金属镍粉末和其制造方法

专利名称：金属镍粉末和其制造方法
技术领域：
本发明涉及一种适用于导电糊剂的金属镍粉末。具体地说，本发明特别涉及一种在多层陶瓷电容器内部电极中使用的烧结特性优良的金属镍粉末和其制造方法。
背景技术：
一直以来，银、钯、铂、金等贵重金属粉末或镍、钴、铁、钼、钨等贱金属粉末被用作电子材料用的导电糊剂，特别是作为多层陶瓷电容器的内部电极使用。多层陶瓷电容器的一般结构如下将电介体陶瓷层以及作为内部电极使用的金属层相互重叠，电介体陶瓷层的两端与外部电极相连，所述外部电极与内部电极的金属层相连。此时，作为构成电介体的材料，可以使用以钛酸钡、钛酸锶、氧化钇等电容率高的材料作为主要成分的电介体材料。另一方面，作为构成内部电极的金属，虽然使用上述贵重金属粉末或贱金属粉末，但是，最近以来由于要求使用价格低廉的电子材料，使用上述贱金属粉末的多层陶瓷电容器的研制日益发展，特别是以金属镍粉末为代表的贱金属粉末。
但是将金属镍粉末作为内部电极使用的多层陶瓷电容器一般采用下述方法制造。也就是使钛酸钡等电介体粉末与有机粘合剂混合并悬浮，利用刮刀法将其制成片状，从而制成电介体生片。另一方面，将用作内部电极的金属镍粉末与有机溶剂、增塑剂、有机粘合剂等有机化合物混合，形成金属镍粉末糊剂。将所述糊剂由丝网印刷法印刷在上述印刷电路基板上。然后进行干燥、层叠和压接，通过热处理除去有机成分后，在氢气还原性气氛下升温，在1000～1300℃或更高的温度下进行烧结，然后将外部电极烧结在电介体陶瓷层的两端，得到多层陶瓷电容器。
在上述多层陶瓷电容器的制造方法中，将金属糊剂印刷在电介体生片上，经过叠层和压接后，通过加热处理蒸发除去有机成分的加热处理通常在大气中、250～400℃下进行。由于在上述氧化气体环境中进行热处理，因此金属镍粉末被氧化，从而引起体积膨胀。同时，金属镍粉末开始烧结，引发体积收缩。
因而，在制造多层陶瓷电容器的工艺中，从300℃左右的低温区域开始，由于氧化还原·烧结反应而使金属镍粉末膨胀·收缩，产生体积变化。此时，低温阶段下如果金属镍粉末的氧化操作或烧结操作不稳定，则在电介体层和电极层上容易产生变形，结果导致裂纹或剥离等被称为分层的层状结构破坏的问题。
作为解决上述分层问题的措施，已经提出各种方法。例如，在特开平8-246001号公报中，介绍了一种金属镍粉末，其具有某个临界值以上的针对特定粒径的振实密度，通过使用这种金属镍粉末，对分散在糊剂内的镍粉末和电介体进行烧结而形成电容器时，不易发生分层。
上述现有方法虽然在改善烧结操作方面取得了一定的效果，但是作为防止分层的方法，还不十分令人满意，期待进一步的改进。

发明内容
本发明的目的是提供一种金属镍粉末和其制造方法，所述金属镍粉末在多层陶瓷电容器的制造过程中显示良好的氧化特性和烧结特性，因而适用于能够防止分层的导电糊剂，特别适用于多层陶瓷电容器。
更具体地说，本发明提供一种在300℃左右进行热处理时因氧化反应引起的体积变化和重量变化少，而且，由烧结引起的体积变化少并稳定，能够防止发生分层的金属镍粉末和其制造方法。
本发明人等对金属镍粉末进行了反复努力的研究发现，根据金属镍粉末表面周围的氧化被膜的特性改变烧结操作，并采用特定方法进行制造，得到的具有特定氧化被膜的金属镍粉末具有优良的烧结特性，从而完成本发明。
即，本发明的金属镍粉末的特征在于，经碳酸水溶液处理后的平均粒径为1.0微米以下，氧含量为0.3～2.0重量％，而且在整个表面层上具有厚度为2～10纳米的氧化被膜。
而且，本发明提供一种金属镍粉末制造方法，其特征在于在碳酸水溶液中进行处理，然后在氧化性气氛中进行热处理本发明的金属镍粉末是平均粒径在1.0微米以下、优选为0.05～1微米、更优选为0.1～0.5微米范围内的微粒子。
