专利名称：一种分布式植物油转酯化生产的装置及生产的方法
技术领域：
本发明涉及植物油脂转酯化反应生产生物柴油和润滑油基础油的加工工艺及其装置，特别是涉及一种工艺集成后的分布式植物油脂转酯化反应生产生物柴油和润滑油基础油生产加工工艺及其装置。
背景技术：
酯化反应是有机化学反应中常见的反应类型，通过这类型反应可合成一系列酯类化合物和环保生物燃料，广泛应用于精细化工和石化能源等方面。植物油脂的转酯化反应可生产生物柴油和酯类合成润滑油基础油。生物柴油是以生物质资源作为原料加工而成的一种性质与柴油相近的液体燃料。生物柴油作为生物炼制产业的重要分支，在可再生能源领域有着重要影响。与石油基柴油相比，生物柴油环境友好，可部分替代化石原料，被认为是继乙醇之后第二个可望得到大规模推广的生物液体能源产品。植物油脂是分子结构中含有酯基的天然物质-动，数千年前就被人们用作润滑材料以减轻劳动负荷或使车轮轻快运转。通过转酯化反应，可以得到脂肪酸合成酯，是一种可生物降解的绿色润滑油基础油。但是我国植物油脂原料比较分散，发展大规模成套装置生产生物柴油或植物基润滑油基础油存在原料供应困难的问题。发明内容
本发明的目的在于克服上述现有植物油转酯化大型工艺及其成套装置与原料供应不配套的缺点，提供一种分布式、工艺路线短、结构简单、操作简便、体积小的，且具有较高原料利用率的植物油转酯化生产工艺及其装置。
本发明是通过下述方案加以实现的
一种分布式植物油转酯化生产的方法，包括如下步骤
(1)植物油脂类原料油、低碳醇和吡啶三氟甲基磺酸盐离子液体催化剂混合，其中低碳醇和原料油的重量比例为1 2 1 6，离子液体催化剂的添加量为低碳醇和原料油总重量的0.3 ；
(2)将上述混合物加热至60 80°C，不断搅拌，反应3 5小时；
(3)反应之后的物料静置1 3小时，反应物料分为轻重两相(反应后生产的甘油、水洗加入的水、未反应的甲醇和在离子液体催化剂组成重相，反应得到的脂肪酸酯是轻相)，将下层重相物料与轻相物料分离，得到含催化剂的初甘油；
(4)将上述重相物料静置10 60分钟，自然冷却，催化剂沉在最底部，剩余部分是含醇的粗甘油；向轻相物料中加入40 60°C的温水进行水洗，温水量为原料总重量的 30 50%，水洗过程中不断鼓入空气进行搅拌，水洗15 30分钟；
(5)水洗后的物料静置15 30分钟，静置后物料再次呈轻重两相(水、少量甘油、 少量未反应的醇组成重相，反应得到的脂肪酸酯是轻相，水洗后杂质主要是水)；将轻相物料打入干燥器中干燥，即可得到植物油。
优选地，所述植物油脂类原料油为棕榈油或菜籽油，所述低碳醇为甲醇或乙醇。
优选地，步骤(5)所述干燥温度为100 105°C，干燥时间15 25分钟。
为实现上述方法，一种分布式植物油转酯化生产的装置，包括反应釜、水洗罐、催化剂回收罐、干燥器、温水储罐、导热油加热罐、反应循环泵、空气泵、物料泵、导热油泵；所述温水储罐和导热油加热罐内均设有电加热器；
所述水洗罐在顶部有物料进口管和温水进口管，底部有空气分散管和出料管，温水进口管与温水储罐出口连接，空气分散管与空气泵连接，底部出料管与物料泵连接；
所述反应釜内设有加热盘管，顶部有物料进口和物料循环进口，底部有出料口，所述加热盘管的进、出口分别与导热油泵的出口管和导热油加热罐的进口管连接，导热油加热罐的出口管与导热油泵的进口管连接；反应釜出料口与反应循环泵进口管相连，反应循环泵出口管上装有四通管，分别与反应釜物料循环进口、水洗罐的物料进口管及催化剂回收罐的进料口连接；所述催化剂回收罐是带锥形底的罐体，顶部有进料口，罐体底部设有排出口 ；
