一种改性二氧化钛皮革纤维的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种改性二氧化钛皮革纤维的制备方法，其中改性二氧化钛以钛酸丁酯为原料，采用溶胶-凝胶方法，以水作为溶剂，以无水乙醇、盐酸、冰醋酸作为水解抑制剂，通过乙二醇对二氧化钛进行表面改性，二氧化钛表面被氢氧根覆盖，增强了二氧化钛的亲水性，并通过乙二醛为交联剂，与改性二氧化钛形成网络结构和皮革纤维以共价键相连接起来。其中改性二氧化钛保证了二氧化钛的防紫外线性能，使得改性二氧化钛皮革纤维具有抗紫外性能，减缓了皮革纤维的老化速度。
【专利说明】一种改性二氧化钛皮革纤维的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于无机纳米材料与皮革鞣制的交叉领域，特别涉及一种用于皮革鞣制，具有抗紫外性能及杀菌等多功能的改性二氧化钛皮革纤维的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着社会的发展，皮革类产品已成为人们中不可缺少的一部分。而在人们所生活的环境中，紫外线无处不在，紫外线可以使皮革中的蛋白质链段发生降解和交联，从而导致老化。为了保证皮革产品的美观及使用寿命，怎样延长皮革的使用寿命这一问题急需解决。
[0003]而纳米氧化钛既能吸收紫外线，又能反射、散射紫外线，还能透过可见光，是性能优越、极有发展前途的物理屏蔽型的紫外线防护剂。虽然有很多文献报道了二氧化钛及改性二氧化钛在胶原中的应用，二氧化钛和胶原以氢键相连，但并未见到有关报道以乙二醛为交联剂将二氧化钛和皮革纤维连接起来，且通过乙二醛为交联剂，可以使皮革纤维与二氧化钛以共价键形式相连接，与皮革纤维和二氧化钛以氢键连接相比稳定性更强，使皮革纤维具备更好的抗紫外性能。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种改性二氧化钛皮革纤维的制备方法，该方法可以显著提高成革的抗紫外性能。本发明的目的是通过如下技术方案实现的:
[0005]1.所述的溶胶-凝胶法制备二氧化钛中，A液为4.8g钛酸丁酯，15ml无水乙醇，少量浓盐酸液为25ml无水乙醇，2ml冰醋酸，15g去离子水；在温度为60°C下，将B液缓慢滴入A液中，并剧烈搅拌。
[0006]2.所述的溶胶-凝胶法制备改性二氧化钛中，3.4g乙二醇在二氧化钛形成之后，溶胶-凝胶反应结束之前缓慢加入，继续搅拌反应2小时。之后陈化10小时及以上。
[0007]3.所述的改性二氧化钛纤维制备的方法中，将4%的乙二醛和0.5%的二氧化钛溶液在超声仪中超声1小时，让其分散均匀。再在UVB照射下，磁力搅拌3小时。
[0008]4.所述的改性二氧化钛纤维制备的方法中，将皮革纤维加入上述3中溶液，在温度为35°C的恒温水浴振荡器中振荡2小时。
[0009]5.反应结束后，在温度为60°C的干燥箱中干燥2小时，取出，放在皮革纤维放于阴凉通风处自然晾干。
【具体实施方式】
[0010]本发明用以下实施例说明，但本发明并不限于下述实施例，在不脱离前后所述宗旨的前提下，变化实施都包含在本发明的技术范围内。
[0011]实施例1
[0012]1.A液为4.8g钛酸丁酯，15ml无水乙醇，少量浓盐酸；B液为25ml无水乙醇，2ml冰醋酸，15g去离子水；在温度为60°C下，将B液缓慢滴入A液中，并剧烈搅拌。3.4g乙二醇在二氧化钛形成之后，溶胶-凝胶反应结束之前缓慢加入，继续搅拌反应2小时。得到乳光透明的溶胶，之后陈化10小时及以上。
[0013]2.将4%的乙二醛和0.5%的二氧化钛溶液在超声仪中超声I小时，让其分散均匀。再在UVB照射下，磁力搅拌3小时。所述的改性二氧化钛纤维制备的方法中，将皮革纤维加入上述3中溶液，在温度为35°C的恒温水浴振荡器中振荡2小时。反应结束后，在温度为60°C的干燥箱中干燥2小时，取出，放在皮革纤维放于阴凉通风处自然晾干。
[0014]通过紫外光谱分析，制备的0.3%改性二氧化钛在316nm处吸光度为0.803。
[0015]实施例2
[0016]1.A液为4.8g钛酸丁酯，15ml无水乙醇，少量浓盐酸；B液为25ml无水乙醇，2ml冰醋酸，15g去离子水；在温度为60°C下，将B液缓慢滴入A液中，并剧烈搅拌。1.Sg乙二醇在二氧化钛形成之后，溶胶-凝胶反应结束之前缓慢加入，继续搅拌反应2小时。得到乳光透明的溶胶，之后陈化10小时及以上。
[0017]2.将4%的乙二醛和0.5%的二氧化钛溶液在超声仪中超声I小时，让其分散均匀。再在UVB照射下，磁力搅拌3小时。所述的改性二氧化钛纤维制备的方法中，将皮革纤维加入上述3中溶液，在温度为35°C的恒温水浴振荡器中振荡2小时。反应结束后，在温度为60°C的干燥箱中干燥2小时，取出，放在皮革纤维放于阴凉通风处自然晾干。
[0018]通过紫外光谱分析，制备的0.3%改性二氧化钛在316nm处吸光度为1.320。
【权利要求】
1.一种改性二氧化钛纤维制备的方法，其特征在于:以摩尔比钛酸丁酯:冰醋酸:无水乙醇:水:乙二醇=I: 2.5: 48.6: 59.1: 3.9制备改性二氧化钛，乙二醛为交联齐U，乙二醛与改性二氧化钛在超声仪中超声一小时，让其分散均匀，在UVB照射下，磁力搅拌3小时，此时乙二醛与改性二氧化钛反应完成，形成网络结构；再在温度为35°C的恒温水浴振荡器中加入皮革纤维振荡2小时，使得二氧化钛与皮革纤维以共价键形成相连接。
2.根据权利要求1所述的一种改性二氧化钛，通过溶胶-凝胶法制备的二氧化钛及改性二氧化钛，需陈化10小时及以上。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化钛，在制备二氧化钛溶液中提前加入少量浓盐酸，以抑制水解反应。
4.根据权利要求1所述的一种改性二氧化钛，乙二醇在二氧化钛形成之后，溶胶-凝胶反应结束之前加入。
5.根据权利I所述的一种改性二氧化钛纤维制备，乙二醛溶度为4%的乙二醛，二氧化钛溶度为0.5%的二氧化钛。
【文档编号】D06M11/46GK104404757SQ201410782038
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年12月15日 优先权日:2014年12月15日
【发明者】高海燕, 陈秦君, 岳娟, 徐宇 申请人:江南大学