妇科再造口服制剂的制作工艺的制作方法_4

文档序号:9242194阅读:来源:国知局
备。
[0030] 2、现有妇科再造丸,按标准工艺进行制备,如下:
[0031] 处方:酒当归65. 14g、醋香附65. 14g、白芍43.43g、熟地黄21.71g、阿胶10.86g、 茯苓65. 14g、党参21. 71g、黄芪21. 71g、山药32. 57g、白术16. 28g、酒女贞子43.43g、 龟甲(醋炙)32. 57g、山茱萸21. 71g、续断21. 71g、盐杜仲21. 71g、肉苁蓉10. 86g、覆盆 子16. 28g、鹿角霜5. 43g、川芎43. 43g、丹参21. 71g、牛膝16. 28g、益母草21. 71g、延胡 索16.28g、三七(油酥)5.43g、艾叶(醋炙)43.43g、小茴香21.71g、藁本21.71g、海螵蛸 32. 57g、地榆(酒炙)32. 57g、益智 10. 86g、泽泻 21. 71g、荷叶(醋炙)16. 28g、秦艽 21. 71g、 地骨皮21. 71g、白薇43. 43g、椿皮32. 57g、琥珀5. 43g、酒黄芩32. 57g、酸枣仁10. 86g、制远 志 16. 28g、陈皮 32. 57g 和甘草 21. 71g。
[0032] 工艺:将黄芪、盐杜仲、熟地黄、续断、秦艽、肉苁蓉、牛膝、地骨皮加水煎煮2次,每 次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩;另取阿胶加水烊化与上述浓缩液合并,浓缩至80°C时 相对密度为1. 10的浸膏;然后将其余药物粉碎成细粉,过筛,混匀;用上述浸膏泛丸,制成 浓缩丸,60-80°C干燥,包糖衣,打光,即得。
[0033] 其中所述醋炙荷叶的方法为:取洗净的荷叶,照炒碳法炒至表面焦黑色,喷醋,炒 干。每100kg艾叶,用醋10kg。
[0034] 3.芦丁标准品(色谱纯),AB-大孔吸附树脂(南开大学化工厂),乙醇(AR),
[0035] 其他试剂均为分析纯。
[0036] 4.仪器手提式高速中药粉碎机(温岭市大德中药机械有限公司),旋转蒸发仪 (巩义市英峪予华仪器厂),HH-S型恒温水浴锅(巩义市英峪予华仪器厂),HL-2型恒流泵 (上海青浦沪西仪器厂),BSZ-自动部分收集器(上海青浦沪西仪器厂)SP-1910UVPC双光 束紫外可见分光光度计(上海光谱仪器有限公司),索氏提取装置等。
[0037] 二、实验方法
[0038] 1.黄酮的提取
[0039] 取本发明丸剂,粉碎,加入正己烷,80 °C索氏抽提6h至回流液无色,放人通风橱中 风干,待用。称取一定量的研细的粉末,与一定浓度的乙醇(95%,V/V)}混合、搅拌均匀,恒 温水浴浸提后真空抽滤,滤渣再用相同浓度的乙醇第二次提取,过滤,合并滤液。提取液经 浓缩后,上AB-8树脂柱,分别用蒸馏水和70%的乙醇(V/V)洗脱,醇洗部分经浓缩定容至一 定的体积,4°C冷藏待用,得收集液1。
[0040] 取现有妇科再造丸,粉碎,加入正己烷,80°C索氏抽提6h至回流液无色,放人通风 橱中风干,待用。称取一定量的研细的粉末,与一定浓度的乙醇(95%,V/V)}混合、搅拌均 匀,恒温水浴浸提后真空抽滤,滤渣再用相同浓度的乙醇第二次提取,过滤,合并滤液。提取 液经浓缩后,上AB-8树脂柱,分别用蒸馏水和70 %的乙醇(V/V)洗脱,醇洗部分经浓缩定容 至一定的体积,4°C冷藏待用,得收集液2。
[0041] 2?黄酮含量的测定
[0042] 2. 1最大吸收波长的确定分别取100微升的收集液1、收集液2及芦丁标准液,加 入2. 9mL70%的乙醇,用SP-1910UVPC双光束紫外可见分光光度计于190-400nm下扫描其吸 收曲线,比较两扫描曲线,确定荷叶的最大吸收波长为360nm。
[0043] 2. 2芦丁标准曲线的制备精确称取芦丁标准品5mg,70%乙醇超声波溶解,于50mL 容量瓶中定容。分别取〇. lmg/mL的芦丁溶液0. 0,1. 0, 2. 0, 3. 0,4. 0, 5. OmL到6个10mL容 量瓶中,用70%乙醇定容。取4毫升不同浓度的芦丁溶液,提取的溶剂为空白对照,在波长 360nm处分别测其吸光度,绘制芦丁标准曲线。
[0044] 2. 3黄酮含量的测定分别取一定量的收集液1和收集液2,按上述同样处理后,与 360nm下测定吸光度,根据回归方程计算出收集液中荷叶黄酮的浓度并计算出本发明丸剂 和现有丸剂中黄酮的含量。
[0045] 3重现性实验
[0046] 按制备芦丁标准曲线的方法,取4mL浓度为30微克每毫升的标准品溶液4份,在 360nm波长处,测定吸光度值。
[0047] 4加样回收率试验
[0048] 分别准确取0. 5mL浓度为2. 866mg/mL的收集液1和收集液2各4份,依次加入一 定量的芦丁标准品,按上述操作方法进行,采用UV法测定吸光度,算出总黄酮的含量,并计 算出加样回收率。
[0049] 5结果与分析
[0050] 5. 1总黄酮含量以芦丁标准液的浓度(C)为横坐标,吸光度(A)为纵坐标,绘制的 标准曲线,用最小二乘法进行线性回归,回归方程为:A = 32. 357XC - 0. 0064,相关系数R =0. 9998。
[0051] 将收集液1和收集液2的吸光度测定值代入芦丁回归方程,经过计算得出收集液 1中总黄酮的含量约为2. 79%。收集液2中总黄酮的含量约为1. 68%,由于黄酮粗提物所 含杂质(脂溶性色素等)较多,会影响测定结果的准确性,因此必须通过AB-8树脂柱将其 分离纯化后再进行含量测定。
[0052] 5. 2重现性实验结果见表1.