所述干燥器内设有加热盘管和物料喷淋头，底部有出料口，所述加热盘管进、出口分别与导热油泵出口管和导热油加热罐的进口管连接，物料喷淋头与物料泵出口管连接， 干燥器出料口与物料泵的进口管连接。
优选地，该装置还包括设备架，所述设备架带有电箱和仪表控制箱，分上下两层， 反应釜、水洗罐、催化剂回收罐、干燥器、反应循环泵、空气泵和物料泵安装于设备架下层， 温水储罐、导热油加热罐和导热油泵安装于设备架上层。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果
1)用吡啶三氟甲基磺酸盐离子液体做催化剂，其熔点温度在50 80摄氏度之间， 能实现“均相催化、异相分离”的目的，有利于催化剂的回收利用，缩短生物柴油的整体工艺路线。
2)产物脂肪酸酯与吡啶三氟甲基磺酸盐离子液体具有合适的溶解度，能保持催化性能的同时，降到脂肪酸酯在亲水相中的含量，提高植物油转酯化产品的收率。
3)上述工艺方便进行工艺集成，适合于原料分散的植物油转酯化产品生产实际。
本发明装置在植物油脂原料的大量供应存在困难的情况下，开发适度生产规模的分布式生物柴油和润滑油基础油生产装置是一种切实可行的选择。有利于扩大生物柴油的供应量，填补广大边远地区生物柴油就地生产装置的空白。另一方面又可以为边远地区的农林机械供应可生物降解的润滑油，保护当地环境。具体的优点有
1)设备轻便简单，方便分散原料的及时加工。整体装置集成在2 3立方米的空间内，占地面积小。
2)设备工艺路线短、操作简便且具有较高原料转化率。装置在工艺集成的基础上， 选择离子液体催化剂催化植物油转酯化反应，有效低缩短了工艺流程，简化了操作程序，无需专业人员操作。
图1是本发明生产的工艺流程图。
图2是本发明装置的结构图示意图。
图3本发明装置设备架下层平面布置图。
具体实施方式
以下结合
和具体实施方式
对本发明作进一步详细的说明
实施例1
如图2所示，本发明的分布式植物油转酯化生产的装置，包括反应釜2、水洗罐3、 催化剂回收罐4、干燥器5、温水储罐6、导热油加热罐7、反应循环泵8、空气泵9、物料泵10、 导热油泵11和设备架1 ；所述温水储罐6和导热油加热罐7内均设有电加热器。所述设备架1带有配电箱和仪表控制箱，分上下两层，反应釜2、水洗罐3、催化剂回收罐4、干燥器5、 反应循环泵8、空气泵9和物料泵10安装于设备架1下层，温水储罐6、导热油加热罐6和导热油泵11安装于设备架1上层。
所述水洗罐3在顶部有物料进口管和温水进口管，底部有空气分散管和出料管， 温水进口管与温水储罐6出口连接，空气分散管与空气泵9连接，底部出料管与物料泵10 连接。
所述反应釜2内设有加热盘管，顶部有物料进口和物料循环进口，底部有出料口， 所述加热盘管的进、出口分别与导热油泵11的出口管和导热油加热罐7的进口管连接，导热油加热罐7的出口管与导热油泵11的进口管连接；反应釜2出料口与反应循环泵8进口管相连，反应循环泵8出口管上装有四通管，分别与反应釜2物料循环进口、水洗罐3的物料进口管以及催化剂回收罐4进料口连接。
所述催化剂回收罐4是带锥形底的罐体，顶部有进料口，罐体底部设有排出口。
所述干燥器5内设有加热盘管和物料喷淋头，底部有出料口，所述加热盘管进、出口分别与导热油泵11出口管和导热油加热罐7的进口管连接，物料喷淋头与物料泵10出口管连接，干燥器5出料口与物料泵10的进口管连接。
按图1分布式生物柴油生产工艺流程图所示，进行生物柴油生产，具体步骤如下
