一种炭微树的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用化学气相沉积制备炭微树的方法，将碳源气体，利用氢气作为载气，从立式加热炉底部通入沉积室内，在850-1000℃恒温空间内沉积生长炭微树，碳源气体和氢气的比为1:（3～8），沉积室是筒状的石墨件，基体放置在石墨筒的内壁上；沉积室中央悬挂有一个吸附炭黑的装置，所述的吸附炭黑的装置为石墨棒，石墨棒的直径为有效恒温区间直径的15-25%，长度为有效恒温区间高度的60-80%，制备直径为50-200微米，长度为0.5-1.5毫米的炭微树。本发明未引入催化剂，生长的炭微树纯度高，品质好，在医学、生物学和分子电子学领域具有良好的应用前景。
【专利说明】 一种炭微树的制备方法
[0001]所属领域
本发明涉及一种化学气相沉积炭微树的制备方法。
[0002]技术背景
炭微树是碳纤维的一种，由于自身具有高轻度、低密度、优良的导热性和导电性，在生物医学和分子电子学领域应用广泛。但常规方法制备的炭微树通常需要引入金属催化剂，炭微树中的催化剂往往无法彻底清除。生物医学和分子电子学往往需要高质量的炭微树，其中最重要的标准就是炭微树的纯度和均匀性。引入生产制备均匀性好纯度高的炭微树材料成为相关领域的技术瓶颈。
[0003]
【发明内容】
本发明的目的是利用化学气相沉积在不引入催化剂的条件下，生长制备出均匀的炭微树，有效实现了炭微树结构和性能的优化。
[0004]本发明通过以下方法实现发明目的:
一种以制备高纯度均匀的炭微树为目的制备方法，利用碳源气体和载气(氢气)，在不同基底上在850-1000° C沉积生长炭微树，通过控制碳源气体和氢气的比为1: (3?8)。基底位于石墨筒(沉积室)的内壁上。在位于沉积室中央的位置，设有炭黑吸附装置，炭黑吸附装置的直径为有效恒温区间直径的15-25%，长度为有效恒温区间高度的60-80%。
[0005]所述的炭黑吸附装置为吸附炭黑的石墨棒。
[0006]所述的碳源气体为丙烯，天然气或甲烷等。
[0007]所述的沉积室为筒状的石墨件，基体放置在石墨筒的内壁上。
[0008]所述的基底为平整的热解炭、热解石墨、石墨纸或等静压石墨基底，其中热解炭和热解石墨可以沉积在石墨筒内壁作为基底，石墨纸可以贴在石墨筒内壁作为基底，等静压石墨可以直接加工成石墨筒作为基底。
[0009]本发明未引入催化剂，生长的炭微树均匀性好，纯度高，品质优良，在医学、生物学和分子电子学领域具有良好的应用前景。
【专利附图】
【附图说明】
[0010]图1为采用本发明实例I中炭微树的扫描电镜图。其中(a)是所沉积石墨纸边缘位置的炭微树，(b)为石墨纸中心位置的炭微树，(c)为圆筒状带冠帽的炭微树和没有冠帽的炭微树结构，图(d)为炭微树的断口形貌。
[0011]图2为采用本发明实例2中炭微树的晶相图。图2(a)为单独的炭微树的晶相图，图2 (b)为瘤状结构的晶相图；
图3为本发明沉积室的结构示意图。
[0012]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明做进一步的描述。
【具体实施方式】
[0013]实施例1 利用丙烯作为碳源气体，利用氢气作为载气，丙烯和氢气的体积比为1: 3，从立式加热炉1底部的进气口 8通入，在厚度为30 9 III的石墨纸上沉积炭微树3。石墨纸贴在沉积室石墨筒的内壁上作为基底。炭微树的直径为4(图0。立式圆筒石墨电阻炉利用保温租3保温，恒温区间6为010011111^ 300111111，发热体3的加热温度为850。吸附石墨棒4直径为15111111，长度为180111111，气压为一个标准大气压,氢气作为升温降温全过程的保护气氛。最后反应产物由出气口2排出。图1为所制备炭微树的扫描电镜图。在石墨纸上制备炭微树主要分为两种结构:致密的瘤状炭结构和圆筒状带冠帽的炭微树结构(图匕和图化)，其中前者是后者的早期结构。石墨纸边缘(图匕)和中心(图化)位置所制备的炭微树结构均匀、定向度较好。炭微树的顶端具有冠帽状炭结构，随着沉积时间的延长，炭微树的冠帽开始吸附炭黑，变大变粗糙(图化)。断口形貌表明炭微树的中心由一系列难以区分的同心层状热解炭组成(图1(0。
[0014]所沉积的炭微树的形貌见图1，沉积室的结构示意图见图3。
[0015]实施例2
利用甲烷作为碳源气体，利用氢气作为载气，甲烷和氢气的体积比为1:5，从立式加热炉1底部的进气口 8通入，在等静压石墨表面上沉积炭微树5。等静压石墨加工成石墨筒作为基底。炭微树的直径为50 ^ 0，长度为1.4臟。
[0016]立式圆筒石墨电阻炉利用保温租7保温，恒温区间6为010011111^ 300臟，发热体3的加热温度为940° 0，吸附石墨棒4的直径为20臟，长度为210臟，微正压，氢气作为升温降温全过程的保护气氛。最后反应产物由出气口 2排出。图2是所制备的炭微树(图如)和瘤状炭结构(图20的晶相图。由图可见，炭微树具有明显的冠帽特征(图2》，以生长锥为根基(图20，由中心细线状炭结构和外部乱层结构的炭外壳组成。
[0017]实施例3
利用天然气作为碳源气体，利用氢气作为载气，天然气和氢气的体积比为1:8，从立式加热炉1底部的进气口 8通入，在石墨纸表面上沉积具有一定尺寸的炭微树5。石墨纸贴在沉积室石墨筒的内壁上作为基底。立式圆筒石墨电阻炉利用保温毡7保温，恒温区间6为300臟，发热体3的加热温度为1000。0，吸附石墨棒4的直径为25臟，长度为240！11111，微正压，氢气作为升温降温全过程的保护气氛。最后反应产物由出气口 2排出。
【权利要求】
1.一种炭微树的制备方法，其特征在于:将碳源气体，利用氢气作为载气，从立式加热炉底部通入沉积室内，在850-1000° C恒温空间内沉积生长炭微树，碳源气体和氢气的比为1: (3?8)，沉积室是筒状的石墨件，基底放置在石墨筒的内壁上；沉积室中央悬挂有一个吸附炭黑的装置，所述的吸附炭黑的装置为石墨棒，石墨棒的直径为有效恒温区间直径的15-25%，长度为有效恒温区间高度的60-80%。
2.根据权利要求1所述的炭微树的制备方法，其特征在于:所述的基底为平整的热解炭、热解石墨、石墨纸或等静压石墨基底，其中热解炭和热解石墨沉积在石墨筒内壁作为基底，石墨纸贴在石墨筒内壁作为基底，等静压石墨直接加工成石墨筒作为基底。
3.根据权利要求1所述的炭微树的制备方法，其特征在于:碳源气体为甲烷、天然气或丙烯。
4.根据权利要求3所述的炭微树的制备方法，其特征在于:丙烯和氢气的体积比为1:(4 ?6)0
【文档编号】D01F9/127GK104451960SQ201410666985
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月20日 优先权日:2014年11月20日
【发明者】张明瑜, 黄启忠, 樊哲琼, 谢志勇, 苏哲安, 杨鑫, 黄东 申请人:中南大学