专利名称：：四元氧化铝陶瓷材料及其制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种陶瓷材料及其制备方法，具体是一种四元氧化铝陶瓷材料及其制备方法。
背景技术：
：氧化铝陶瓷是电子陶瓷的主要门类，也是真空开关、真空电容器的主导产品之一。氧化铝具有较高的导热率、高熔点、高绝缘、低介电常数、低介质损耗以及良好的封装工艺，适应性等特点，广泛用于微波电真空、微电子，也是大功率IC、H2C半导体器件，大功率微波电真空器件，核动力中一直是制备需求高导热元器件的重要陶瓷材料。国内制备95。/。AL203陶瓷，为了形成液相烧结，多采用AL203—CaO—Si02和AL203—Mg0—Si02二种体系，使用该体系生成温度高、陶瓷合格率低，性能不理想。
发明内容为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种四元氧化铝陶瓷材料及其制备方法，具体技术方案如下-一种四元氧化铝陶瓷材料，基本成分包括(按照重量百分比计)A12039496.5%，烧滑石2.84%，CaC030.51.5%，MgO0.08~0.5%和Y2030.070.1%。上述基本成分再加入粘接剂；所述粘接剂包括石蜡和表面活性剂，表面活性剂是油酸和硬脂酸或蜂蜡。所述基本成分的重量以100计，石蜡用量为1216，油酸用量为0.40.7，硬脂酸或蜂蜡用量为5±0.05。一种上述的四元氧化铝陶瓷材料的加工方法将原料经混合、添加粘接剂、制坯、排除粘接剂和烧成工艺，最后得到成品。原料的基本成分包括(按照重量百分比计)A12039496.5%，烧滑石2.84%，CaC030.51.5%，MgO0.08~0.5%和Y2O30.070.1%。所述原料混合后是粉状料，它的平均粒径《5um。所述粘接剂包括石蜡和表面活性剂，表面活性剂是油酸和硬脂酸或蜂蜡。上述原料混合的方法是，把原料与助磨剂混合，经球磨、过筛处理得到平均粒径《5um的粉状料；所述球磨是按照料球比为1:2在球磨机中进行干式球磨；球磨机转速为2832转/分钟，球磨时间是2026小时。所述助磨剂是油酸、磷脂、脂肪酸或三乙醇胺，具体用量无特定要求。将粉状料加热除水后，再与粘接剂混合均匀，然后经真空除气练制2小时，真空度为-0.1MPa，陈腐72小时。所述成型是采用热压铸成型，压力是0.30.4MPa。本步骤在热压铸机中完成。所述排除粘接剂是，升温速率常温20(TC，10'C/小时，在20(TC保温3小时；200350°C，1520。C/小时；350600°C，2530。C/小时；6001080°C，3035。C/小时，在1080。C保温2小时。本步骤在排蜡窑炉中完成。所述烧成是升温速率常温500。C，20。C/小时；5001350°C，25。C/小时；1350165(TC，3(TC/小时，在165(TC保温2小时后冷却即可。本步骤在隧道窑中完成。烧成结束后还设有表面处理、吸红检验和清洗步骤先磨去陶瓷表面刚玉砂后，再把陶瓷放入品红溶液浸泡规定时长后进行吸红检验，最后把检验合格陶瓷用洗衣粉溶液清洗和水煮干净后即得成品。经过上述步骤，制得陶瓷的化学组成以重量百分比计Al20393.596.5%;MgO:1.62.5%;Si02:1.82.6%;CaO:0.51.5%;是一种Al203—CaO—MgO—Si02四元体系。上述步骤中，加入助磨剂后，可以在颗粒外表面吸附活性介质，能够形成一层完整的单分子或多分子薄膜，阻止了细颗粒的聚集，也就提高了粉碎的效率和原料的流动性。上述步骤中，粘接剂包括石蜡和表面活性剂。表面活性剂可以提高浆料的流动性和防止坯体开裂上述步骤中，陈腐72小时，使原料内在分子的迁移和增强了组织的一致性。上述步骤中，排除粘接剂是使有机粘接剂在40(TC以前都要烧掉，变成气体挥发。在这阶段应注意保持窑炉内的氧化气氛，就能使粘接剂还原。升温过急，有可能使产品开裂。上述步骤中，烧成就利用Al203的固相扩散机理。整个烧成都在隧道窑内进行，5包括预热、焙烧、冷却等阶段的整个过程。本方法中，通过在原料组成配比中加入少量添加物，以及选择合适的蜡和表面活性剂，以及确定表面活性剂的最佳加入量，来改进蜡浆坯料中石蜡的加入量。通过减少蜡浆坯料中石蜡的含量，可以降低成型后陶瓷坯体的收縮率，从而为制备高性能大尺寸氧化铝陶瓷材料创造条件。与现有技术相比，本发明陶瓷生成温度低、合格率高。