(1)将分布式生物柴油装置的温水储罐6和导热油加热罐7的电加热设备开启，温水储罐6中的水温达到50°C，导热油加热罐7中的导热油达到110°C ；
(2)待导热油和温水达到预定温度后，将45kg的棕榈油、18kg的甲醇和0. 63kg的吡啶三氟甲基磺酸盐离子液体催化剂加入反应釜2中；
(3)开启反应循环泵8，反应物料开始在反应釜2中循环；
(4)开启导热油泵11给反应釜2加热，通过控制导热油流量来控制反应釜2的温度，使反应温度保持在60°C ；
(5)反应5小时后关闭反应循环泵8，并停止给反应釜加热，反应物料在反应釜中静置2小时分层；
(6)之后开启反应循环泵8将下层重相物料打入催化剂回收罐4 ；
(7)将催化剂回收罐4中的物料静置60分钟，自然冷却，物料冷却后，离子液体催化剂与其它组分分离，自然沉积于催化剂回收罐4锥形容器的底部，将催化剂取出，重复使用，催化剂回收罐4中的剩余物料既是甘油和甲醇混合物；
(8)将反应釜2中的剩余物料全部从反应釜中泵入水洗罐3，从温水储罐6中放入温水用量为原料量的50%，即31. 5公斤50°C的温水与物料混合，开启空气泵9，用空气进行搅拌洗涤，洗涤20分钟；
(9)之后关闭空气泵9，停止搅拌，将物料在水洗罐3中静置20分钟，此时物料在水洗罐3中再次呈两相，上层物料为轻相，主要是生物柴油，下层物料为重相，是含少量甘油和甲醇的废水，此废水可以直接排放或收集起来集中处理；
(10)将水洗罐3中经过2次水洗后的轻相物料通过物料泵10泵入干燥器5，之后给开启导热油泵11给干燥器5加热，通过控制导热油流量来控制干燥器5内物料温度，使其在100 105°C范围内；
(11)待水洗罐3中经水洗后的轻相物料通过物料泵10全部泵入干燥器5之后，物料泵10改为从干燥器5，干燥器5物料开始循环，干燥20分钟，即可得到生物柴油产品。
所得到的生物柴油为43. ^ig,产率为96. 2%，十六烷值为49. 6，灰分0. 016%。 在物料全部从反应釜中泵入水洗罐3后，即可进行下一批次的生物柴油生产，一天可生产 199kg生物柴油。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于
按图1分布式生物柴油生产工艺流程图所示，进行生物柴油生产，具体步骤如下
(1)将分布式生物柴油装置的温水储罐6和导热油加热罐7的电加热设备开启，温水储罐中的水温达到50°C，导热油加热罐中的导热油达到110°C ；
(2)待导热油和温水达到预定温度后，将50kg的菜籽油、8. 4kg的甲醇和0. 175kg 的吡啶三氟甲基磺酸盐离子液体催化剂加入反应釜2中，甲醇和原料油的比例为1 6，离子液体催化剂的添加量为甲醇和原料油总量的0.3% (重量百分比)；
(3)开启反应循环泵8，反应物料开始在反应釜2中循环；
(4)开启导热油泵11给反应釜2加热，通过控制导热油流量来控制反应釜2的温度，使反应温度保持在80°C ；
(5)反应4小时后关闭反应循环泵8，并停止给反应釜加热，反应物料在反应釜中静置2小时；
(6)之后开启反应循环泵8将上述静置分层，将下层重相物料打入催化剂回收罐 4 ；
(7)将催化剂回收罐4中的物料静置30分钟，自然冷却，物料冷却后，离子液体催化剂与其它组分分离，自然沉积于催化剂回收罐4锥形容器的底部，将催化剂取出，重复使用，催化剂回收罐4中的剩余物料既是甘油和甲醇混合物；
(8)将反应釜2中的剩余物料全部从反应釜中泵入水洗罐3，从温水储罐6中放入原料量的30%，S卩17. 5公斤50°C的温水与物料混合，开启空气泵9，用空气进行搅拌洗涤， 洗涤20分钟；