本发明的金属镍粉末通过BET测定的比表面积优选为1～20m2/g。而且，为了提高烧结特性和分散性，金属镍粉末的粒子形状优选为球状。
而且，本发明的金属镍粉末如果含有氧，则其氧含量为0.3～2.0重量％，优选为0.3～1.0重量％。
而且，本发明的金属镍粉末在整个表面层上具有厚度为2～10纳米的均匀且包含结晶质氧化镍的氧化被膜。金属镍粉末通常由几纳米厚的氧化被膜覆盖，但是，现有的金属镍粉末的氧化被膜大多是含有非晶质部分的氧化被膜。针对此，本发明的金属镍粉末氧化被膜分布在整个粒子上，其厚度基本上均匀，而且优选具有结晶质氧化镍(NiO)的组成，具体地说为具有立方晶(面心立方)的结晶结构的氧化镍的氧化被膜。由于具有这种均匀的氧化被膜，在氧化气氛中进行加热处理时的氧化操作或烧结操作稳定。
本发明的金属镍粉末能够采用气相法或液相法等公知方法制造，从能够轻易地控制所生成的镍粉末的粒子粒径、并且能够效率良好地制造球状粒子方面考虑，特别优选使用通过使与氯化镍气体和还原性气体接触而生成镍粉末的气相还原法或对热分解性镍化合物进行喷雾从而使其热分解的喷雾热分解法。
在气相还原法中，使气化的氯化镍气体和氢气等还原性气体反应，但是也可以对固体氯化镍进行加热使其蒸发而产生氯化镍气体。因而，考虑到氯化镍的氧化、或防止吸湿、以及能量效率，使金属镍与氯气接触而连续地产生氯化镍气体，将所述氯化镍气体直接供应到还原工序中，然后与还原性气体接触，使氯化镍气体连续还原而制造镍粉末的方法有利。
在由气相还原反应而制造镍粉末的过程中，在氯化镍气体和还原性气体接触瞬间产生镍原子。由镍原子彼此碰撞·凝集而产生超微粒子，继续成长。从而，由还原工序中氯化镍气体的分压和温度等条件，决定所生成的镍粉末的粒径。如果采用上述镍粉末制造方法，则由于产生对应于氯气供应量的氯化镍气体，因此通过控制氯气的供应量，就能够调整向还原工序供给的氯化镍气体量。由此，能够控制所产生的镍粉末的粒径。而且由于通过氯气与金属反应而生成金属氯化物气体，因此与通过对固体金属氯化物进行加热蒸发而产生金属氯化物气体的方法不同，不仅能够使载气的使用变少，而且也能根据制造条件而不使用载气。因而，气相还原反应方法通过减少载气使用量以及随之减少的加热能量，能够实现降低制造成本的目的。
而且，通过将惰性气体混合到在氯化工序中产生的氯化镍气体中，能够控制还原过程中氯化镍气体的分压。因而，通过控制氯气的供应量或供应到还原工序中的氯化镍气体的分压，能够控制镍粉末的粒径。因而能够稳定镍粉末的粒径，同时能够任意设定粒径。
将利用上述气相还原法制造镍粉末的条件任意地设定成能够使平均粒径为1微米以下的条件，例如，作为原料的金属镍的粒径优选为大约5～20毫米的粒状、块状、板状等，而且，其纯度通常优选为99.5％以上。首先使这种金属镍与氯气反应而生成氯化镍气体，但是为了使其充分地反应，将此时的温度设定为800℃以上，以及作为镍熔点的1453℃以下。考虑到反应速度和氯化炉的耐久性，实际使用时优选采用900℃～1100℃的范围。然后直接将这种氯化镍气体供应到还原工序中，使其与氢气等还原性气体接触反应，但是也可以将氮气或氩气等惰性气体以相对于氯化镍气体为1～30摩尔％的比例与氯化镍气体进行混合，将所述混合气体导入还原工序。而且，也可以与氯化镍气体同时或独立地将氯气供应到还原工序中。通过如上所述地将氯气供应到还原工序，能够调整氯化镍气体的分压，能够控制所生成的镍粉末的粒径。还原反应的温度只要在充分完成反应的温度以上即可，但是由于生成固体镍粉末时的操作简单，因此优选为镍熔点以下的温度，从经济性方面考虑，900～1100℃为实用的范围。
