专利名称：一种含氮有机磷缓蚀剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种用于抑制碳钢在酸性环境中腐蚀的含氮的有机磷缓蚀剂的制备方法。金属腐蚀是金属在环境中的腐蚀介质发生作用而使金属成为氧化状态的热力学自发过程。金属腐蚀在化工、石油、贮运、开采等行业中普遍存在，开发成本低廉、高效、低毒或无毒缓蚀剂已成为人们研究的热点。目前广泛使用的酸洗缓蚀剂，多数是使用吸附和络合作用的有机物，如有机胺、咪唑啉、酰胺、硫脲、杂环酮、季铵盐等。有机酸腐蚀普遍存在工业生产之中，表现突出的是炼油加工过程中的设备腐蚀。目前，缓蚀剂在炼油厂中的应用比较广泛，《一种新型炼油厂用油溶性缓蚀剂》(中国专利申请号93102176)，以有机酸和有机胺为原料，溶于煤油或甲苯， 在反应釜中，升温完成合成反应制备出咪唑啉酰胺化合物。是一种油溶性的缓蚀剂，用于炼油厂常减压蒸馏装置设备的HCl-H2S防腐蚀工艺过程。《一种水溶性腐蚀抑制剂》(中国专利申请号200310110206)，以有机酸和多烯多胺为原料合成的咪唑啉型水溶性缓蚀剂，用于炼油厂催化裂化吸收稳定系统的HCN-H2S-H2O型防腐蚀工艺过程。《一种缓蚀剂制备方法及用途》(中国专利申请号03142258)和《一种用于加氢装置的缓蚀剂》(中国专利申请号 200410066890)介绍的有机酸酯是由磺酸盐和重芳香烃含氮化合物组成的缓蚀剂，主要用于石油加氢、重整装置的缓蚀剂。《一种油田用新型抗C02腐蚀缓蚀剂及其制备方法》(中国专利申请号00109687)介绍了一种脂肪酸和部分多胺为原料制备的咪唑啉中间体后加入硫脲和烷基醇，制得油溶水分散型缓蚀剂，该缓蚀剂适用于油田含(X)2的高矿化度污水对金属表面的侵蚀。
发明内容
本发明的目的是研制一种原料易得，价格低廉；合成路线简单，合成条件温和；毒性低，对环境的污染较小、缓蚀效率高、用量低的含氮有机磷缓蚀剂及其制备方法。一种含氮有机磷缓蚀剂，其特征在于其结构式为
权利要求
1.一种含氮有机磷缓蚀剂，其特征在于其结构式为
2. —种权利要求1所述的含氮有机磷缓蚀剂的制备方法，其特征在于以磷霉素生产过中的副产物右旋磷霉素左旋苯乙胺盐为起始原料，合成步骤为两步反应，第一步合成中间产物右旋磷霉素二钠，第二步合成含氮的有机磷酸洗缓蚀剂，具体合成路线如下
3.根据权利要求2所述的一种含氮有机磷缓蚀剂的制备方法，其特征在于合成中间产物右旋磷霉素二钠的具体步骤如下在盛有0. 2mol,30% NaOH水溶液的烧杯中加入有机溶剂，搅拌2-3分钟，降温到5°C，再加入右旋磷霉素左旋苯乙胺盐，边加边搅拌，待固体消失后，于15°C下搅拌30分钟，静置分层2-3小时后，分离出水层，向所得水层中加入 12-15g活性炭，于30°C下脱色30-40分钟，过滤得澄清透明溶液，将所得溶液于50_55°C， 3000-10000Pa下减压蒸馏去掉水后，用无水乙醇进行析晶，将所得晶体在40°C下于真空干燥箱中干燥3-13h，得右旋磷霉素二钠晶体；原料重量配比为右旋磷霉素左旋苯乙胺盐氢氧化钠水有机溶剂无水乙醇=PO(ONa)2`1 0.286 0. 72 1.06-1.64 14-16，所述有机溶剂为二氯甲烷、甲苯、环己烷或叔丁基醚。
4.根据权利要求2所述的一种含氮有机磷缓蚀剂的制备方法，其特征在于制备含氮的有机磷缓蚀剂的具体步骤如下将磷霉素二钠和二乙醇胺按摩尔比为1 1.5-2投入到三口烧瓶之中，并加入摩尔分数为0. 5%的三氧化二铝作催化剂或往三口烧瓶之中滴加 5mol/L的盐酸，直至pH为3_4，在不断搅拌下，与40_50°C下，反应3_证。反应结束，将反应液转移至250ml单口烧瓶之中，在50°C、30001^下减压蒸馏除去大部分水，最后将蒸馏完的浓缩液加入体积比约20-30的无水乙醇进行析晶，在40°C下与真空干燥箱中干燥池以上， 得含氮有机磷缓蚀剂。
全文摘要
一种含氮有机磷缓蚀剂及其制备方法，缓蚀剂是以磷霉素生产过程中的副产物右旋磷霉素左旋苯乙胺盐为起始原料，首先合成中间产物右旋磷霉素二钠，然后使其与二乙醇胺发生开环加成反应，通过分离、提纯和干燥后，得纯度较高的含氮有机磷缓蚀剂。本发明有以下优点原料易得，价格低廉；合成路线简单，合成条件温和；缓蚀剂毒性低，对环境的污染较小，对环境和生态不构成较大的危害，符合缓蚀剂发展的趋势，有着较良好的应用前景。本发明的缓蚀剂主要用于碳钢在酸性条件下的缓蚀，可有效抑制金属基体在酸性条件下的腐蚀，缓蚀效率高，最佳添加量为80mg/L，用量少。
文档编号C23F11/04GK102206824SQ20111012710
公开日2011年10月5日 申请日期2011年5月17日 优先权日2011年5月17日
发明者丁一刚, 刘 东, 戢峻, 杨光宏, 杨昌炎, 查树义 申请人:武汉工程大学, 湖北迅达药业股份有限公司