(9)之后关闭空气泵9，停止搅拌，将物料在水洗罐中静置20分钟，此时物料在水洗罐中再次呈两相，上层物料为轻相，主要是生物柴油，下层物料为重相，是含少量甘油和甲醇的废水，此废水可以直接排放或收集起来集中处理；
(10)将水洗罐3中经过水洗后的轻相物料通过物料泵10泵入干燥器5，之后给开启导热油泵11给干燥器5加热，通过控制导热油流量来控制干燥器5内物料温度，使其在 100 105°C范围内；
(11)待水洗罐3中经过2次水洗后的轻相物料通过物料泵10全部泵入干燥器5 之后，物料泵10改为从干燥器5，干燥器5物料开始循环，干燥20分钟，即可得到生物柴油Φ 口广 BFI ο
所得到的生物柴油为46kg，产率为92. 0%，十六烷值为49. 2，灰分0. 023%。在物料全部从反应釜中泵入水洗罐3后，即可进行下一批次的生物柴油生产，一天可生产276kg 生物柴油。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于
按图1分布式转酯化反应生产植物基润滑油基础油的生产工艺流程图所示，进行植物基润滑油基础油生产，具体步骤如下
(1)将分布式生物柴油装置的温水储罐6和导热油加热罐7的电加热设备开启，温水储罐6中的水温达到50°C，导热油加热罐7中的导热油达到110°C ；
(2)待导热油和温水达到预定温度后，将50kg的菜籽油、的乙醇和0. 225kg 的吡啶三氟甲基磺酸盐离子液体催化剂加入反应釜2中，乙醇和原料油的比例为1 2，离子液体催化剂的添加量为甲醇和原料油总量的0.3% (重量百分比)；
(3)开启反应循环泵8，反应物料开始在反应釜2中循环；
(4)开启导热油泵11给反应釜2加热，通过控制导热油流量来控制反应釜2的温度，使反应温度保持在80°C ；
(5)反应3小时后关闭反应循环泵8，并停止给反应釜加热，反应物料在反应釜中静置2小时；
(6)之后开启反应循环泵8将上述静置分层，将下层重相物料打入催化剂回收罐 4 ；
(7)将催化剂回收罐4中的物料静置10分钟，自然冷却，物料冷却后，离子液体催化剂与其它组分分离，自然沉积于催化剂回收罐4锥形容器的底部，将催化剂取出，重复使用，催化剂回收罐4中的剩余物料既是甘油和乙醇混合物；
(8)将反应釜2中的剩余物料全部从反应釜2中泵入水洗罐3，从温水储罐6中放入原料量的50%，即37. 5公斤50°C的温水与物料混合，开启空气泵9，用空气进行搅拌洗涤，洗涤20分钟；
(9)之后关闭空气泵9，停止搅拌，将物料在水洗罐3中静置20分钟，此时物料在水洗罐3中再次呈两相，上层物料为轻相，主要是乙酯化植物油酯，下层物料为重相，是含少量甘油和乙醇的废水，此废水可以直接排放或收集起来集中处理；
(10)将水洗罐3中经过水洗后的轻相物料通过物料泵10泵入干燥器5，之后给开启导热油泵11给干燥器5加热，通过控制导热油流量来控制干燥器5内物料温度，使其在 100 105°C范围内；
(11)待水洗罐3中经过2次水洗后的轻相物料通过物料泵10全部泵入干燥器5 之后，物料泵10改为从干燥器5，干燥器5物料开始循环，干燥20分钟，即可得到乙酯化植物油酯润滑油基础油。
所得到的乙酯化植物油酯润滑油基础油为45. ^cg,产率为90. 4%，运动粘度为 41. 2cSt (40°C )，粘度指数为217。在物料全部从反应釜中泵入水洗罐3后，即可进行下一批次的生物柴油生产，一天可生产361. 5kg乙酯化植物油酯润滑油基础油。
权利要求
