光学薄膜用共聚物的制作方法_3

文档序号:9925214阅读:来源:国知局
30kg、丙 締腊化g、叔十二硫醇30g、甲基异下基酬化g,将气相部分用氮气置换后,一边揽拌一边用40 分钟升溫至85°C。升溫后一边保持85°C,一边将20%马来酸酢溶液Wl. 38kg/小时、W及将 2%叔下基过氧化-2-乙基己酸醋溶液W429g/小时的分别添加速度各自连续地用7小时持 续添加。然后,停止2 %叔下基过氧化-2-乙基己酸醋溶液的分别添加,添加叔下基过氧化异 丙基单碳酸醋25g"20%马来酸酢溶液仍然维持1.38kg/小时的分别添加速度,并且W6.7 °C/小时的升溫速度用6小时升溫至125°Cd20%马来酸酢溶液的分别添加在分别添加量累 积为18kg的时刻停止。升溫后,保持125°C1小时,使聚合结束。聚合结束后,采取少量聚合 液,测定各个单体的聚合率。聚合液使用齿轮累向双螺杆脱挥挤出机中连续进料,对甲基异 下基酬和微量的未反应单体等进行脱挥处理,得到共聚物A-1。利用C-13NMR法对得到的共 聚物A-I进行组成分析。进而用GPC装置进行分子量测定。另外,用注射成形机成形为2mm厚 度的镜面板,利用雾度计测定雾度。将各个单体的聚合率、组成分析结果、分子量测定结果、 W及雾度测定结果示于表1。
[0076] [实施例2]
[0077] 20%马来酸酢溶液和2%叔下基过氧化-2-乙基己酸醋溶液与实施例1同样地进行 制备。
[0078] 在具备揽拌机的120升的高压蓋中,投入20%马来酸酢溶液3.0kg、苯乙締30kg、丙 締腊4kg、叔十二硫醇40g,将气相部分用氮气置换后,一边揽拌一边用40分钟升溫至85°C。 升溫后一边保持85 °C,一边将20 %马来酸酢溶液W1.8kg/小时、W及将2 %叔下基过氧化-2-乙基己酸醋溶液W375g/小时的分别添加速度各自连续地用8小时持续添加。然后,停止 2%叔下基过氧化-2-乙基己酸醋溶液的分别添加,添加叔下基过氧化异丙基单碳酸醋40g。 20%马来酸酢溶液仍然维持1.8kg/小时的分别添加速度,并且W5.7rC/小时的升溫速度 用7小时升溫至125°Cd20%马来酸酢溶液的分别添加在分别添加量累积为27kg的时刻停 止。升溫后,保持125°C1小时,使聚合结束。聚合结束后,采取少量聚合液,测定各个单体的 聚合率。聚合液使用齿轮累向双螺杆脱挥挤出机中连续进料,对甲基异下基酬和微量的未 反应单体等进行脱挥处理,得到共聚物A-2。对于得到的共聚物A-2,与实施例1同样地测定 各个单体的聚合率、组成分析、分子量W及雾度。将测定结果示于表1。
[0079] [实施例3]
[0080] 20%马来酸酢溶液和2%叔下基过氧化-2-乙基己酸醋溶液与实施例1同样地进行 制备。
[0081 ]在具备揽拌机的120升的高压蓋中,投入20%马来酸酢溶液2.0kg、苯乙締28kg、丙 締腊8. Okg、叔十二硫醇30g、甲基异下基酬化g,将气相部分用氮气置换后,一边揽拌一边用 40分钟升溫至88°C。升溫后一边保持88°C,一边将20%马来酸酢溶液Wl.化g/小时、W及将 2%叔下基过氧化-2-乙基己酸醋溶液W285.7g/小时的分别添加速度各自连续地用7小时 持续添加。然后,停止2%叔下基过氧化-2-乙基己酸醋溶液的分别添加,添加叔下基过氧化 异丙基单碳酸醋20g。维持20%马来酸酢溶液1.化g/小时的分别添加速度,并且W7.4°C/小 时的升溫速度用5小时升溫至125°C。在20%马来酸酢溶液的分别添加累积为18kg的时刻停 止各自的分别添加。升溫后,保持125°C1小时,使聚合结束。聚合结束后,采取少量聚合液, 测定各个单体的聚合率。聚合液使用齿轮累向双螺杆脱挥挤出机中连续进料,对甲基异下 基酬和微量的未反应单体等进行脱挥处理,得到共聚物A-3。对于得到的共聚物A-3,与实施 例1同样地测定各个单体的聚合率、组成分析、分子量W及雾度。将测定结果示于表1。