由此，在进行还原反应而生成镍粉末后，对生成的镍粉末进行冷却。在冷却时，为了防止由生成的镍的一次粒子彼此凝集生成二次粒子，以便得到具有所希望粒径的镍粉末，优选通过吹入氮气等惰性气体而使完成还原反应的1000℃左右的气流急速冷却至400～800℃左右。然后，利用诸如袋式除尘器等对所生成的镍粉末进行分离、回收。
另外，在利用喷雾热分解法制造镍粉末的方法中，以热分解性镍化合物为原料，具体地说，以镍的硝酸盐、硫酸盐、环氧硝酸盐、环氧硫酸盐、氯化物、铵络合物、磷酸盐、羧酸盐、烷氧基化合物等中的1种或2种以上为原料。用含有上述镍化合物的溶液进行喷雾，制作微小液滴。此时作为溶剂，可以使用水、醇、酮、醚等。而且，所述喷雾方法可以采用超声波或双喷嘴等喷雾方法。由此产生微小液滴，在高温下进行加热，使镍化合物发生热分解，生成金属镍粉末。此时的加热温度高于所使用的特定镍化合物发生热分解的温度，优选在镍熔点左右。
在利用液相法制造金属镍粉末的方法中，向氢氧化钠等碱金属氢氧化物中添加包含硫酸镍、氯化镍或镍络合物的镍水溶液，与其接触，而产生镍氢氧化物，然后用肼等还原剂对镍氢氧化物进行还原，获得金属镍粉末。为了获得均匀的粒子，根据需要，对由此生成的金属镍粉末进行粉碎处理。
在本发明的金属镍粉末中，使由上述方法获得的金属镍粉末在碳酸水溶液中悬浮处理一次。
在碳酸水溶液中悬浮处理时，通常将由上述各种制造方法获得的干燥金属镍粉末在碳酸水溶液中悬浮。此时，通常用纯水对由采用气相还原法、喷雾热分解法制造金属镍粉末的方法所生成的镍粉末进行洗涤，但是也可以由碳酸水溶液进行洗涤，或由纯水洗涤后，将二氧化碳吹入水浆中，或向所述水浆中添加碳酸水溶液而进行处理。特别是在采用气相还原法时，在由这种纯水进行洗涤过程或洗涤之后，在浆料状态下与碳酸水溶液接触而进行处理有利于简化制造工序。
而且在气相还原法中，通过首先由碳酸水溶液进行洗涤，能够有效地除去金属镍粉末中的氯成分，在充分去除氯成分后，通过再次使碳酸水溶液与金属镍粉末接触而进行处理，能够获得具有优良的烧结操作等特性的金属镍粉末。
通过上述使金属镍粉末悬浮在碳酸水溶液内的处理，利用存在于粉末表面上的氢氧化镍等氢氧化物及粒子彼此之间的摩擦等，从表面剥离所形成的微粒子被除去。
在本发明的碳酸水溶液中进行处理时，pH值在5.5～6.5的范围内，优选pH值为5.5～6.0。当pH值不到5.5时，在金属镍粉末表面上产生不均匀的氧化被膜，使金属镍粉末的烧结性能低下。而且，金属镍粉末自身溶解，产生表面褶皱。在pH值大于6.5条件下进行处理时，不能除去附着或吸附在金属镍粉末表面上的氢氧化物，在干燥工序结束后，残存的氢氧化物变成不均匀的氧化被膜，烧结操作变得不稳定。
而且，在上述碳酸水溶液中处理时的温度为0～100℃，优选是10～50℃，特别优选是10～35℃。作为处理条件，可以举出一边向金属镍粉末的浆料内吹入碳酸气体一边使所述碳酸气体溶解在所述浆料内同时使金属镍粉末滞留的处理方法，或使金属镍粉末浆料悬浮在碳酸水溶液内后搅拌浆料而进行处理的方法。这种处理后，根据需要由纯水等进行洗涤，然后干燥。
作为金属镍粉末的干燥方法，可以采用公知的方法，具体地说例如，使金属镍粉末与高温气体接触而干燥的气流干燥、加热干燥或真空干燥等。在这些干燥方法中，气流干燥不引起由于粒子彼此接触而产生的氧化被膜磨损，是优选使用的方法。另一方面，由于采用搅拌等手段使金属镍粉末相互接触的方法使表面的氧化被膜发生磨损而使剥离变得不均匀，因此并不优选。而且，为了形成均质的氧化被膜，优选在极短时间内除去水分并进行干燥。具体地说，金属镍粉末从水浆料状态或水分大约为50重量％状态变成水分为0.1重量％以下，优选在1分钟内完成，特别优选在30秒内完成，最优选在10秒内完成。从能够在如此短时间内将粒子干燥方面考虑，由于气流干燥方法能够在数秒内进行干燥，因此是最优选的方法。在这种气流干燥中，使金属镍粉末与高温氮气等接触，但是，此时的温度为200～300℃，优选使金属镍粉末与250℃左右的气体接触。
