P;甘油使用化妆品用浓甘油（甘油成分98.5%以 上）。在80°C的温度下，一边用分散式混合器(PRMIX公司制K.R0B0MICS(注册商标）、转速 SOOOrpm)搅拌，一边在其中经过5分钟缓缓添加油性成分，从而制备0/A型乳化液。其后冷却 至室温，使用激光衍射式粒度分布仪(岛津Science公司制SALD-2200)测定平均粒径。测定 时按照惯用的方法适当用水进行稀释。如表4所示，根据本发明可制造具有微细粒径的0/A 型乳化液。
[0082] 表 4
[0084](实施例3)
[0085]在80°C的加温下，将下述表5的各处方中的"多元醇相"成分使用分散式混合器进 行混合。表5的单肉豆蔻酸十甘油酯使用日光Chemicals公司制NIKKOL Decaglyn 1-M;N-硬 脂酰-L-谷氨酸钠使用味之素公司制AMIS0FT(注册商标)HS-11P;甘油使用化妆品用浓甘油 (甘油成分98.5 %以上）。在75~85 °C的温度下，一边用分散式混合器（PRIMIX公司制 K.ROBOMICS(注册商标）、转速8000rpm)搅拌，一边在其中经过5分钟缓缓添加油性成分，从 而制备Ο/A型乳化液。其后冷却至室温，使用激光衍射式粒度分布仪（岛津Science公司制 SALD-2200)测定平均粒径。且，测定时按照惯用的方法适当用水进行稀释。将所得到的乳化 液在40°C、75%RH的环境下保管6个月，且在保管中每1个月测定一次平均粒径。平均粒径的 经时变化如图1所示。且，"在40°C、75%RH下保管6个月"的条件相当于在室温下保管3年。如 图1所示，本发明品13的Ο/A型乳化液即使在长期保存时，也没有发现分散粒径的显著变化， 具有高的经时分散稳定性。
[0086]表 5 LUUM」（头施例4)
[0089] 关于实施例3的本发明品13的皮肤渗透性，如下所示，进行了使用培养皮肤模型的 渗透性试验。在12孔板中添加2ml磷酸缓冲生理食盐水（PBS)，设置了3维培养表皮模型 EpiSkin(注册商标)Large Model。将本发明品12应用于皮肤模型的角质层侧，并在37°C开 始孵育。应用24小时后采集皮肤模型。将所得到的皮肤模型加入到装有Iml乙醇的微型离心 管中，使用Tissue Lyser进行粉碎。采集0.1 ml该上清作为酢酸生育酸测定用试样，使用高 效液相色谱(HPLC)对渗透到皮肤的酢酸生育酚进行定量。结果如图2所示。如图2所示，可确 认本发明品13所包含的酢酸生育酚的经皮渗透性。
[0090] (实施例5)
[0091] 使用实施例1的本发明品1及2制备水包油型乳化液。具体而言，按照下述表6的处 方，在35°C的温度下使用分散式混合器将本发明品1及2的0/A型乳化液混合到水性介质相。 测定所得到的水包油型乳化液(本发明14及15)的pH以及吸光度(630nm)。接下来，关于各水 包油型乳化液(本发明14及15)，在5°C或40°C的环境下保管3个月，并计测保管中的pH与吸 光度的变化。且，可认为乳化液的吸光度通常与乳化液的分散粒径的大小相关，吸光度越小 分散粒径越小。结果如图3所示。如图3所示，任一种水包油型乳化液均具有长期的分散稳定 性，尤其是作为脂肪酸酯使用了聚甘油脂肪酸酯的本发明品14与使用了山梨糖醇酐脂肪酸 酯的本发明品15相比，经时稳定性优异。
[0092] 表 6
[0094] (实施例6)
[0095] 使用实施例1的本发明品1来制备水包油型乳化液(育发剂）。具体而言，按照下述 表7的处方，在30°C的温度下使用桨式混合器将本发明品1的0/A型乳化液混合到水性介质 相。所得到的育发剂通过B型粘度计测定的粘度（东机产业株式会社制VISC0METER(M0DEL: BM)、25 °C、12rpm、1号转子)为130mPa · s。所得到的育发剂没有粘性，使用感良好。
[0096] 表 7
[0098] (实施例7)
[0099] 使用实施例1的本发明品1来制备水包油型乳化液(化妆水）。具体而言，按照下述 表8的处方，在30°C的温度下使用桨式混合器将本发明品1的0/A型乳化液混合到水性介质 相。