尤其是应用于真空开关管时，在还原气氛中金属化适应性强，产品不受气氛影响，达到《真空开关管用陶瓷管壳》SJ/T11246-2001标准。经检测，本发明得到成品的技术指标如下表所示。表l:<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。例1:原料取A120394%、CaC031.5%、MgO0.5%和Y2030.1%，余量是烧滑石。粘接剂取石蜡、油酸和硬脂酸，其中石蜡用量为原料的12%，油酸用量为原料的0.4%，硬脂酸用量为原料的0.45%。将上述原料经混合、添加粘接剂、制坯、排除粘接剂和烧成工艺，最后得到成品。把原料与助磨剂混合，经球磨、过筛处理得到平均粒径《5um的粉状料；所述球磨是按照料球比为l:2在球磨机中进行干式球磨；球磨机转速为28转/分钟，球磨时间是20小时。所述助磨剂是油酸，具体用量无特定要求。将粉状料加热除水后，再与粘接剂混合均匀，然后经真空除气练制2小时，真空度为-0.1MPa，陈腐72小时。所述成型是采用热压铸成型，压力是0.3MPa。本步骤在热压铸机中完成。所述排除粘接剂是，升温速率常温20(TC，1(TC/小时，在200'C保温3小时；200350°C，15。C/小时；350600°C，25。C/小时;6001080°C，30。C/小时，在1080'C保温2小时。本步骤在排蜡窑炉中完成。所述烧成是升温速率常温500。C，20。C/小时；5001350°C，25。C/小时；13501650°C，30'C/小时，在1650'C保温2小时后冷却即可。本步骤在隧道窑中完成。烧成结束后还设有表面处理、吸红检验和清洗步骤先磨去陶瓷表面刚玉砂后，再把陶瓷放入品红溶液浸泡规定时长后进行吸红检验，最后把检验合格陶瓷用洗衣粉溶液清洗和水煮干净后即得成品。例2:原料取Al20396.5%、CaCO30.5%、MgO0.08X和Y2030.07%，余量是烧滑石。粘接剂取石蜡、油酸和硬脂酸，其中石蜡用量为原料的16%，油酸用量为原料的0.7%，硬脂酸用量为原料的0.55%。把上述原料经混合、添加粘接剂、制坯、排除粘接剂和烧成工艺，最后得到成品。把原料与助磨剂混合，经球磨、过筛处理得到平均粒径《5um的粉状料；所述球磨是按照料球比为l:2在球磨机中进行干式球磨；球磨机转速为32转/分钟，球磨时间是26小时。所述助磨剂是磷脂，具体用量无特定要求。将粉状料加热除水后，再与粘接剂混合均匀，然后经真空除气练制2小时，真空度为-0.1MPa，陈腐72小时。所述成型是采用热压铸成型，压力是0.4MPa。本步骤在热压铸机中完成。所述排除粘接剂是，升温速率常温20(TC，10'C/小时，在20(TC保温3小时；350°C，20。C/小时；350600°C，30。C/小时；6001080°C，35。C/小时，在1080'C保温2小时。本步骤在排蜡窑炉中完成。所述烧成是升温速率常温50(TC，20。C/小时；5001350°C，25'C/小时；13501650°C，3(TC/小时，在165(TC保温2小时后冷却即可。本步骤在隧道窑中完成。烧成结束后还设有表面处理、吸红检验和清洗步骤先磨去陶瓷表面刚玉砂后，再把陶瓷放入品红溶液浸泡规定时长后进行吸红检验，最后把检验合格陶瓷用洗衣粉溶液清洗和水煮干净后即得成品。例3:原料取八120395%、CaC03l%、MgO0.25X和Y2030.09%，余量是烧滑石。粘接剂取石蜡、油酸和硬脂酸，其中石蜡用量为原料的14%,油酸用量为原料的0.5%，硬脂酸用量为原料的0.5%。把上述原料经混合、添加粘接剂、制坯、排除粘接剂和烧成工艺，最后得到成品。把原料与助磨剂混合，经球磨、过筛处理得到平均粒径《5um的粉状料；所述球磨是按照料球比为l:2在球磨机中进行干式球磨；球磨机转速为30转/分钟，球磨时间是23小时。所述助磨剂是三乙醇胺，具体用量无特定要求。将粉状料加热除水后，再与粘接剂混合均匀，然后经真空除气练制2小时，真空度为-0.1MPa，陈腐72小时。所述成型是采用热压铸成型，压力是0.35MPa。本步骤在热压铸机中完成。所述排除粘接剂是，升温速率常温200'C，10。C/小时，在200。C保温3小时；200350。C，18。C/小时；350600°C，28。C/小时；6001080°C，32。C/小时，在1080'C保温2小时。本步骤在排蜡窑炉中完成。所述烧成是升温速率常温500。C，20。C/小时；5001350°C，25。