将本发明的金属镍粉末在碳酸水溶液内进行处理后，优选在大气或氧气气氛等氧化性气氛中进行加热处理，特别优选用碳酸水溶液进行处理，然后进行气流干燥，将水分降低到0.1重量％以下后，在大气或氧气气氛等氧化性气氛中进行加热处理。
此时的温度通常为200～400℃，优选为200～300℃，最优选为200～250℃。在不足200℃的温度下进行加热处理时，氢氧化物残存在镍表面上，因而，难以形成能够充分显示镍粉末的优良氧化操作和烧结操作的氧化被膜。如果在超过400℃的温度下进行加热处理，则氧化处理无法达到金属镍粉末的内部，出现烧结性能下降以及多层陶瓷电容器内部电极的电阻值上升等情况。而且由于加热处理中，金属镍粉末烧结并凝集，因此出现多层陶瓷电容器内部电极短路等结构缺陷。
加热处理时间通常是30分钟～10小时，进行处理使得金属镍粉末中的氧含量变成0.3～2.0重量％。
通过这种使金属镍粉末在碳酸水溶液中悬浮并进行处理，除去存在于粉末表面上的氢氧化镍等氢氧化物或因由粒子彼此摩擦而从表面上剥离形成的微粒子。然后在对由碳酸水溶液进行处理后的金属镍粉末进行干燥后，在氧化性气氛中进行加热处理，从而能够获得具有均匀氧化被膜的金属镍粉末。如果没象本发明那样由碳酸水溶液进行处理，在氢氧化物存在于粒子表面上的状态下直接进行干燥，则氢氧化物残存在粒子表面上，在干燥后的粒子表面上，形成不均匀的氧化被膜，或由粒子彼此摩擦等而从表面剥离形成的微粒子附着在粒子表面上。而且，如果在200～400℃范围内对其进行加热处理，粒子表面上的氢氧化物变化成氧化物，形成氧化被膜，但是与上述相同，氧化被膜的厚度不均匀，在粒子表面上存在凹凸或微粒子附着，粒子表面不平滑。
为了在于内部电极中使用了本发明金属镍粉末的多层陶瓷电容器的制造工序中除去有机成分，在氧化性气氛中、300℃左右对本发明金属镍粉末进行热处理时，与现有技术相比，因氧化而引起的重量变化小，因烧结开始引起的体积变化小。这意味着上述多层陶瓷电容器在烧结时不易出现分层。
因而，本发明的金属镍粉末在多层陶瓷电容器的制造工序中显示优良的氧化操作和烧结操作，实现不易出现分层的效果。
而且，本发明的金属镍粉末制造方法是一种用于有效制造上述金属镍粉末的方法，在碳酸水溶液中对金属镍粉末进行处理，然后在氧化性气氛中进行热处理。
如果采用本发明的金属镍粉末制造方法，通过在金属镍粉末表面上形成由在碳酸水溶液中进行处理，然后在氧化性气氛中进行热处理而生成的氧化被膜，改变金属镍粉末的烧结操作，使金属镍粉末的烧结开始温度移向更高温侧，进而能减少烧结时金属粉末的收缩率。


图1是一个显示本发明实施例中所使用的金属镍粉末的制造装置结构的纵剖面图。
图2是实施例1所获得的金属镍粉末的SEM照片。
图3是比较例3所获得的金属镍粉末的SEM照片。
图4是显示实施例1、实施例2、比较例1和比较例3的烧结操作的图表。
具体实施例方式
下面，结合

制造本发明的金属镍粉末的实施例，能够进一步明确本发明的效果。
金属镍粉末的制造实施例1将平均粒径5毫米的金属镍装填到图1所示金属镍粉末制造装置的氯化炉1内，炉内气氛温度为1100℃，将氯气导入炉内，对金属镍进行氯化，产生金属镍氯化物的气体。在金属镍氯化物的气体中混合相当于氯气供应量10％(摩尔比)的氮气，从喷嘴17将该氯化镍—氮气混合气体导入将气氛温度加热到1000℃的还原炉2内。同时从还原炉2的顶部供应氢气，还原金属镍氯化物的气体。然后，在冷却工序中，向包含由还原反应生成的金属镍粉末的气体中供应氮气，使其冷却。然后，将由氮气—盐酸蒸汽—金属镍粉末组成的混合气体引导到装填有纯水的洗涤槽内，分离回收金属镍粉末，由纯水进行洗涤。然后，将二氧化碳吹入金属镍粉末浆料中，使pH值为5.5，作为碳酸水溶液在常温下进行60分钟处理(碳酸水溶液处理)。对由碳酸水溶液处理后的金属镍粉末进行干燥后，在大气中、220℃下进行30分钟的处理(加热处理)，获得金属镍粉末。
