8] B-3:EC(Mo03)/IC(LiTa03)/CE(Ni0x)=800nm/1000nm/600nm;
[0049] C-l:EC(V203)/IC(LiTa03)/CE(Ni0x) = 800nm/600nm/600nm;
[0050] C-2: EC (V2O3) /1C (Li Ta03) /CE (NiOx) = 800nm/800nm/600nm;
[0051 ] C-3: EC (V2O3) /1C (Li Ta03) /CE (Ni0x) = 800nm/1000nm/600nm。
[0052]最后通过固态器件封装技术将另一面对应位置蚀刻掉透明导电层的上层基底封 装起来。上层基底具体的制备方法为：1.贴膜:将干膜通过贴膜机在标准压力下与ΙΤ0玻璃 进行热贴合，贴合速度为lm/min，贴合温度为100°C ; 2 .曝光：将准备好菲林片覆盖在干膜 上，并一起放入曝光机内进行曝光，随后用stouffer41格曝光尺进行光敏性测试，曝光格数 为21/41ST; 3.显影:曝光结束后，拿掉菲林片，并将覆有干膜的ΙΤ0玻璃在显影机中进行显 影，显影液为5%碳酸钠水溶液，显影温度为25°(3，显影压力为1.8631'，显影速度为1.5111/ min，从而去未曝光部分干膜;4.蚀刻:将显影完的ΙΤ0玻璃倾斜45度，并用针筒吸取少量的 蚀刻液并注射到显影后出现的凹槽内，顺势流下，反复3-5次，蚀刻液为5%盐酸溶液;5.去 膜:将蚀刻完的ΙΤ0玻璃放入去膜机中进行去膜，去膜液为5 %氢氧化钠溶液，去膜温度为25 °C，去膜压力为1.8bar，去膜速度为1.5m/min，去除曝光部分干膜。
[0053] 测试流程：
[0054] (1)响应时间与循环次数
[0055]通过使用电致变色器件循环测试用电源控制器将制备好的全固态电致变色器件 随机取3个并联模块并逐一连接到仪器的正负极上，设置正电压为2.5V，负电压为-1.0V，间 隔时间为10s，循环变动，记录下响应时间（当负电压变为正电压时开始计时，器件完全变色 后计时停止)和循环次数（当器件着色状态的颜色明显变淡的时候，从仪器上读出相应的循 环次数），各自测试3次取平均值。
[0056] (2)对比度评价
[0057]通过使用电致变色器件循环测试用电源控制器将制备好的全固态电致变色器件 随机取3个并联模块逐一连接到仪器的正负极上，设置正电压为2.5V，负电压为-1.0V，间隔 时间为l〇s，循环变动，让视觉正常的人员观察着色状态和褪色状态下色差情况，评价标准 如下：
[0058] ☆:色差明显，着色情况下透过率很低，颜色很深，褪色状态下透过率很高，清晰透 明；
[0059] □:色差较大，着色情况下透过率较低，颜色较深，褪色状态下透过率较高，器件略 模糊；
[0060] ▽:色差较小，着色情况下透过率偏高，颜色较浅，褪色状态下透过率也偏低，器件 较模糊。
[0061 ] (3)变色独立性评价
[0062] 随机抽取同一个电致变色器件中的5块并联模块并逐一连接到电致变色器件循环 测试用电源控制器，设置正电压为2.5V，负电压为-1.0V，间隔时间为10s，循环变动，观察每 一块并联模块在变色情况下，其它模块的变色情况，评价标准如下：
[0063] ▲随机抽取的5个并联模块在变色情况下，都没有出现连带变色，变色独立性优 秀；
[0064] 随机抽取的5个并联模块在变色情况下，出现1-2块连带变色，变色独立性一般； ▼随机抽取的5个并联模块在变色情况下，出现3-5块连带变色，变色独立性较差。
[0065]测试评价结果如下：
[0066]
[0068]本发明采用干膜阻隔法和磁控溅射法方便快捷地制备了一种变色面积可控的全 固态电致变色器件。从测试评价结果上来看，采用本发明制备的全固态电致变色器件对比 度较高，响应时间较短，循环稳定性良好，其中A-3综合性能最佳，主要是因为W0 3电致变色 材料电致变色性能相对较好；同时比较三种不同的电致变色材料发现在一定范围内离子导 电层厚度大的器件响应时间也相对较小，这主要取决于参与反应离子的数量及掺杂速度； 最后本发明制备的全固态电致变色器件的变色独立性十分良好，因此该器件在电致变色智 能百叶窗上有十分广阔的应用前景，更进一步，该技术还可以通过改变菲林片的图案来实 现变色面积图案化，从而应用于大尺寸显示领域。
【主权项】
