一种纳米碳纤维复合材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种纳米碳纤维复合材料，本发明还涉及了该陶瓷纤维摩擦材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]20世纪以来，高度成熟的钢铁工业和其它合金材料的发展已成为现代工业的重要支柱，但是，随着宇航、导弹、原子能等现代技术的迅速发展，现有钢铁和合金材料己很难满足要求。在高速工业化的背景下，碳纤维开始深入应用到工业领域的核心，它是由一种含碳量在95%以上的新型纤维材料，是利用各种有机纤维在惰性气体中、高温状态下碳化而制得，在土木工程和建筑领域、高速公路建设、深海勘探、风力发电、机器部件、医疗器械、家用电器及半导体相关设备等都需要用纳米碳纤维复合材料来增加强度、防静电、电磁波；碳纤维也被应用于汽车领域用做车身以及刹车片、传动轴和燃料箱材料及环保汽车用的压缩天然气气瓶等。
[0003]纳米碳纤维主要可以通过气相沉积和静电纺丝的方法来获得。通过气相沉积法只能制备纳米短碳纤维，使用范围具有局限性，而借助静电纺丝法，可以制备出平行排列的超长纳米纤维，进而获得连续的高度取向排列的纳米碳纤维。目前，利用静电纺丝法制备纳米碳纤维的研究已有报道，不过主要都集中在纳米碳纤维的形貌和化学结构的表征上。目前大部分研究所得到的纳米碳纤维，不论是纤维的取向或是结构的完整程度都不是很好，碳纤维的结构缺陷大致可以分为三类:(I)缺口、裂纹和表面突起等表面缺陷；(2)大融洞，小孔，由内应力所引起的内源性小孔、裂纹和无序结构等本体缺陷；(3)纤维结构的不均匀性，例如皮芯结构。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种纳米碳纤维复合材料及其制备方法，解决现有技术制备的碳纤维长度较短及表面结构完整度差的问题。
[0005]本发明所采用的技术方案是，一种纳米碳纤维复合材料及其制备方法，其特征在于，按照以下步骤制备:
[0006]步骤1、称量1g聚丙烯腈原丝，剪碎放置于70°C?100°C的烘箱中干燥2h?5h备用;
[0007]步骤2、将步骤I中所得的原丝放置在锥形瓶中，用移液管移取5mL?1mL 二甲基甲酰胺溶液，超声震荡2h?4h，直到原丝完全溶解，将配置好的溶液密封在磨口瓶中保存；
[0008]步骤3、将步骤2所得溶液装入静电纺丝器中的针管内，纺丝后得到聚丙烯腈纳米纤维，放入常温真空烘箱当中，待用；
[0009]步骤4、对步骤3所得的纳米纤维进行牵伸，调节烘箱温度为100°C?140°C，对应张力为1MPa?I5MPa,保持5min?1min ；
[0010]步骤5、将步骤4所得纳米纤维放入碳化炉中，开启真空泵抽真空，待炉管内气压稳定后，停止抽真空，开启高纯氮气瓶阀门充入氮气至气压为1MPa?13MPa，升温使炉内温度达到1100°C?1400°C然后再次抽真空，最后在氮气保护下自然冷却，即得成品。
[0011]步骤3中，静电纺丝参数为:电压18KV，纺丝液流速0.4mL/h，针头与接收滚筒之间的距离140mm，滚筒转速5000rad/min，实际速度为10m/s，接收时间为4h。
[0012]本发明纳米碳纤维复合材料具有以下优点:
[0013]利用静电纺丝法，以聚丙烯腈为原料，引入多步热牵伸的方法，依次经过静电纺丝、多步热牵伸、预氧化和碳化等步骤，最终制备出排列高度有序，表面光滑，无皮芯结构的连续纳米碳纤维。本发明制备方法简单，容易实现。
【附图说明】
[0014]图1是本发明纳米碳纤维复合材料的制备工艺流程图；
[0015]图2是本发明实施例制得的纳米碳纤维复合材料试样纵向SEM照片；
[0016]图3是本发明实施例制得的纳米碳纤维复合材料试样横截面SEM照片。
【具体实施方式】
[0017]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0018]实施例1
[0019]步骤1、称量1g聚丙烯腈原丝，剪碎放置于70°C的烘箱中干燥5h备用；
[0020]步骤2、将步骤I中所得的原丝放置在锥形瓶中，用移液管移取5mL 二甲基甲酰胺溶液，超声震荡4h，直到原丝完全溶解，将配置好的溶液密封在磨口瓶中保存；
