将步骤（1)得到的纺丝液加入静电纺丝针筒中，调节静电纺丝电压至15kV，滚 筒的接收距离为15cm，并且将接收滚筒的下部分浸入甲醇和水的混合凝固液中，上部分暴 露在空气中，以50mm/s的转速接收纺丝纤维，得到纳米级的基于离子液体的再生蜘蛛丝纤 维。
[0039] 实施例3:
[0040] 如图2所示，一种基于离子液体的再生蜘蛛丝纤维的横截面接近圆形，横截面无 孔隙，结构均一。再生蜘蛛丝纤维的表面由光滑的表面、凹槽和凸条组成，而且凹槽和凸条 的大小不等和分布不均匀。
[0041] 该种基于离子液体的再生蜘蛛丝纤维的制备方法，包括以下步骤：
[0042] (1)按重量份计，将1份的蜘蛛丝加入25份的氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液 体中得到预混合溶液，将预混合溶液放入75°C的油浴中，以750rpm/min的速率搅拌5h，室 温冷却后过滤得到蜘蛛丝的含量为78g/L的纺丝液。
[0043] (2)将步骤（1)得到的纺丝液加入静电纺丝针筒中，调节静电纺丝电压至20kV，滚 筒的接收距离为20cm，并且将接收滚筒的下部分浸入甲醇和水的混合凝固液中，上部分暴 露在空气中，以30mm/s的转速接收纺丝纤维，得到纳米级的基于离子液体的再生蜘蛛丝纤 维。
[0044] 实施例4:
[0045] 如图1所示，一种基于离子液体的再生蜘蛛丝纤维的横截面接近圆形，横截面无 孔隙，结构均一，再生蜘蛛丝纤维的表面光滑。
[0046] 该种基于离子液体的再生蜘蛛丝纤维的制备方法，包括以下步骤：
[0047] (1)按重量份计，将1份的蜘蛛丝加入23份的氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液 体中得到预混合溶液，将预混合溶液放入80°C的油浴中，以800rpm/min的速率搅拌4. 5h， 室温冷却后过滤得到蜘蛛丝的含量为75g/L的纺丝液。
[0048] (2)将步骤⑴得到的纺丝液加入静电纺丝针筒中，调节静电纺丝电压至18kV，滚 筒的接收距离为17cm，并且将接收滚筒的下部分浸入甲醇和水的混合凝固液中，上部分暴 露在空气中，以25mm/s的转速接收纺丝纤维，得到纳米级的基于离子液体的再生蜘蛛丝纤 维。
[0049] 实施例5 :
[0050]如图2所示，一种基于离子液体的再生蜘蛛丝纤维的横截面接近圆形，横截面无 孔隙，结构均一。再生蜘蛛丝纤维的表面由光滑的表面和凹槽组成，而且凹槽的大小不等和 分布不均匀。
[0051] 该种基于离子液体的再生蜘蛛丝纤维的制备方法，包括以下步骤：
[0052] (1)按重量份计，将1份的蜘蛛丝加入30份的氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液 体中得到预混合溶液，将预混合溶液放入l〇〇°C的油浴中，以lOOOrpm/min的速率搅拌6h， 室温冷却后过滤得到蜘蛛丝的含量为60g/L的纺丝液。
[0053] (2)将步骤（1)得到的纺丝液加入静电纺丝针筒中，调节静电纺丝电压至15kV，滚 筒的接收距离为25cm，并且将接收滚筒的下部分浸入甲醇和水的混合凝固液中，上部分暴 露在空气中，以45mm/s的转速接收纺丝纤维，得到纳米级的基于离子液体的再生蜘蛛丝纤 维。
[0054] 实施例6 :
[0055] 如图2所示，一种基于离子液体的再生蜘蛛丝纤维的横截面接近圆形，横截面无 孔隙，结构均一。再生蜘蛛丝纤维的表面由光滑的表面、凹槽和凸条组成，而且凹槽和凸条 的大小不等和分布不均匀。
[0056] 该种基于离子液体的再生蜘蛛丝纤维的制备方法，包括以下步骤：