[0053] 表1芦丁标准品重现性实验结果
[0054]
[0055] 从表中可看出,用UV法测定芦丁含量,标准偏差和相对标准偏差均较小,实验结 果重现性好,所得数据准确。
[0056] 5. 3加样回收率试验见表2和表3,。
[0057] 表2加样回收率试验结果
[0058]
[0059] 表3加样回收率试验结果
[0060]
[0061] 结果表明,采用UV法测定收集液1和收集液1中的类黄酮含量的加样回收率较 高,分别为99. 4%和98. 9% ;相对标准偏差为1. 72%和1. 92%,较小;准确度较高。
[0062] 5. 4样品测定分别精密吸取收集液1和收集液2各0. 4mL,加80 %乙醇0. lmL,按 上述测定方法操作,根据回归方程计算总黄酮含量。其结果见表4。
[0063] 表4黄酮含量的定结果
[0064]
[0065] 结论:与现令妇料冉逭凡和比,不友明凡刑甲何吖令双成分頁0I3」的含量更高。同 理,按照本发明提取方法制成的其他剂型的口服制剂,荷叶的有效成分含量也应增加。
【具体实施方式】:
[0066] 实施例1 :
[0067] 配方:酒当归65. 14g、醋香附65. 14g、白芍43. 43g、熟地黄21.71g、阿胶10. 86g、 茯苓65. 14g、党参21. 71g、黄芪21. 71g、山药32. 57g、白术16. 28g、酒女贞子43. 43g、醋炙 龟甲32. 57g、山茱萸21. 71g、续断21. 71g、盐杜仲21. 71g、肉苁蓉10. 86g、覆盆子16. 28g、 鹿角霜5.43g、川芎43.43g、丹参21.71g、牛膝16.28g、益母草21.71g、延胡索16.28g、 油酥三七5. 43g、醋炙艾叶43. 43g、小茴香21. 71g、藁本21. 71g、海螵蛸32. 57g、酒炙地 榆32. 57g、益智10. 86g、泽泻21. 71g、醋炙荷叶16. 28g、秦艽21. 71g、地骨皮21. 71g、白 薇43. 43g、椿皮32. 57g、琥珀5. 43g、酒黄芩32. 57g、酸枣仁10. 86g、制远志16. 28g、陈皮 32. 57g 和甘草 21. 71g。
[0068] 所述丸剂的制作工艺为:将黄苗、盐杜仲、熟地黄、续断、秦充、肉苁蓉、牛膝、地骨 皮加水煎煮2次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩;另取阿胶加水烊化与上述浓缩液 合并,浓缩至80°C时相对密度为1. 10的浸膏;然后将其余药物粉碎成细粉,过筛,混匀;用 上述浸膏泛丸,制成浓缩丸,60-80 °C干燥,包糖衣,打光,即得丸剂。
[0069] 其中所述醋炙荷叶叶的炮制方法为:
[0070] 1、净洗:取荷叶进行净洗,晾干;
[0071] 2、醋液闷润:取晾干后的荷叶置润药容器内,用喷淋的方法喷洒食醋,边喷洒边搅 拌直至均匀,接着闷润20分钟至醋液完全被荷叶药材吸尽;每100kg荷叶,用20kg食醋;
[0072] 3、炒药:将闷润完毕的荷叶置炒药机内用文火加热,炒至由灰绿色变为黄绿颜色 略干时,取出放凉;
[0073] 4、干燥:将经过炒制的荷叶置洁净的烘盘内,每盘荷叶装盘高度不超过5cm,在温 度为60°C,干燥96小时,期间每12小时翻
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