1.一种分布式植物油转酯化生产的方法，其特征在于，包括如下步骤(1)植物油脂类原料油、低碳醇和吡啶三氟甲基磺酸盐离子液体催化剂混合，其中低碳醇和原料油的重量比例为1 2 1 6，离子液体催化剂的添加量为低碳醇和原料油总重量的0.3 ；(2)将上述混合物加热至60 80°C，不断搅拌，反应3 5小时；(3)反应之后的物料静置1 3小时，反应物料分为轻重两相，将下层重相物料与轻相物料分离，得到含催化剂的初甘油；(4)将上述重相物料静置10 60分钟，自然冷却，催化剂沉在最底部，剩余部分是含醇的粗甘油；向轻相物料中加入40 60°C的温水进行水洗，温水量为原料总重量的30 50%，水洗过程中不断鼓入空气进行搅拌，水洗15 30分钟；(5)水洗后的物料静置15 30分钟，静置后物料再次呈轻重两相；将轻相物料打入干燥器中干燥，即可得到植物油。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述植物油脂类原料油为棕榈油或菜籽油，所述低碳醇为甲醇或乙醇。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤( 所述干燥温度为100 105°C，干燥时间15 25分钟。
4.一种分布式植物油转酯化生产的装置，其特征在于，包括反应釜、水洗罐、催化剂回收罐、干燥器、温水储罐、导热油加热罐、反应循环泵、空气泵、物料泵、导热油泵；所述温水储罐和导热油加热罐内均设有电加热器；所述水洗罐在顶部有物料进口管和温水进口管，底部有空气分散管和出料管，温水进口管与温水储罐出口连接，空气分散管与空气泵连接，底部出料管与物料泵连接；所述反应釜内设有加热盘管，顶部有物料进口和物料循环进口，底部有出料口，所述加热盘管的进、出口分别与导热油泵的出口管和导热油加热罐的进口管连接，导热油加热罐的出口管与导热油泵的进口管连接；反应釜出料口与反应循环泵进口管相连，反应循环泵出口管上装有四通管，分别与反应釜物料循环进口、水洗罐的物料进口管及催化剂回收罐的进料口连接；所述催化剂回收罐是带锥形底的罐体，顶部有进料口，罐体底部设有排出 Π ；所述干燥器内设有加热盘管和物料喷淋头，底部有出料口，所述加热盘管进、出口分别与导热油泵出口管和导热油加热罐的进口管连接，物料喷淋头与物料泵出口管连接，干燥器出料口与物料泵的进口管连接。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，该装置还包括设备架，所述设备架带有配电箱和仪表控制箱，分上下两层，反应釜、水洗罐、催化剂回收罐、干燥器、反应循环泵、空气泵和物料泵安装于设备架下层，温水储罐、导热油加热罐和导热油泵安装于设备架上层。
全文摘要
本发明公开了一种分布式植物油转酯化生产的装置及生产的方法，包括设备架、反应釜、水洗罐、催化剂回收罐、干燥器、温水储罐、导热油加热罐、反应循环泵、空气泵、物料泵、导热油泵。生产的方法是将植物油脂类原料油、低碳醇和吡啶三氟甲基磺酸盐离子液体催化剂的混合物加热搅拌，反应3～5小时；静置反应物料分为轻重两相，分离两相；将上述重相物料静置，自然冷却，催化剂沉在最底部，剩余部分是含醇的粗甘油；向轻相物料中加入温水进行水洗，然后静置再次呈轻重两相；将轻相物料打入干燥器中干燥，即可得到植物油。本发明经工艺集成，能实现均相催化、异相分离，并提高了植物油的收率。装置轻便简单，方便分散原料的及时加工。
文档编号C11B3/00GK102492560SQ20111038685
公开日2012年6月13日 申请日期2011年11月28日 优先权日2011年11月28日
发明者严宗诚, 陈砺 申请人:华南理工大学