6)得到的浓缩液混合，置于超声波粉碎机中粉 碎，超声频率25kHz，功率700W，时间60min，粉碎后药液中提取物的粒径< 10 y m，然后喷雾 干燥得浸霄细粉； 8) 将浸膏细粉用纳米对撞机粉碎，得到粒径为80~100nm纳米级中药微粒，高压灭菌， 包装即得紫苏叶免煎剂。
[0038] 下面通过实验实例说明本发明的有益效果。
[0039] 药效研究 1)以治疗感冒发热的内服中药汤剂为例 中药配方：弟活l〇g，柴胡l〇g，枳壳l〇g，茯苓l〇g，荆芥l〇g，防风l〇g，桔梗l〇g，川芎 l〇g，甘草l〇g，大率5g。
[0040]对照方法：以上述配方取药，加入煎煮罐中煎煮制成汤剂I，按量服用。
[0041] 本发明方法1 :取桔梗10g、甘草10g、大率5g加入煎煮罐中煎煮制成汤剂；按本方 法(具体方法同实施例3)将配方中含挥发油有效成分中药羌活10g、柴胡10g、枳壳10g、茯 苓l〇g、荆芥l〇g、防风l〇g、川芎IOg制成免煎剂；将免煎剂加入其余中药制成的汤剂中，搅 拌溶解，制成汤剂II。
[0042] 本发明方法2 :取桔梗10g、甘草10g、大枣5g加入煎煮罐中煎煮制成汤剂；将配方 中含挥发油有效成分中药用量减少为羌活9g、柴胡9g、枳壳9g、茯苓9g、荆芥9g、防风9g、 川芎9g，按本方法(具体方法同实施例3)制成免煎剂；将免煎剂加入其余中药制成的汤剂 中，搅拌溶解，制成汤剂III。
[0043] 临床疗效研究： 选取150例感冒发热患者，年龄均在15~60岁之间。
[0044] 将上述150例患者随机分成3组，每组50例分别按相同剂量服用汤剂I(对照组)、 汤剂II (实验组1)和汤剂IIK实验组2)，连续3天。
[0045] 统计疗效如表1。
[0046] 表1两组临床疗效比较
由表1可以看出，实验组1和实验组2疗效好于对照组，即服用本方法制成的汤剂II和 汤剂III疗效要好于汤剂I，汤剂III在药材原料用量减少时疗效仍然优于汤剂I，说明根据 本发明方法制备的含挥发油有效成分中药免煎剂的药效维持较好，活性成分得到了有效的 保护和提取。
[0047] 2)以一种补血的复方颗粒剂为例 中药配方：当归25份，龙眼肉12份，红枣8份，驴胶4份，枸杞子6份，牛蒡子4份，鸡 血藤4份，山楂肉2份，红花2份，冰糖2份。
[0048] 对照方法：将当归25份用沸水焯10分钟，滤过，得滤液；将龙眼肉12份、红枣8 份、驴胶4份、枸杞子6份、牛蒡子4份、鸡血藤4份、山楂肉2份、红花2份，分别加11倍量 水，加热蒸馏提取2次，每次2小时，并收集挥发油，合并药液过滤浓缩至80°C时相对密度 为1. 10-1. 30的清膏并趁热过滤，用喷雾干燥法喷成细粉，加入冰糖2份混合，用75%的酒 精制粒，于80°C烘干，整粒，喷入挥发油，得颗粒剂I。
[0049] 本发明方法1 :首先将当归25份，龙眼肉12份，红枣8份，驴胶4份，枸杞子6份， 牛蒡子4份，鸡血藤4份，山楂肉2份，红花2份按照本发明方法制备成免煎粉剂(具体方法 同实施例4)，加入冰糖2份混合，用75%的酒精制粒，于55°C烘干，整粒，得颗粒剂II。
[0050] 本发明方法2 :将药材用量减少为当归23份，龙眼肉10份，红枣7份，驴胶3份，枸 杞子5份，牛蒡子3份，鸡血藤3份，山楂肉1. 5份，红花1. 5份，按照本发明方法制备成免 煎粉剂（具体方法同实施例4)，加入冰糖2份混合，用75%的酒精制粒，于55°C烘干，整粒， 得颗粒剂II。
[0051] 临床疗效研究 选取90例血虚患者，年龄在40~50岁之间，均已婚育。
[0052] 将上述90例患者随机分成3组，每组30例分别按相同剂量服用颗粒剂I(对照 组)、颗粒剂II (实验组I)和颗粒剂III (实验组2)，连续30天为一个疗程，两个疗程后观察效 果。
[0053] 统计疗效如表2。
[0054] 表2两组临床疗效比较
由表2可以看出，实验组1和实验组2疗效好于对照组，即服用本方法制成的颗粒剂 II和颗粒剂III疗效要好于颗粒剂I，颗粒剂III在药材原料用量减少时疗效仍然优于颗粒剂 I，说明根据本发明方法制备的含挥发油有效成分中药免煎剂的药效维持较好，活性成分 得到了有效的保护和提取。
