一种纳米结构LiNbO₃的合成方法

专利名称：一种纳米结构LiNbO₃的合成方法
技术领域：
本发明涉及LiNbO3的合成方法，尤其是纳米结构LiNbO3的制备方法。
背景技术：
铌酸盐材料具有许多优异的性能，在电学、光学及特种陶瓷材料等领域受到了人们的广泛关注。铌酸锂(LiNbO3)是一种典型的碱金属铌酸盐，密度为4. 70X103kg/m3，熔点为 1240士5°C，是目前已知居里温度最高(约1210°C)和自发极化最大(室温时约为0.70 C/ cm2)的铁电体，它的带隙宽度约为如￥。它具有优越的铁电性能、压电性能、光折变性能、声光性能、电光性能和非线性光学性能，同时也具有优异的力学和化学稳定性，因此LiNbO3广泛引起材料工作者们的关注和兴趣。它很有可能成为下一代无铅、高度生物相容、压电性能可调的传感器。LiNbO3已被广泛用在许多电光设备和表面声波器件中。除此以外，在许多系统中它还可作为优异的介电材料。随着微纳加工技术的不断发展，微纳结构材料以其独特优异的性能受到了人们的广泛关注，各种光电器件微型化发展的趋势越来越明显。纳米结构LiNbO3陶瓷材料的合成制备，将为其在微纳器件中的应用奠定物质基础。LiNbO3的制备方法主要有溶胶凝胶法、水热法、高温烧结法等。其中高温烧结法具有产量高、制备周期短等特点，但传统的烧结方法很难得到化学成分均勻、颗粒细小的陶瓷粉末，颗粒的形貌也很难控制。

发明内容
本发明的目的是提供一种形貌可控、尺寸均勻、纯度高的纳米结构LiNbO3的合成方法。本发明的纳米结构LiNbO3的合成方法，其步骤如下
1)以KOH、Nb2O5和去离子水为原料，采用水热法合成制备得到KNbO3纳米线；
2)将LiNO3粉末与制得的KNbO3纳米线按摩尔比6 7:1研磨混合，混合均勻后加入与混合粉末等重量的KCl粉末，继续研磨混合均勻；
3)将步骤2)混合均勻的粉末放入马弗炉中，在50(T600°C下保温10(T300min，用去离子水充分清洗，烘干，得纳米结构的LiNb03。本发明中，采用一维纳米结构的KNbO3作为反应物，从而十分有效地促进了正菱面体纳米结构LiNbO3的合成。对一维纳米结构KNbO3制备可参考J. Phys. Chem. B 110 (2006) 58-61中所给出的制备工艺。本发明方法通过调节反应物LiNO3和KNbO3的配比，来控制所制备的纳米结构 LiNbO4的纯度。本发明制备方法简单、易操作，所需原料易得、重复利用性强，制备周期短且产量高；选用制备工艺已十分成熟的一维纳米结构KNbO3作为反应物，制备得到的纳米结构LiNbO3具有正菱面体结晶习性，同时产物的纯度高、形貌可控、尺寸均勻，可广泛应用于纳米结构压电陶瓷、介电陶瓷、非线性光学材料、生物体荧光标记等光、电领域。


图1为KNbO3纳米线与LiNO3在500°C下烧结180min得到纳米结构LiNbO3的SEM 形貌照片；
图2为纳米结构LiNbO3的XRD分析结果； 图3为纳米结构LiNbO3的TEM形貌照片； 图4为纳米结构LiNbO3的Raman光谱分析结果；
图5为KNbO3纳米线与LiNO3在600°C下烧结IOOmin得到纳米结构LiNbO3的SEM形貌照片。
具体实施例方式以下结合附图和实施例对本发明进行详细的说明。实施例1
1)以38.7wt%K0H、0. 4wt%Nb205和60. 9wt%H20的混合物做为反应物，在150°C下水热反应5天，合成得到纯净的KNbO3纳米线；
2)将LiNO3粉末与KNbO3纳米线以6 1的摩尔比研磨混合均勻，再加入等重量的KCl粉末研磨混合均勻；
3)将混合均勻的粉末倒入坩埚内，然后将其放入马弗炉中在500°C下保温180min，随炉冷却，用去离子水充分清洗干净，去除可溶性的反应残余物，在90°C下烘干，得到纳米结构 LiNbO3。所制备得到纳米结构LiNbO3的SEM形貌照片如图1所示，由图可见，纳米结构 LiNbO3的尺寸均勻。图3为单个颗粒的TEM形貌照片。由图2的XRD分析结果和图4的 Raman测试结果可以看出，所制得的纳米结构LiNbO3纯度很高。实施例2:
1)同实施例1中1)；
2)将LiNO3粉末与KNbO3纳米线以7 1的摩尔比研磨混合均勻，再加入等重量的KCl粉末研磨混合均勻；
3)将混合均勻的粉末倒入坩埚内，然后将其放入马弗炉中在600°C下保温lOOmin，随炉冷却，用去离子水充分清洗干净，在90°C下烘干，也可得到纳米结构LiNb03。所制备得到纳米结构LiNbO3的SEM形貌照片如图5所示，由图可见，纳米结构 Li3NbO4的尺寸均勻。
权利要求
1. 一种纳米结构LiNbO3的制备方法，其步骤如下1)以KOH、Nb2O5和去离子水为原料，采用水热法合成制备得到KNbO3纳米线；2)将LiNO3粉末与制得的KNbO3纳米线按摩尔比6 7:1研磨混合，混合均勻后加入与混合粉末等重量的KCl粉末，继续研磨混合均勻；3)将步骤2)混合均勻的粉末放入马弗炉中，在50(T600°C下保温10(T300min，用去离子水充分清洗，烘干，得纳米结构的LiNbO3。
全文摘要
本发明公开的纳米结构LiNbO3的制备方法，步骤如下以KOH、Nb2O5和去离子水为原料，采用水热法合成制备得到KNbO3纳米线；将LiNO3粉末与制得的KNbO3纳米线研磨混合均匀后，加入与混合粉末等重量的KCl粉末，继续研磨混合均匀；然后放入马弗炉中，在500~600℃下保温100~300min，用去离子水充分清洗，烘干。本发明方法简单、易操作，所需原料易得、重复利用性强，制备周期短且产量高；制得的纳米结构LiNbO3纯度高、形貌可控、尺寸均匀，可广泛应用于纳米结构压电陶瓷、介电陶瓷、非线性光学材料、生物体荧光标记等光、电领域。
文档编号B82Y40/00GK102502832SQ20111032506
公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月24日 优先权日2011年10月24日
发明者叶志镇, 王晔, 陈中, 黄靖云 申请人:浙江大学