[0082] [实施例4]
[0083] 20%马来酸酢溶液和2%叔下基过氧化-2-乙基己酸醋溶液与实施例1同样地进行 制备。
[0084] 在具备揽拌机的120升的高压蓋中,投入20%马来酸酢溶液化g、苯乙締32kg、丙締 腊4kg、叔十二硫醇30g、甲基异下基酬化g,将气相部分用氮气置换后,一边揽拌一边用40分 钟升溫至95°C。升溫后一边保持95°C,一边将20%马来酸酢溶液Wl. 12化g/小时、W及将 2%叔下基过氧化-2-乙基己酸醋溶液W200g/小时的分别添加速度各自连续地用10小时持 续添加。然后,停止2 %叔下基过氧化-2-乙基己酸醋溶液的分别添加,添加叔下基过氧化异 丙基单碳酸醋60g"20%马来酸酢溶液仍然维持1.12化g/小时的分别添加速度,并且W4.17 °C/小时的升溫速度用6小时升溫至120°Cd20%马来酸酢溶液的分别添加在分别添加量累 积为18kg的时刻停止。升溫后,保持120°C1小时,使聚合结束。聚合结束后,采取少量聚合 液,测定各个单体的聚合率。聚合液使用齿轮累向双螺杆脱挥挤出机中连续进料,对甲基异 下基酬和微量的未反应单体等进行脱挥处理,得到共聚物A-4。对于得到的共聚物A-4,与实 施例1同样地测定各个单体的聚合率、组成分析、分子量W及雾度。将测定结果示于表1。
[0085] [实施例引
[0086] 20%马来酸酢溶液和2%叔下基过氧化-2-乙基己酸醋溶液与实施例1同样地进行 制备。
[0087] 在具备揽拌机的120升的高压蓋中,投入20%马来酸酢溶液3.0kg、苯乙締32kg、丙 締腊1.2kg、叔十二硫醇30g,将气相部分用氮气置换后,一边揽拌一边用40分钟升溫至90 °C。升溫后一边保持90°C,一边将20%马来酸酢溶液^1.84肖/小时、将丙締腊^53.3邑/小 时、W及将2%叔下基过氧化-2-乙基己酸醋溶液W375g/小时的分别添加速度各自连续地 用8小时持续添加。然后,停止2%叔下基过氧化-2-乙基己酸醋溶液的分别添加,添加叔下 基过氧化异丙基单碳酸醋SOg。一边维持20 %马来酸酢溶液1.8kg/小时、丙締腊53.3g/小时 的分别添加速度,一边W5°C/小时的升溫速度用7小时升溫至125°C。在20%马来酸酢溶液 的分别添加累积为27kg、丙締腊的分别添加累积为SOOg的时刻停止分别添加。升溫后,保持 125 °C 1小时,使聚合结束。聚合结束后,采取少量聚合液,测定各个单体的聚合率。聚合液使 用齿轮累向双螺杆脱挥挤出机中连续进料,对甲基异下基酬和微量的未反应单体等进行脱 挥处理,得到共聚物A-5。对于得到的共聚物A-5,与实施例1同样地测定各个单体的聚合率、 组成分析、分子量W及雾度。将测定结果示于表1。
[008引[实施例6]
[0089] 事先制备W使马来酸酢为10质量%浓度的方式溶于甲基异下基酬而得到的10% 马来酸酢溶液、W及W使叔下基过氧化-2-乙基己酸醋为2质量%的方式在甲基异下基酬中 稀释而得到的2%叔下基过氧化-2-乙基己酸醋溶液,用于聚合。