[0021]步骤3、将步骤2所得溶液装入静电纺丝器中的针管内，纺丝后得到聚丙烯腈纳米纤维，放入常温真空烘箱当中，待用；
[0022]步骤4、对步骤3所得的纳米纤维进行牵伸，调节烘箱温度为100°C，对应张力为15MPa，保持 5min ；
[0023]步骤5、将步骤4所得纳米纤维放入碳化炉中，开启真空泵抽真空，待炉管内气压稳定后，停止抽真空，开启高纯氮气瓶阀门充入氮气至气压为lOMPa，升温使炉内温度达到1400°C然后再次抽真空，最后在氮气保护下自然冷却，即得成品。
[0024]实施例2
[0025]步骤1、称量1g聚丙烯腈原丝，剪碎放置于100°C的烘箱中干燥2h备用；
[0026]步骤2、将步骤I中所得的原丝放置在锥形瓶中，用移液管移取1mL二甲基甲酰胺溶液，超声震荡2h，直到原丝完全溶解，将配置好的溶液密封在磨口瓶中保存；
[0027]步骤3、将步骤2所得溶液装入静电纺丝器中的针管内，纺丝后得到聚丙烯腈纳米纤维，放入常温真空烘箱当中，待用；
[0028]步骤4、对步骤3所得的纳米纤维进行牵伸，调节烘箱温度为140°C，对应张力为lOMPa，保持 1min ；
[0029]步骤5、将步骤4所得纳米纤维放入碳化炉中，开启真空泵抽真空，待炉管内气压稳定后，停止抽真空，开启高纯氮气瓶阀门充入氮气至气压为13MPa，升温使炉内温度达到1100°C然后再次抽真空，最后在氮气保护下自然冷却，即得成品。
[0030]实施例3
[0031]步骤1、称量1g聚丙烯腈原丝，剪碎放置于80°C的烘箱中干燥3h备用；
[0032]步骤2、将步骤I中所得的原丝放置在锥形瓶中，用移液管移取SmL 二甲基甲酰胺溶液，超声震荡3h，直到原丝完全溶解，将配置好的溶液密封在磨口瓶中保存；
[0033]步骤3、将步骤2所得溶液装入静电纺丝器中的针管内，纺丝后得到聚丙烯腈纳米纤维，放入常温真空烘箱当中，待用；
[0034]步骤4、对步骤3所得的纳米纤维进行牵伸，调节烘箱温度为120°C，对应张力为13MPa，保持 7min ；
[0035]步骤5、将步骤4所得纳米纤维放入碳化炉中，开启真空泵抽真空，待炉管内气压稳定后，停止抽真空，开启高纯氮气瓶阀门充入氮气至气压为12MPa，升温使炉内温度达到1200°C然后再次抽真空，最后在氮气保护下自然冷却，即得成品。
【主权项】
1.一种纳米碳纤维复合材料及其制备方法，其特征在于，按照以下步骤制备: 步骤1、称量1g聚丙烯腈原丝，剪碎放置于70°C?100°C的烘箱中干燥2h?5h备用；步骤2、将步骤I中所得的原丝放置在锥形瓶中，用移液管移取5mL?1mL 二甲基甲酰胺溶液，超声震荡2h?4h，直到原丝完全溶解，将配置好的溶液密封在磨口瓶中保存； 步骤3、将步骤2所得溶液装入静电纺丝器中的针管内，纺丝后得到聚丙烯腈纳米纤维，放入常温真空烘箱当中，待用； 步骤4、对步骤3所得的纳米纤维进行牵伸，调节烘箱温度为100°C?140°C，对应张力为 1MPa ?15MPa，保持 5min ?1min ； 步骤5、将步骤4所得纳米纤维放入碳化炉中，开启真空泵抽真空，待炉管内气压稳定后，停止抽真空，开启高纯氮气瓶阀门充入氮气至气压为1MPa?13MPa，升温使炉内温度达到1100°C?1400°C然后再次抽真空，最后在氮气保护下自然冷却，即得成品。2.按照权利要求1所述纳米碳纤维复合材料及其制备方法，其特征在于，步骤3中，静电纺丝参数为:电压18KV，纺丝液流速0.4mL/h，针头与接收滚筒之间的距离140mm，滚筒转速5000rad/min,实际速度为10m/s,接收时间为4h。
【专利摘要】本发明公开了一种纳米碳纤维复合材料，以聚丙烯腈原丝为原材料，制备而成的；本发明还公开了该纳米碳纤维复合材料的制备方法，具体步骤为：先将称量好的聚丙烯腈原丝剪碎，放入二甲基甲酰胺溶液中，制备出纺丝液，将纺丝液加入静电纺丝设备中进行纺丝，对制备的纳米纤维进行热牵伸处理，最后进行碳化，得成品。本发明制备出纳米碳纤维结构连续，表面光滑，无皮芯结构。本发明制备方法简单，容易实现。
【IPC分类】D01F9/22, D01D5/00
【公开号】CN105568431
【申请号】CN201410546755
【发明人】齐海港
【申请人】西安艾菲尔德复合材料科技有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2014年10月15日