实施例2除了没有进行加热处理之外，进行与实施例1相同的操作，获得金属镍粉末。
比较例1除了没有进行碳酸水溶液处理之外，进行与实施例1相同的操作，获得金属镍粉末。
比较例2除了没有进行碳酸水溶液处理，并在大气中、250℃下进行30分钟的加热处理之外，进行与实施例1相同的操作，获得金属镍粉末。
比较例3除了未进行碳酸水溶液处理和加热处理之外，进行与实施例1相同的操作，获得金属镍粉末。
测定对于上述实施例和比较例的金属镍粉末，由下述方法测定氧化被膜厚度、氧含有率、平均粒径、烧结操作、氧化操作和粒度分布，结果在表1中显示。而且，在实施例1所获得的金属镍粉末的SEM照片在图2中显示，在比较例3所获得的金属镍粉末的SEM照片在图3中显示。而且，显示实施例1和2、比较例1和2的烧结操作的图表在图4显示。
1)烧结操作将1克金属镍粉末与3重量％的樟脑和3重量％的丙酮混合，填充到内径5毫米、长10毫米的圆柱状模具内，然后施加表面压力为1吨的负荷，制成试验坯。使用测量该试验坯热膨胀收缩特性(diratometry)的装置(TMA，8310、株式会社RIGAKU制造)，在弱还原气氛中、升温速度为5℃/分钟的条件下进行测量。
2)平均粒径用电子显微镜拍摄试样的照片，测量200个粉末的粒径，计算其平均值。
3)氧化被膜厚度首先，在贴有火棉胶膜的铜制片状网格上对金属镍粉末试样实施直接振动，然后蒸镀碳，制成测量试样。然后，使用200kV电场放射型电子显微镜(HF-2000，日立制造所制造)观察所述测量试样的晶格像，测量金属镍粉末整个表面的氧化被膜厚度。
4)氧含有率将试样的金属镍粉末填充到镍制的皿器中，将其装入石墨坩锅内，在氩气氛中加热至3000℃，由IR测定此时所产生的一氧化碳的数量，求取金属镍粉末中的氧含有率。
5)氧化操作在TG-DTA测量装置内，在大气中以5℃/分钟的升温速度加热到1000℃，此时，确认在300℃时的重量增加率(％)和增加到1％重量时的温度。
表1

从表1可以看出，实施例中的金属镍粉末在300℃时的重量增加率低于比较例，重量增加率为1％时的温度高于所述比较例。由此，判断实施例中的金属镍粉末与比较例相比，能够控制氧化。特别是，由于在实施例1中由加热处理形成了均匀的氧化被膜，可以推断其能够遏制由加热引起的过度氧化。
而且图2所示实施例1的金属镍粉末的表面平滑，图3的比较例3的金属镍粉末表面的平滑性差，而且，粒子表面可见微粒子附着物。
而且在图4的烧结操作中，实施例1的金属镍粉末在200～300℃的低温区域内体积完全不发生变化，烧结操作稳定。
由上述结果，本发明的金属镍粉末在多层陶瓷电容器制造工序中显示优良的氧化操作和烧结操作，因而，能够有效地实现防止分层的目的。
如上所述，如果采用本发明的金属镍粉末，在氧化气氛中、300℃左右进行加热处理时，与现有技术相比，氧化操作和烧结操作非常稳定，在低温区域内，金属镍粉末不收缩和膨胀，可以实现在多层陶瓷电容器制造过程中防止分层的效果。
权利要求
1.一种金属镍粉末，其特征在于，经碳酸水溶液处理，平均粒径为1.0微米以下，氧含量为0.3～2.0重量％，而且在整个表面层上具有厚度为2～10纳米的氧化被膜。
2.如权利要求1所述金属镍粉末，其特征在于，平均粒径为0.05～1.0微米。