1. 一种变色面积可控的全固态电致变色器件，其特征在于，包括两层玻璃和位于两层 玻璃之间多个平行排列的变色条;所述变色条依次由第一导电层（1)、电致变色层(2)，离子 导电层(3)、离子储存层(4)以及第二导电层(5)组成。2. -种权利要求1所述的全固态电致变色器件的制备方法，其特征在于，该方法包括以 下步骤： (1) 在一块导电玻璃上构建宽为l-2mm，高为30-50μπι的细条干膜； (2) 通过磁控溅射法在步骤1处理后的导电玻璃上依次溅射电致变色层(2)、离子导电 层(3)以及离子储存层(4); (3) 对步骤2处理后的导电玻璃进行刻蚀，去除细条干膜和细条干膜下方导电玻璃的导 电层； (4) 对另一块导电玻璃进行刻蚀，使得玻璃上残余部分条状导电层，条状导电层导电层 的位置与溅射电致变色层(2)、离子导电层(3)和离子储存层(4)的位置相对应； (5) 采用步骤4处理后的导电玻璃对步骤3处理后的导电玻璃进行封装，即得到全固态 电致变色器件。3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的电致变色层（2)由三氧化钨 (W〇3)，三氧化钼(Μο03)或五氧化二钒(V2〇3)构成，膜厚为800-1000nm左右。4. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的离子导电层（3)由钽酸锂 (LiTa03)构成，厚度为600-1500nm左右。5. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的离子储存层(4)由氧化镍(NiOx) 构成，厚度为500-800nm左右。6. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体为:在一层导电玻璃上 利用菲林片及30_50μπι厚的干膜进行图形转移，经曝光，显影后在导电面上形成宽为l-2mm， 高为30-50μπι的细条干膜，所述菲林片的中间有宽为l-2mm且相互之前间隔l-2cm的透光矩 形，其余部分不透光。7. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3具体为:首先采用去膜机去 除条状干膜，蚀刻液为质量分数5 %-8 %的氢氧化钠溶液，去膜温度为25-30°C，去膜压力为 1.5- 1.8bar，去膜速度为1.5-2m/min，然后用针筒将质量分数5-10 %的盐酸溶液注射到刻 蚀掉干膜留下的凹槽内蚀刻去除细条干膜下方的导电层。8. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4包括以下子步骤：（4.1)贴 膜:将干膜通过贴膜机在标准压力下与导电玻璃进行热贴合，贴合速度为l_2m/min，贴合温 度为80-100°C; (4.2)曝光:将准备好菲林片覆盖在干膜上，所述菲林片中间有宽为l-2mm且相互之前 间隔l-2cm的不透光矩形，随后一起放入曝光机内进行曝光，并用stouffer41格曝光尺进 行光敏性测试，曝光格数为21/41ST; (4.3) 显影:曝光结束后，拿掉菲林片，并将覆有干膜的导电玻璃在显影机中进行显影， 显影液为1-5%碳酸钠水溶液，显影温度为25-30°C，显影压力为1.5-1.8bar，显影速度为 1.5- 2m/min，从而去除未曝光部分干膜； (4.4) 蚀刻:将显影完的导电玻璃倾斜30-45度，并用针筒吸取少量的蚀刻液并注射到 显影后出现的凹槽内，顺势流下，反复3-5次，蚀刻液为5-10%盐酸溶液； (4.5)去膜:将蚀刻完的导电玻璃放入去膜机中进行去膜，去膜液为5-8%氢氧化钠溶 液，去膜温度为25-30°C，去膜压力为1.5-1.8bar，去膜速度为1.5-2m/min，去除曝光部分干 膜。9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述导电玻璃为ITO(氧化铟锡)玻璃 或掺铝氧化锌(ZAO)薄膜玻璃。
【专利摘要】本发明公开了一种变色面积可控的全固态电致变色器件及其制备方法，其特征为：在一块导电玻璃上利用菲林片及30-50μm厚的干膜进行图形转移，经曝光，显影后在导电面上形成宽为1-2mm，高为膜厚的细条状干膜，随后通过磁控溅射法分别在此基底上镀上电致变色层(EC)，离子导电层(IC)以及离子储存层(CE)，然后分别用两种蚀刻液对剩下的干膜及透明导电层进行蚀刻，最后通过封装技术将另一面对应位置蚀刻掉透明导电层的玻璃完整地封装起来，从而制备了一种变色面积可控的全固态电致变色器件。本发明制备的全固态电致变色器件不仅可以控制变色玻璃透过率，而且可以达到变色面积可控化，此外它还具有全固态器件封装简单，使用寿命长等一系列优点。
【IPC分类】G02F1/153
【公开号】CN105467711
【申请号】CN201510957443
【发明人】黄森彪, 李伟杰, 李志强, 严晓慧, 韩传龙, 周光大, 林建华
【申请人】杭州福斯特光伏材料股份有限公司
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2015年12月18日