专利名称：一种微波合成FeNi纳米棒的方法
技术领域：
本发明属于纳米材料技术领域,是涉及一种微波合成FeNi纳米棒的新方法。
背景技术：
一维铁基金属纳米材料不但具有普通纳米粒子的各种特殊效应，而且具有独特的形状各向异性和磁各向异性，是构筑新型电磁功能材料的重要组元，在高密度磁记录、敏感元器件、电磁波吸收、催化剂、医学和生物功能材料等领域具有重要的应用。其中Fe基纳米合金材料的合成为新一代的功能性材料开辟了新的途径。Fe,Co,Ni过渡元素被认为在以上的领域里最为优秀的元素，由于其一维的材料例如纳米管和纳米棒具有许多的优异性质，通过物理和化学方法来研究并应用在制备这些材料上的方法有:球磨法，电化学沉积，激光刻蚀，化学气相沉积，溅射法，喷雾法，化学还原法等等。这些方法制备不仅工艺复杂，不容易操作和控制，而且耗时长。因此，如何用一种简单可控且耗时短的方法来得到一维的FeNi合金纳米材料，是一个具有重要意义的研究课题。
发明内容
本发明的目的就是为了克服现有制备技术存在的缺陷，而提供一种新的微波合成方法来制备具有磁性和优异催化活性的FeNi纳米棒。本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:一种微波合成FeNi纳米棒的方法，其特征在于，该方法以含镍无机盐及含铁配合物作为反应前驱体，将反应前驱体、还原剂水合肼、反应介质乙二醇按一定比例置于微波加热仪器内，以30-60°C /min的升温速率加热至180°C，通过总时间为4_8分钟的微波加热反应，制备得到FeNi纳米棒。该方法具体包括以下步骤:(I)将含镍无机盐与含铁配合物溶解于去离子水中配制成一定浓度的溶液，然后加入一定比例的乙二醇和水合肼配制成混合溶液，其中含铁配合物与含镍无机盐摩尔数比为5: I 10: I ;乙二醇与铁盐和镍盐的总物质量的摩尔比为50: I 80: I ;水合肼与铁盐和镍盐的总物质的量的摩尔比为1: 15 1: 50;(2)将步骤(I)得到的混合溶液移入微波反应烧瓶中，以30_60°C /min的升温速率加热到180°C，设定加热控制程序使整个加热过程持续4-8分钟。反应停止后，在自然条件下冷却，通过离心分离用去离子水和乙醇进行多次洗涤，得到最终产物为黑色FeNi合金纳米棒。所述的含镍无机盐为氯化镍或硝酸镍。 所述的含铁配合物为草酸铁或草酸亚铁。所述的升温速率为40_45°C /min。步骤(2)中所述的洗涤分别使用去离子水及无水乙醇进行交替洗涤。与现有技术相比，本发明方法耗时短、易操作和易控制，能够制备出尺寸均一，具有磁性和优异降解催化活性的FeNi纳米棒。
图1为实施例1的产物的扫描电镜图；图2为实施例2的产物的扫描电镜图；图3为实施例1中所得产物能谱(EDS)；图4为实施例1中所得产物的X-射线谱(XRD)。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。实施例1第一步，称取0.9318g草酸铁(AR)溶于50mL容量瓶配成0.04mol/L的草酸铁溶液，称取0.2378g六水合氯化镍(AR)溶于25mL容量瓶配成0.04mol/L的六水合氯化镍溶液。第二步，量取1.0OmL的0.04mol/L的草酸铁溶液，0.20mL的0.04mol/L的六水合氯化镍溶液，IOmL乙二醇(AR)溶液于50mL烧杯中，超声十分钟。再在MAS-1I型常压微波合成/萃取反应工作站中，选择下述微波加热处理方案。
权利要求
1.一种微波合成FeNi纳米棒的方法，其特征在于，该方法以含镍无机盐及含铁配合物作为反应前驱体，将反应前驱体、水合肼还原剂、反应介质乙二醇置于微波加热仪器内，以一定的升温速率加热至180°C，通过4-8分钟的反应时间制备得到FeNi纳米棒。
2.根据权利要求1所述的一种微波合成FeNi纳米棒的方法，其特征在于利用短时间微波加热一定配比的前驱物反应体系，该方法具体包括以下步骤: (1)将含镍无机盐与含铁配合物溶解于去离子水中配制成一定浓度的溶液，然后加入一定比例的乙二醇作为溶剂和一定量的水合肼作为还原剂配制成混合溶液，其中含铁配合物与含镍无机盐摩尔数比为5: I 10: I ;乙二醇与含铁配合物和含镍无机盐的总物质量的摩尔比为50: I 80: I ;水合肼与前驱体中含铁配合物和含镍无机盐的总物质的量的摩尔比为1: 15 1: 50 ; (2)将步骤(I)得到的混合溶液移入微波反应烧瓶中，以30 60°C/min的升温速率加热到180°C，设定加热控制程序使整个加热过程持续4 8分钟，反应停止后，在自然条件下冷却，通过离心分离用去离子水和乙醇进行多次洗涤，得到最终产物为黑色FeNi合金纳米棒。
3.根据权利要求1或2所述的一种微波合成FeNi纳米棒的方法，其特征在于所述的含镍无机盐为氯化镍或硝酸镍。
4.根据权利要求1或2所述的一种微波合成FeNi纳米棒的方法，其特征在于所述的含铁配合物为草酸铁或草酸亚铁。
5.根据权利要求1或2所述的一种微波合成FeNi纳米棒的方法，其特征在于，所述的升温速率为40 45°C /min。
6.根据权利要求2所述的一种微波合成FeNi纳米棒的方法，其特征在于步骤(2)中所述的洗涤分别使用去离子水及无水乙醇进行交替洗涤。
全文摘要
本发明涉及一种微波合成FeNi纳米棒的方法，该方法以含镍无机盐及含铁配合物作为反应前驱物，将反应前驱物、水合肼还原剂、反应介质乙二醇置于微波加热仪器内，以一定的升温速率加热至180℃，反应4分钟即可制得FeNi纳米棒。与现有技术相比，本发明方法耗时短、易操作、易控制，并能够制备出尺寸均匀，具有磁性和催化活性的FeNi纳米棒。
文档编号B22F9/24GK103170640SQ20111043665
公开日2013年6月26日 申请日期2011年12月22日 优先权日2011年12月22日
发明者温佳昊, 彭锦, 吴庆生, 王娜 申请人:同济大学