[0055] 上述临床研究可以明显看出，本发明所制备的含挥发油有效成分中药免煎剂可以 应用于制备中药复方制剂，即可以制备成中药汤剂、颗粒剂，同样的，也可以制备成片剂、胶 囊剂、注射剂、粉剂、膏剂和丸剂，未在本申请中一一列举；而且疗效显著，明显优于常规直 接煎煮所得中药制剂。
【主权项】
1. 一种含挥发油有效成分中药免煎剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 将含挥发油有效成分的中药材捡净去杂，在60°C以下干燥； 2) 将干燥后的中药材粉碎成粒径为200~300ym的中药材细粉； 3) 将步骤2)得到的中药材细粉进行超临界CO2萃取，得到挥发油和药渣； 4) 将步骤3)得到的挥发油溶解于其重量1~2倍的食品级无水乙醇，超声波辅助处理， 充分溶解后得到挥发油溶液，密封冷藏备用； 5) 将步骤3)得到的药渣中加入其体积10~15倍量的水，浸泡8~12h，然后放入超声-微 波协同萃取仪中进行提取，得到提取液； 6) 将步骤5)得到的提取液进行过滤，得到滤液，将滤液进行低温真空浓缩，得到浓缩 液； 7) 将步骤4)得到的挥发油溶液和步骤6)得到的浓缩液混合，置于超声波粉碎机中粉 碎，然后喷雾干燥得浸膏细粉； 8) 将浸膏细粉用纳米对撞机粉碎，得到纳米级中药微粒，灭菌、包装即得中药免煎剂。2. 如权利要求1所述的一种含挥发油有效成分中药免煎剂的制备方法，其特征在于： 所述步骤3)中超临界0)2萃取工艺条件为：温度35~45°C，压力25~35MPa，CO2流速8~20L/ min，萃取时间I. 5~2h。3. 如权利要求1所述的一种含挥发油有效成分中药免煎剂的制备方法，其特征在 于：所述步骤4)中超声辅助处理工艺条件为：超声频率15~25kHz，功率300~500W，时间 20~30min。4. 如权利要求1所述的一种含挥发油有效成分中药免煎剂的制备方法，其特征在于： 所述步骤4)中冷藏温度为3~6°C。5. 如权利要求1所述的一种含挥发油有效成分中药免煎剂的制备方法，其特征在于： 所述步骤5)中超声-微波协同萃取工艺条件为：微波功率400~500W，时间40~50s，温度 35~45°C，重复次数为2~3次。6. 如权利要求1所述的一种含挥发油有效成分中药免煎剂的制备方法，其特征在于： 所述步骤6)中浓缩是将滤液在45~55°C时进行真空浓缩，真空度为0. 08~0. 09MPa，浓缩至 原滤液体积的5%~8%。7. 如权利要求1所述的一种含挥发油有效成分中药免煎剂的制备方法，其特征在 于：所述步骤7 )中超声波粉碎工艺条件为：超声频率20~25kHz，功率500~700W，时间 30~60min，粉碎后药液中提取物的粒径< 10ym。8. 如权利要求1所述的一种含挥发油有效成分中药免煎剂的制备方法，其特征在于： 所述步骤7)中纳米级中药微粒的粒径为80~100nm。9. 如权利要求1所述的一种含挥发油有效成分中药免煎剂的制备方法，其特征在于： 所述步骤8)中灭菌方法为紫外线灭菌、高压灭菌或者臭氧灭菌。10. 如权利要求1~9任一项所述的含挥发油有效成分中药免煎剂在制备中药复方制剂 中的应用，其特征在于：将含挥发油有效成分中药免煎剂直接加入中药复方制剂中，制成可 药用的剂型，包括汤剂、颗粒剂、片剂、胶囊剂、注射剂、粉剂、膏剂和丸剂。
【专利摘要】本发明属于中药制备技术领域，具体涉及一种含挥发油有效成分中药免煎剂的制备方法及其应用，本发明的制备方法首先采用超临界CO2萃取技术提取中药中的挥发油有效成分，然后采用超声-微波协同萃取技术进一步进行提取，对提取液采用微滤技术进行过滤，将滤液浓缩后与挥发油溶液混合，超声波粉碎后喷雾干燥得浸膏细粉，将浸膏细粉用纳米对撞机粉碎后灭菌、包装即得中药免煎剂。该制剂可以用于制备包含含挥发油有效成分中药或含挥发油有效成分中药提取物的中药复方制剂。本发明解决了常规方法进行中药材提取时原料利用率低、挥发油有效成分提取不完全以及破坏严重、提取效率低等问题，整个工艺流程控制简单，绿色环保，各个工艺步骤协同增效，使得本发明的制备方法提取效率更高，有效成分得到了有效保护，提高了含挥发油有效成分中药材的利用度。
【IPC分类】A61B3/02
【公开号】CN105193375
【申请号】CN201510635752
【发明人】马新攀
【申请人】河南行知专利服务有限公司
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年9月30日