一种取向热敏薄膜电阻的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种取向热敏薄膜电阻的制备方法，该方法将硝酸镧、乙酸锰和硝酸铝为原料，分别溶解在冰醋酸和乙二醇甲醚中，得到纯清溶液，通过旋涂法沉积在（100）取向的镍酸镧基底上，预处理挥发有机物，多次重复旋涂得到所需膜厚，经过最终热处理，得到取向热敏薄膜，制备电极得到热敏电阻。由于取向薄膜相对普通薄膜具有更高的晶粒有序排列，不但能够满足电子设备结构的微型化、集成化及高温环境使用的要求，而且能在实际应用中满足器件的更快响应的需求。
【专利说明】—种取向热敏薄膜电阻的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种具有快响应的取向热敏薄膜的制备方法，属于电子材料【技术领域】。
【背景技术】
[0002]为满足电器设备在高温条件下的控制、测量，对高温传感器提出了更高的要求。传统温度传感器一般是以AB2O4尖晶石结构为主的负温度系数热敏电阻，而由于其老化性能差极大的限制了器件在高温环境中的使用。钙钛矿结构ABO3的热敏电阻因其在高温下性能稳定，成为高温热敏电阻研究的新型材料体系。锰酸镧基(LaMnO3)作为一种典型的钙钛矿结构材料，具有良好的NTC特性，而Al掺杂是一种有效提高材料常数(B值)的手段，所以Al掺杂LaMnO3热敏电阻，作为生产高温热敏电阻具有重要的意义。
[0003]薄膜能满足电子元器件小型化、集成化的发展要求，因此在热敏电阻的研究领域，薄膜热敏电阻受到了愈发的重视。而取向薄膜由于内部晶粒的取向排列，存在着极轴，并且会对材料的许多电学性能产生很大的影响。因此在热敏薄膜材料的制备中控制取向，对于提高其性能具有重要的意义。而本研究中通过制备取向热敏薄膜，为更快响应的热敏器件发展提供了支持。
【发明内容】
[0004]本发明目的在于，提供一种取向热敏薄膜电阻的制备方法，该方法将硝酸镧、乙酸锰和硝酸铝为原料，分别溶解在冰醋酸和乙二醇甲醚中，得到纯清溶液，通过旋涂法沉积在
(100)取向的镍酸镧衬底上，预处理挥发有机物，多次重复旋涂得到所需膜厚，经过最终热处理，得到取向热敏薄膜。由于取向薄膜相对一般薄膜具有更高的晶粒有序排列，不但能够满足电子设备结构的的微型化、集成化及高温环境使用的要求，而且能在实际应用中满足器件的更快响应的需求。
[0005]本发明所述的一种取向热敏薄膜电阻的制备方法，按下列步骤进行:
[0006]a、将硝酸镧、乙酸锰和硝酸铝作原料，分别溶解在冰醋酸和乙二醇甲醚中，其中冰醋酸与乙二醇甲醚的体积比为1:1，然后在温度60-90°C下，搅拌，待溶解完毕，停止加热，冷却至室温；
[0007]b、再将步骤a中三种溶液混合，继续搅拌6h，调制成浓度为0.05-0.2mol/L溶液，过滤，静置8h，形成锰铝酸镧溶胶；
[0008] C、利用旋涂法，室温下将步骤b锰铝酸镧溶胶滴在(100)取向的镍酸镧基底上，在匀胶机上匀胶20s，转速为3500r/min，然后在管式炉内保持3min，处理温度为300°C，挥发薄膜中的有机物，重复匀胶制膜，得到150-1500nm厚度的薄膜；
[0009]d、将步骤c获得的薄膜在温度750°C下静置处理lh，得到均匀的取向热敏薄膜，然后在离子溅射仪上溅射金电极，温度200°C下静置lOmin，再焊接Pt引线，即可得到薄膜热敏电阻。[0010]步骤a中原料硝酸镧、乙酸猛和硝酸招的按摩尔比为La:Mn:Al =1:0.4—0.7:0.3—0.6 ο
[0011]本发明所述一种取向热敏薄膜电阻的制备方法，与现有技术相比，本发明所得的热敏电阻能够具有更快响应时间，能够满足电子工业生产中，在结构设计上更便于微型化、集成化，热敏电阻良好的高温性能，对需要在高温环境下作业的电器设备的控制、测温有着重要的用途。
[0012]本发 明中提到的(100)，为专业术语言，是指材料物相的XRD衍射峰。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]图1为本发明实施I所得取向热敏薄膜电阻的XRD衍射图谱，具有(100)完全取向结构，其中俞为衬底衍射峰，Λ为物相衍射峰；
[0014]图2为本发明实施I所得取向热敏薄膜电阻的电阻与1000/Τ关系图。
【具体实施方式】
[0015]实施例1
[0016]a、按摩尔比为La:Mn:Al = 1:0.6:0.4将硝酸镧、乙酸锰和硝酸铝分别溶解在冰醋酸和乙二醇甲醚中，其中冰醋酸与乙二醇甲醚的体积比为1:1，然后加热至温度60°C，搅拌，待溶解完毕，停止加热，冷却至室温；
[0017]b、再将步骤a中三种溶液混合，继续搅拌6h，调制成浓度为0.lmol/L溶液，过滤，静置8h，形成锰铝酸镧溶胶；
[0018]C、利用旋涂法，室温下将步骤b锰铝酸镧溶胶滴在(100)取向的镍酸镧基底上，在匀胶机上匀胶20s，转速为3500r/min，然后在管式炉内保持3min，处理温度为300°C，挥发薄膜中的有机物，重复匀胶制膜，得到150-1500nm厚度的薄膜；
