口腔护理组合物的制作方法
【专利说明】口腔护理组合物 发明领域
[0001] 本发明涉及口腔护理组合物。本发明更具体地涉及含有活化柑橘纤维和颗粒状二 氧化硅磨料的口腔护理组合物。
[0002] 发明背景 用于口腔护理组合物，如洁齿剂中的磨料需要有效除去积聚在牙齿表面上的表层 (pe 11 i c I e )上的外源性色斑、牙菌斑和食物残渣。
[0003] -般而言，可以通过使用具有提高的磨蚀性的磨料或通过提高并入该组合物中的 磨料的水平来提高物理清除色斑、菌斑和食物残渣的效率。但是，这两种方法也都提高牙齿 表面可能受损的风险。
[0004] 因此，一直需要表现出令人满意的清洁水平但不会过度磨蚀和损害牙齿的口腔护 理组合物。
[0005] 本发明人已经发现，通过包含活化柑橘纤维，可以令人惊讶地增强包含颗粒状二 氧化硅磨料的口腔护理组合物的清洁效率。
[0006] 在US2004/0086626和US2009/269376中描述了柑橘纤维和它们用于食品和个人护 理组合物的结构化的用途。在W02012/052306中描述了活化柑橘纤维结构化的液体洗涤剂 组合物与清洁和护理酶的相容性。在W02012/019934中公开了其与阳离子沉积聚合物一起 用于去头肩洗发水的用途。
[0007] US 7，981，855公开了包含多至15重量%表面活性剂(包含至少1%阴离子表面活性 剂）、多至2重量%细菌纤维素(优选微纤维纤维素)和0.001至5重量%柑橘纤维的洗涤剂液体 表面活性剂组合物。
[0008] 发明概述 本发明提供了一种适用于清洁口腔表面的口腔护理组合物，所述组合物包含： 含有至少1重量％(基于所述组合物的总重量)的一种或多种多元醇的水性连续相； 1至70重量％(基于所述组合物的总重量)的颗粒状二氧化硅磨料，其中所述颗粒状二氧 化硅磨料具有1至15微米的体积平均粒度(d5Q)并分散在水性连续相中，其特征在于所述水 性连续相用活化柑橘纤维粒子的基质结构化。
[0009] 发明详述 颗粒状二氧化硅磨料 本发明的组合物包含1至70重量％(基于所述组合物的总重量)的颗粒状二氧化硅磨料， 其分散在水性连续相中。
[0010] 牙用型二氧化硅可以通过凝胶法或沉淀法来生产，沉淀二氧化硅通常具有较低的 磨蚀性。
[0011] 用于本发明的优选颗粒状二氧化硅磨料可通过构成它们的初级粒子的具体形状 和尺寸表征。
[0012] "初级粒子"是指被定义为通过电子显微分析可见的最小离散粒子的单个粒子(例 如单个晶体）。
[0013] 初级粒子在某些条件下可能结合以形成更大的次级结构，如聚集体或附聚物。在 本发明的上下文中，所提及的粒度涉及整体粒度，并且其中附聚的初级粒子涉及附聚物的 粒度。
[0014] 粒子(例如晶体)尺寸可通过本领域技术人员已知的标准技术测定。用于测定二氧 化硅粒度的一种合适的方法为通过使用带有300 RF透镜及MS17样品显示单元的S型号 Malvern Mastersizer(R)〇 由Malvern Instruments，Malvern Worcestershire制造的该仪 器采用Fraunhofer衍射原理，使用低功率He/Ne激光。在测量前在脱矿质水中以25 W的超声 功率将样品超声分散5分钟以形成水性悬浮液。Malvern Mastersizerw测量二氧化娃的体 积粒度分布。体积平均粒度(d5Q)或50百分位容易地从该仪器生成的数据获得。
[0015] 已经用体积平均粒度（如上所述的d5Q)为1至15微米，更优选1.5至10微米，最优选 2.5至8微米的颗粒状二氧化娃获得了良好的清洁性能。市售的实例包括由PQ Corporation 公司以商品名称AC33、AC43、AC77销售的那些材料。这些分别是具有大约5、4和9微米的体积 平均粒度(如上所述的d5Q)的沉淀二氧化娃磨料。
[0016] 柑橘纤维 本发明的组合物的水性连续相用活化柑橘纤维粒子的基质结构化。
[0017]柑橘纤维粒子可获自柑橘类水果的白皮层(albedo)。白皮层通常被定义为果皮的 白色内侧部分，由海绵组织构成，含有薄壁细胞基质及胞间气隙和少量维管束。根据典型的 制备程序，通过在已经提取果汁和油之后从柠檬和酸橙中采集不可溶的植物细胞壁材料， 然后研磨、干燥并筛分这种材料来制备柑橘纤维粒子。该柑橘纤维粒子在干燥、研磨和筛分 之前可以用额外洗涤步骤进一步提纯。粒度通常为10至500微米。由于它们的高纤维素和半 纤维素含量，该粒子不溶于水中，但它们显示出优异的溶胀性质。
