述的一种超临界CO2法萃取大米草总黄酮的工艺，其特征在于:所述的大米草烘干温度为60 80°C，烘干时间为2 4h。
3.如权利要求1所述的一种超临界CO2法萃取大米草总黄酮的工艺，其特征在于:所述的大米草粉碎粒度为20 80目。
4.如权利要求1所述的一种超临界CO2法萃取大米草总黄酮的工艺，其特征在于:所述的大米草总黄酮产率在0 .5 0.7 %。
全文摘要
本发明涉及一种超临界CO2法萃取大米草总黄酮的工艺，属于中药技术领域。其特征在于将真空干燥后的大米草，在粉碎机中粉碎得到大米草粉末，将大米草粉末置于超临界萃取的萃取釜中；使用超临界CO2作为溶剂，浓度为60％～80％的乙醇做夹带剂；调节萃取釜将萃取压力控制在20～35MPa，温度控制在30～50℃，CO2流量控制在10～20L/h，萃取时间控制在1～2h，得褐色膏状大米草总黄酮。采用以上技术参数进行超临界萃取无污染、无毒、总黄酮提取率高、杂质少，条件温和可控。
文档编号A61P39/06GK103110834SQ20121055218
公开日2013年5月22日 申请日期2012年12月19日 优先权日2012年12月19日
发明者颜秀花, 唐兰琴, 许伟, 邵荣 申请人:盐城工学院