[0090] 在具备揽拌机的120升的高压蓋中,投入10%马来酸酢溶液化g、苯乙締28kg、丙締 腊10kg、叔十二硫醇48g、甲基异下基酬2kg,将气相部分用氮气置换后,一边揽拌一边用40 分钟升溫至90°C。升溫后一边保持90°C,一边将10%马来酸酢溶液Wl.64kg/小时、并且将 2%叔下基过氧化-2-乙基己酸醋溶液W286g/小时的分别添加速度各自连续地用7小时持 续添加。然后,停止2 %叔下基过氧化-2-乙基己酸醋溶液的分别添加,添加叔下基过氧化异 丙基单碳酸醋30g。一边维持10%马来酸酢溶液1.64kg/小时的分别添加速度,一边W7.5 °C/小时的升溫速度用4小时升溫至120°C。在10%马来酸酢溶液的分别添加累积为18kg的 时刻,停止各自的分别添加。升溫后,保持120°C1小时。使聚合结束。聚合结束后,采取少量 聚合液,测定各个单体的聚合率。聚合液使用齿轮累向双螺杆脱挥挤出机中连续进料,对甲 基异下基酬和微量的未反应单体等进行脱挥处理,得到共聚物A-6。对于得到的共聚物A-6, 与实施例1同样地测定各个单体的聚合率、组成分析、分子量W及雾度。将测定结果示于表 Io
[0091] [实施例7]
[0092] 事先制备W使马来酸酢为25质量%浓度的方式溶于甲基异下基酬而得到的25% 马来酸酢溶液、W及W使叔下基过氧化-2-乙基己酸醋为2质量%的方式在甲基异下基酬中 稀释而得到的2%叔下基过氧化-2-乙基己酸醋溶液,用于聚合。
[0093] 在具备揽拌机的120升的高压蓋中,投入25%马来酸酢溶液2.88kg、苯乙締 26.8kg、丙締腊化g、叔十二硫醇30g,将气相部分用氮气置换后,一边揽拌一边用40分钟升 溫至85°C。升溫后一边保持85°C,一边将25%马来酸酢溶液W2.16kg/小时、W及将2%叔下 基过氧化-2-乙基己酸醋溶液W286g/小时的分别添加速度各自连续地用7小时持续添加。 然后,停止2%叔下基过氧化-2-乙基己酸醋溶液的分别添加,添加叔下基过氧化异丙基单 碳酸醋40gn25%马来酸酢溶液仍然维持2.88kg/小时的分别添加速度,并且W7°C/小时的 升溫速度用5小时升溫至120°Cd25%马来酸酢溶液的分别添加在分别添加量累积为25.9kg 的时刻停止。升溫后,保持120°C1小时,使聚合结束。聚合结束后,采取少量聚合液,测定各 个单体的聚合率。聚合液使用齿轮累向双螺杆脱挥挤出机中连续进料,对甲基异下基酬和 微量的未反应单体等进行脱挥处理,得到共聚物A-7。对于得到的共聚物A-7,与实施例1同 样地测定各个单体的聚合率、组成分析、分子量W及雾度。将测定结果示于表1。
[0094] [实施例8]
[00M] 10%马来酸酢溶液和2%叔下基过氧化-2-乙基己酸醋溶液与实施例6同样地制 备。
[0096]在具备揽拌机的120升的高压蓋中,投入10%马来酸酢溶液2.8kg、苯乙締34.4kg、 丙締腊1.8kg、叔十二硫醇IOg,将气相部分用氮气置换后,一边揽拌一边用40分钟升溫至90 °C。升溫后一边保持90°C,一边将10%马来酸酢溶液^1.24肖/小时、将丙締腊^47.6邑/小 时、W及将2%叔下基过氧化-2-乙基己酸醋溶液WlSlg/小时的分别添加速度各自连续地 用11小时持续添加。然后,停止2%叔下基过氧化-2-乙基己酸醋溶液的分别添加,添加叔下 基过氧化异丙基单碳酸醋80g。维持10%马来酸酢溶液为1.化g/小时、丙締腊为47.6g/小时 的分别添加速度,并且W3.5°C/小时的升溫速度用10小时升溫至125°Cd1
当前第3页1 2 3 4 5 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1