[0018] 柑橘纤维因其膳食纤维组成（即来自细胞壁的纤维素、半纤维素和果胶)而非其粒 子的形态而被称作"纤维"。对柑橘纤维粒子的显微研究通常显示具有各种尺寸和形状的粒 子的非均质混合物。尽管一些粒子是纤维性质的，但许多是球形的。通常，该材料的大部分 由细胞壁和细胞壁碎片的聚集团块构成。但是，可以识别出许多开口直径为大约10微米的 管状结构，其通常成簇排列。这些是主要位于柑橘类水果的果皮中的输水通道并被称作木 质部导管。木质部导管由死细胞堆叠构成，它们连接在一起以形成200至300微米长的相对 长的管。管的外部被通常成环或螺旋铺设的木质素增强，以防止管由于在输水过程中作用 于管壁的毛细力而坍塌。
[0019] 用在本发明的组合物中的柑橘纤维粒子的优选来源是Herbacel AQ Plus柑橘纤 维。这种材料可作为干燥粉末商购自Herbafood Ingredients GmbH, Germany。其具有大于 80%的总(可溶和不可溶)纤维含量和大于20%的可溶纤维含量。其作为细干燥粉末供应并具 有每千克粉末大约20千克水的水结合容量。
[0020] 术语"活化"在本发明上下文中通常是指其中水合并分散柑橘纤维粒子的过程。这 一过程溶胀并分散粒子并使它们能在并入水性介质（如本发明的组合物的水性连续相)时 形成结构化基质。
[0021] 在典型的活化法中，通过在水中在低浓度下的高剪切分散活化干燥的粉状柑橘纤 维以形成预混物。在该预混物中包含防腐剂是有利的。
[0022] 剪切不应高到足以造成原纤分离(defibrillation)。如果使用高压均化器，其应 在200至600 bar之间运行。施加的剪切越大，所得粒子越不致密。尽管通过高剪切改变形 态，但看起来不会改变聚集体尺寸。纤维破碎，然后填充水相。剪切也摩松细胞壁的外部，且 这些能形成将原始纤维的体积外的水结构化的基质。
[0023] 或者，可以通过使用高剪切混合机，如Silverson研磨来制造活化柑橘纤维预混 物。可以使该预混物经过几个连续的高剪切阶段以确保柑橘纤维完全水合和分散。
[0024] 在高剪切分散后可以使该预混物进一步水合（老化）。活化的预混物优选新鲜使 用。
[0025] 按柑橘纤维的总重量计(基于干基)基于预混物总重量，预混物中的活化柑橘纤维 含量优选在1至5%，更优选1.5至2.5%的范围内。预混物中的柑橘纤维浓度取决于设备应对 由较高浓度带来的较高粘度的能力。预混物中的水量优选为柑橘纤维量的至少20倍，更优 选至少25倍，甚至高达50倍。过量的水是有利的以使柑橘纤维充分水合。
[0026] 优选的预混物具有使用Anton Paar锯齿形cup-bob几何结构在25°C下测得的至少 70 Pa的测量屈服应力。
[0027] 按柑橘纤维的总重量计(基于干基)基于组合物总重量，根据本发明的最终口腔护 理组合物中的柑橘纤维量合适地为至少0.025%，且通常为0.05至5%，优选0.1至4%，更优选 0.2至3%。
[0028] 产品形式 本发明的组合物包含含有至少1重量％(基于所述组合物的总重量）的一种或多种多元 醇的水性连续相。
[0029]本发明的组合物的合适的产品形式的实例包括洁齿剂、漱口水、口香糖、锭剂、生 物粘附贴片或条(strip)、口腔喷雾和设计成使用涂施器，如刷子或海绵头涂施器直接施加 到牙齿表面的液体制剂，如涂料(pa i n t)或漆(I acquer )。
[0030] 本发明的组合物的优选产品形式是适合刷洗和/或冲洗口腔表面的那些。
[0031] 本发明上下文中的产品形式的优选类型的一个实例是洁齿剂。术语"洁齿剂"通常 是指用于清洁口腔表面的制剂。洁齿剂是不有意咽下以供治疗剂的全身给药而是施加到口 腔中、用于处理口腔、然后吐出的口腔组合物。洁齿剂通常与清洁工具如牙刷一起使用，通 常通过将其施加到牙刷的刷毛上，然后刷洗可够到的口腔表面。洁齿剂通常可采取各种物 理形式，如固体、半固体或液体(或其组合）。对本发明目的而言，洁齿剂优选是膏或凝胶形 式(或其组合）。
[0032] 根据本发明的洁齿剂组合物通常将含有各种相对量的水和多元醇的混合物作为 水性连续相，水量通常为10至45重量％(基于洁齿剂的总重量)且多元醇的量通常为30至70 重量%(基于洁齿剂的总重量）。
[0033] 用于根据本发明的洁齿剂组合物的典型多元醇包括湿润剂，如甘油、山梨糖醇、聚 乙二醇、聚丙二醇、丙二醇、木糖醇(和其它可食用多元醇）、氢化的部分水解多糖及其混合 物。
[0034] 根据本发明的洁齿剂组合物通常将含有其它成分以增强性能和/或消费者的接受 度。
[0035] 例如，该洁齿剂可包含另外的磨料材料。其它磨