[0100] 表8
【主权项】
1. 一种乳化液，其特征在于，包含:50~97重量％的3元以上的多元醇、 1~10重量％的选自聚甘油脂肪酸酯、山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪 酸酯以及它们的混合物的脂肪酸酯、 0.01~3重量％的酰基氨基酸及/或其盐、 及1~30重量％的油性成分， 所述油性成分分散于包含所述多元醇的相。2. 根据权利要求1所述的乳化液，其特征在于，3元以上的多元醇为80~97重量％，油性 成分为1~18重量％。3. 根据权利要求1或2所述的乳化液，其特征在于，3元以上的多元醇为甘油。4. 根据权利要求1~3中的任一项所述的乳化液，其特征在于，所述脂肪酸酯为聚甘油 脂肪fe醋。5. 根据权利要求1~4中的任一项所述的乳化液，其特征在于，所述酰基氨基酸及/或其 盐为0.01~1重量％。6. 根据权利要求1~5中的任一项所述的乳化液，其特征在于，所分散的油性成分的平 均粒径为Ιμηι以下。7. -种水包油型乳化液，其特征在于，将权利要求1~6中的任一项所述的乳化液分散 于水性介质而形成。8. 根据权利要求7所述的水包油型乳化液，其特征在于，包含90~99.5重量％的水性介 质。9. 根据权利要求7或8所述的水包油型乳化液，其特征在于，通过Β型粘度计在25°C、1号 转子、12rpm下测定的粘度为lOOOmPa · s以下。10. 根据权利要求7~9中的任一项所述的水包油型乳化液，其特征在于，所分散的油性 成分的平均粒径为Uim以下。11. 一种香妆品，其特征在于，包含权利要求8~10中的任一项所述的水包油型乳化液。12. -种皮肤外用组合物，其特征在于，包含权利要求8~10中的任一项所述的水包油 型乳化液。13. -种乳化液的制造方法，其特征在于，包括以下工序:在包含3元以上的多元醇的液 体中，将选自聚甘油脂肪酸酯、山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯以及它 们的混合物的脂肪酸酯与酰基氨基酸及/或其盐混合， 接着，在搅拌下将油性成分添加到包含所述多元醇的液体中，从而形成油性成分分散 于包含所述多元醇的液体中的乳化液， 基于所述乳化液的量，所述酰基氨基酸及/或其盐为〇. 〇 1~3重量％的量。14. 一种水包油型乳化液的制造方法，其特征在于，包括以下工序:在包含3元以上的多 元醇的液体中，将选自聚甘油脂肪酸酯、山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸 酯以及它们的混合物的脂肪酸酯与酰基氨基酸及/或其盐混合， 接着，在搅拌下将油性成分添加到包含所述多元醇的液体中，从而形成油性成分分散 于包含多元醇的液体中的乳化液， 接着，将形成的乳化液与水性介质混合，从而形成油性成分分散于水性介质中的水包 油型乳化液，
【专利摘要】本发明在于提供包含具有微细的分散粒径的油性成分且经时稳定性良好的乳化液。具体而言，通过在3元以上的多元醇中将选自聚甘油脂肪酸酯、山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯以及它们的混合物的脂肪酸酯与酰基氨基酸及/或其盐按照特定的比例混合，并在搅拌下将油性成分添加到其中，可得到油性成分分散于多元醇相的O/A型乳化液。通过在搅拌下将O/A型乳化液添加到水性介质中，从而得到水包油型乳化液。
【IPC分类】A61K8/86, A61K8/44, A61K8/34, A61K8/37, A61Q19/00, A61Q7/00, A61K8/06
【公开号】CN105705129
【申请号】CN201480060707
【发明人】龙口巌, 松冈龙雄
【申请人】三得利控股株式会社
【公开日】2016年6月22日
【申请日】2014年9月5日
【公告号】WO2015034046A1