[0057] (1)按重量份计，将1份的蜘蛛丝加入20份的氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液 体中得到预混合溶液，将预混合溶液放入90°C的油浴中，以900rpm/min的速率搅拌4h，室 温冷却后过滤得到蜘蛛丝的含量为68g/L的纺丝液。
[0058] (2)将步骤（1)得到的纺丝液加入静电纺丝针筒中，调节静电纺丝电压至24kV，滚 筒的接收距离为21cm，并且将接收滚筒的下部分浸入甲醇和水的混合凝固液中，上部分暴 露在空气中，以25mm/s的转速接收纺丝纤维，得到纳米级的基于离子液体的再生蜘蛛丝纤 维。
[0059] 经检测，实施例1-6制备的基于离子液体的再生蜘蛛丝纤维以及自然界的蜘蛛丝 的微观结构和机械性能的结果如下所示：
[0060]
【主权项】
1. 一种基于离子液体的再生蜘蛛丝纤维，其特征在于，所述再生蜘蛛丝纤维的横截面 接近圆形，其表面为光滑表面，或者具有凹槽和/或凸条，所述凹槽和凸条的大小不等和分 布不均匀。
2. 根据权利要求1所述的一种基于离子液体的再生蜘蛛丝纤维，其特征在于，所述再 生蜘蛛丝纤维的横截面无孔隙，结构均一。
3. -种基于离子液体的再生蜘蛛丝纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 将蜘蛛丝加入离子液体中得到预混合溶液，将预混合溶液放入油浴中，加热搅拌， 室温冷却后过滤得到纺丝液； (2) 将步骤（1)得到的纺丝液加入静电纺丝装备中，调节纺丝电压，滚筒的接收距离和 转速，经纺丝得到基于离子液体的再生蜘蛛丝纤维。
4. 根据权利要求3所述的一种基于离子液体的再生蜘蛛丝纤维的制备方法，其特征在 于：所述步骤（1)中，预混合溶液中蜘蛛丝与离子液体的质量比为1 :20-30。
5. 根据权利要求3所述的一种基于离子液体的再生蜘蛛丝纤维的制备方法，其特征在 于：所述步骤（1)中，离子液体为氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液体。
6. 根据权利要求3所述的一种基于离子液体的再生蜘蛛丝纤维的制备方法，其特征在 于：所述步骤（1)中，加热搅拌的温度为60-100°C，速率为500-1000rpm/min，时间为4-6h。
7. 根据权利要求3所述的一种基于离子液体的再生蜘蛛丝纤维的制备方法，其特征在 于：所述步骤（1)中，纺丝液中蜘蛛丝的含量为60-80g/L。
8. 根据权利要求3所述的一种基于离子液体的再生蜘蛛丝纤维的制备方法，其特征在 于：所述步骤（2)中，接收滚筒的下部分浸入甲醇和水的混合凝固液中，上部分暴露在空气 中。
9. 根据权利要求3所述的一种基于离子液体的再生蜘蛛丝纤维的制备方法，其特征 在于：所述步骤（2)中，纺丝电压为15-25kV，滚筒的接收距离为15-25cm，滚筒的转速为 15-50mm/s〇
10. 根据权利要求3所述的一种基于离子液体的再生蜘蛛丝纤维的制备方法，其特征 在于：所述步骤（2)中，基于离子液体的再生蜘蛛丝纤维的直径为纳米级。
【专利摘要】本发明提供一种基于离子液体的再生蜘蛛丝纤维，是将离子液体运用到再生蜘蛛丝纤维中，以离子液体为溶剂溶解蜘蛛丝，利用离子液体的超溶解性能和粘度得到适合纺丝的纺丝液，结合纺丝技术，得到纯的再生蜘蛛丝纤维。本方法制备的再生蜘蛛丝纤维性能与自然界的蜘蛛丝纤维性能相近，结构均匀，颜色几乎透明，机械性能和稳定性好。本方法制备过程简单，可操作性能强，可以减少有毒溶剂挥发带来的污染，而且制备原料可回收，经济环保。
【IPC分类】D01F4-02, D01D5-00, D01D5-253, D01D13-00
【公开号】CN104818539
【申请号】CN201510237772
【发明人】沈向红
【申请人】湖州哲豪丝绸有限公司
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年5月11日