3.如权利要求1或2所述金属镍粉末，其特征在于，利用BET测定的比表面积为1～20m2/g。
4.如权利要求1～3任一项所述的金属镍粉末，其特征在于，粒子形状为球状。
5.如权利要求1～4任一项所述的金属镍粉末，其特征在于，上述金属镍粉末是使氯化镍气体和还原性气体接触反应得到的气相反应生成物，或是对热分解性镍化合物进行喷雾使其热分解得到的喷雾热分解生成物。
6.如权利要求1～5任一项所述的金属镍粉末，其特征在于，上述金属镍粉末是在碳酸水溶液中处理，然后在氧化性气氛中进行热处理而获得的镍粉末。
7.如权利要求1～6任一项所述的金属镍粉末，其特征在于，上述金属镍粉末是在碳酸水溶液中处理，再进行干燥，然后在氧化性气氛中进行热处理而获得的镍粉末。
8.如权利要求1～7任一项所述的金属镍粉末，其特征在于，将利用气相反应法或喷雾热分解法生成的上述金属镍粉末浆料在碳酸水溶液中洗涤，然后进行在上述碳酸水溶液中的处理。
9.如权利要求1～7任一项所述的金属镍粉末，其特征在于，用纯水洗涤利用气相反应法或喷雾热分解法生成的上述金属镍粉末，将二氧化碳吹入该纯水洗涤后的金属镍粉末水浆料中，进行上述碳酸水溶液中的处理。
10.如权利要求1～7任一项所述的金属镍粉末，其特征在于，用纯水洗涤利用气相反应法或喷雾热分解法生成的上述金属镍粉末，将碳酸水溶液添加到该纯水洗涤后的金属镍粉末水浆料中，进行上述碳酸水溶液中的处理。
11.如权利要求1～10任一项所述的金属镍粉末，其特征在于，上述碳酸水溶液中的处理是在pH值为5.5～6.5范围内进行的。
12.如权利要求1～11任一项所述的金属镍粉末，其特征在于，上述碳酸水溶液中的处理是在0～100℃范围内进行的。
13.如权利要求1～12任一项所述的金属镍粉末，其特征在于，上述在氧化性气氛中进行的热处理温度是200～400℃。
14.如权利要求1～13任一项所述的金属镍粉末，其特征在于，上述金属镍粉末是导电糊剂用粉末。
15.如权利要求1～14任一项所述的金属镍粉末，其特征在于，上述金属镍粉末是多层陶瓷电容器用粉末。
16.一种金属镍粉末的制造方法，其特征在于在碳酸水溶液中进行处理，然后在氧化性气氛中进行热处理。
17.如权利要求16所述的金属镍粉末制造方法，其特征在于，将使氯化镍气体和还原性气体接触反应而获得的金属镍粉末在碳酸水溶液中进行处理，然后，在氧化性气氛中进行热处理。
18.如权利要求16或17所述的金属镍粉末制造方法，其特征在于，在上述碳酸水溶液中的处理是在pH值为5.5～6.5范围内进行的。
19.如权利要求16～18任一项所述的的金属镍粉末制造方法，其特征在于，在上述碳酸水溶液中的处理是在0～100℃的温度范围内进行的。
20.如权利要求16～19任一项所述的的金属镍粉末制造方法，其特征在于，上述在氧化性气氛中进行的热处理的温度是200～400℃。
21.如权利要求16～20任一项所述的的金属镍粉末制造方法，其特征在于，在碳酸水溶液中进行处理，干燥，然后在氧化性气氛中进行热处理。
全文摘要
本发明提供一种通过在多层陶瓷电容器的制造工序中显示优良的氧化操作和烧结操作而能够防止发生分层的金属镍粉末和其制造方法。一种金属镍粉末，其特征在于经碳酸水溶液处理的平均粒径为1.0微米以下，氧含量为0.3～2.0重量％，而且在整个表面层上具有厚度为2～10纳米的氧化被膜。本发明的金属镍粉末制造方法的特征在于，是在碳酸水溶液中进行处理，然后在氧化性气氛中进行热处理。
文档编号B22F1/00GK1678416SQ03820338
公开日2005年10月5日 申请日期2003年7月18日 优先权日2002年8月28日
发明者笼桥亘, 吉田贡 申请人:东邦钛株式会社