C/小时；13501650°C，3CTC/小时，在165(TC保温2小时后冷却即可。本步骤在隧道窑中完成。烧成结束后还设有表面处理、吸红检验和清洗步骤先磨去陶瓷表面刚玉砂后，再把陶瓷放入品红溶液浸泡规定时长后进行吸红检验，最后把检验合格陶瓷用洗衣粉溶液清洗和水煮干净后即得成品。上述例l、2和3中，石蜡和表面活性剂先进行熔化再与粉状料混合。经检测，成品的技术指标如下表所示表2:<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>权利要求1、一种四元氧化铝陶瓷材料，其特征是基本成分以重量百分比计，包括Al2O394～96.5％，烧滑石2.8～4％，CaCO30.5～1.5％，MgO0.08～0.5％和Y2O30.07～0.1％；上述基本成分再加入粘接剂；所述粘接剂包括石蜡和表面活性剂，表面活性剂是油酸和硬脂酸或蜂蜡。2、根据权利要求1所述的四元氧化铝陶瓷材料，其特征是所述基本成分的重量以100计，石蜡用量为1216，油酸用量为0.40.7，硬脂酸或蜂蜡用量为5±0.05。3、一种权利要求1所述的四元氧化铝陶瓷材料的加工方法，其特征是将原料经混合、添加粘接剂、制坯、排除粘接剂和烧成工艺，最后得到成品；原料的基本成分以及重量百分比是A12039496.5%，烧滑石2.84%，CaC030.51.5%，MgO0.08~0.5%和Y2030.070.1%;所述原料混合后是粉状料，它的平均粒径《5um;所述粘接剂包括石蜡和表面活性剂，表面活性剂是油酸和硬脂酸或蜂蜡。4、根据权利要求3所述的四元氧化铝陶瓷材料的加工方法，其特征是原料混合的方法是，把原料与助磨剂混合，经球磨、过筛处理得到平均粒径《5um的粉状料；所述球磨是按照料球比为1:2在球磨机中进行干式球磨；球磨机转速为2832转/分钟，球磨时间是2026小时；所述助磨剂是油酸、磷脂、脂肪酸或三乙醇胺。5、根据权利要求3所述的四元氧化铝陶瓷材料的加工方法，其特征是将粉状料加热除水后，再与粘接剂混合均匀，然后经真空除气练制2小时，真空度为-0.1MPa，陈腐72小时。6、根据权利要求3所述的四元氧化铝陶瓷材料的加工方法，其特征是所述成型是，采用热压铸成型，压力是0.30.4MPa。本步骤在热压铸机中完成。7、根据权利要求3所述的四元氧化铝陶瓷材料的加工方法，其特征是所述排除粘接剂是，升温速率常温20(TC，1(TC/小时，在200。C保温3小时；200350°C，1520。C/小时；350600°C，2530。C/小时;6001080°C，3035。C/小时，在1080"C保温2小时。8、根据权利要求3所述的四元氧化铝陶瓷材料的加工方法，其特征是所述烧成是，升温速率常温500。C，20。C/小时;5001350。C，25。C/小时;13501650°C，3CTC/小时，在165(TC保温2小时后冷却即可。9、根据权利要求3所述的四元氧化铝陶瓷材料的加工方法，其特征是烧成结束后还设有表面处理、吸红检验和清洗步骤先磨去陶瓷表面刚玉砂后，再把陶瓷放入品红溶液浸泡规定时长后进行吸红检验，最后把检验合格陶瓷用洗衣粉溶液清洗和水煮干净后即得产品。全文摘要一种四元氧化铝陶瓷材料，基本成分包括(按照重量百分比计)Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>94～96.5％，烧滑石2.8～4％，CaCO<sub>3</sub>0.5～1.5％，MgO0.08～0.5％和Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>0.07～0.1％。上述基本成分再加入粘接剂；所述粘接剂包括石蜡和表面活性剂，表面活性剂是油酸和硬脂酸或蜂蜡。所述基本成分的重量以100计，石蜡用量为12～16，油酸用量为0.4～0.7，硬脂酸或蜂蜡用量为5±0.05。上述材料的加工方法将原料经混合、添加粘接剂、制坯、排除粘接剂和烧成工艺，最后得到成品。与现有技术相比，本发明陶瓷生成温度低、合格率高。尤其是应用于真空开关管时，在还原气氛中金属化适应性强，产品不受气氛影响，达到相关标准的要求。文档编号C04B35/622GK101429013SQ20081023557公开日2009年5月13日申请日期2008年11月21日优先权日2008年11月21日发明者夏照生,张桂松,王木斌,王正录申请人:南京云溪电子陶瓷有限公司