[0019]d、将步骤c获得的薄膜在温度750°C下静置处理lh，得到均匀的取向热敏薄膜，然后在离子溅射仪上溅射金电极，温度200°C下静置lOmin，再焊接Pt引线，即可得到薄膜热敏电阻。
[0020]实施例2
[0021]a、按摩尔比为La:Mn:Al = 1:0.7:0.3将硝酸镧、乙酸锰和硝酸铝分别溶解在冰醋酸和乙二醇甲醚中，其中冰醋酸与乙二醇甲醚的体积比为1:1，然后加热至温度60°C，搅拌，待溶解完毕，停止加热，冷却至室温；
[0022]b、再将步骤a中三种溶液混合，继续搅拌6h，调制成浓度为0.05mol/L溶液，过滤，静置8h，形成锰铝酸镧溶胶；
[0023]C、利用旋涂法，室温下将步骤b锰铝酸镧溶胶滴在(100)取向的镍酸镧基底上，在匀胶机上匀胶20s，转速为3500r/min，然后在管式炉内保持3min，处理温度为300°C，挥发薄膜中的有机物，重复匀胶制膜，得到150-1500nm厚度的薄膜；
[0024]d、将步骤c获得的薄膜在温度750°C下静置处理lh，得到均匀的取向热敏薄膜，然后在离子溅射仪上溅射金电极，温度200°C下静置lOmin，再焊接Pt引线，即可得到薄膜热敏电阻。
[0025]实施例3[0026]a、按摩尔比为La:Mn:Al = 1:0.5:0.5将硝酸镧、乙酸锰和硝酸铝分别溶解在冰醋酸和乙二醇甲醚中，其中冰醋酸与乙二醇甲醚的体积比为1:1，然后加热至温度60°C，搅拌，待溶解完毕，停止加热，冷却至室温；
[0027]b、再将步骤a中三种溶液混合，继续搅拌6h，调制成浓度为0.15mol/L溶液，过滤，静置8h，形成锰铝酸镧溶胶；
[0028]C、利用旋涂法，室温下将步骤b锰铝酸镧溶胶滴在(100)取向的镍酸镧基底上，在匀胶机上匀胶20s，转速为3500r/min，然后在管式炉内保持3min，处理温度为300°C，挥发薄膜中的有机物，重复匀胶制膜，得到150-1500nm厚度的薄膜；
[0029]d将步骤c获得的薄膜在温度750°C下静置处理lh，得到均匀的取向热敏薄膜，然后在离子溅射仪上溅射金电极，温度200°C下静置lOmin，再焊接Pt引线，即可得到薄膜热敏电阻。
[0030]实施例4
[0031]a、按摩尔比为La:Mn:Al = 1:0.4:0.6将硝酸镧、乙酸锰和硝酸铝分别溶解在冰醋酸和乙二醇甲醚中，其中冰醋酸与乙二醇甲醚的体积比为1:1，然后加热至温度60°C，搅拌，待溶解完毕，停止加热，冷却至室温；
[0032]b、再将步骤a中三种溶液混合，继续搅拌6h，调制成浓度为0.2mol/L溶液，过滤，静置8h，形成锰铝酸镧溶胶；
[0033]C、利用旋涂法，室温下将步骤b锰铝酸镧溶胶滴在(100)取向的镍酸镧基底上，在匀胶机上匀胶20s，转速为3500r/min，然后在管式炉内保持3min，处理温度为300°C，挥发薄膜中的有机物，重复匀胶制膜，得到150-1500nm厚度的薄膜；
[0034]d将步骤c获得的薄膜在温度750°C下静置处理lh，即可得到均匀的取向热敏薄膜，然后在离子溅射仪上溅射金电极，温度200°C下静置lOmin，再焊接Pt引线，即可得到薄膜热敏电阻。
[0035]实施例5
[0036]将实施1-4任意获得的取向热敏薄膜室温电阻率、B值等参数表1
[0037]
【权利要求】
1.一种取向热敏薄膜电阻的制备方法，其特征在于按下列步骤进行: a、将硝酸镧、乙酸锰和硝酸铝作原料，分别溶解在冰醋酸中和乙二醇甲醚中，其中冰醋酸与乙二醇甲醚的体积比为1:1，然后在温度60-90°C下，搅拌，待溶解完毕，停止加热，冷却至室温； b、再将步骤a中三种溶液混合，继续搅拌6h，调制成浓度为0.05-0.2mol/L溶液，过滤，静置8h，形成锰铝酸镧溶胶； C、利用旋涂法，室温下将步骤b锰铝酸镧溶胶滴在(100)取向的镍酸镧基底上，在匀胶机上匀胶20s，转速为3500r/min，然后在管式炉内保持3min，处理温度为300°C，挥发薄膜中的有机物，重复匀胶制膜，得到150-1500nm厚度的薄膜； d、将步骤c获得的薄膜在温度750°C下静置处理lh，得到均匀的取向热敏薄膜，然后在离子溅射仪上溅射金电极，温度200°C下静置lOmin，再焊接Pt引线，即可得到薄膜热敏电阻。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a中原料硝酸镧、乙酸锰和硝酸铝的摩尔比为 La:Mn:Al=1:0. 4-0.7:0.3-0.6。
【文档编号】C04B35/50GK104003724SQ201410260345
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2014年6月12日 优先权日:2014年6月12日
【发明者】徐金宝, 熊信谦, 王红光, 王磊, 边亮 申请人:中国科学院新疆理化技术研究所