专利名称：一种溶胶凝胶二氧化硅薄膜的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种溶胶凝胶二氧化硅薄膜的制备方法。
背景技术：
溶胶凝胶主要是金属有机或无机化合物经过溶胶一凝胶化和热处理形成氧化物或其他固体化合物的方法。通过溶胶凝胶法制备二氧化硅薄膜具有独特的优点，其成本低廉，各制备步骤易于控制。溶胶凝胶法制备过程中，各组分间的反应在分子间进行，因而产物粒径小、均匀性高，最终所得的二氧化硅薄膜机构致密，明显好于其他方法，如PECVD等。同时，反应是在低温下进行，避免高温杂相的出现，因而产物的纯度较高。溶胶凝胶制备二氧化硅薄膜在许多方面都用应用，如通过在溶胶中掺入稀土发光材料，可以制成各种需要波长的激光器等。但是用溶胶凝胶法制备二氧化硅薄膜，其中一个比较重要的问题是，薄膜在匀胶或者退火的过程中很容易开裂，最终无法使用。这些局限了其在光学、材料学等各方 面的应用。因此，需要一种新的溶胶凝胶二氧化硅薄膜的制备方法以解决上述问题。
发明内容
发明目的本发明针对现有技术中存在的溶胶凝胶二氧化硅薄膜在匀胶或者退火的过程中很容易开裂，最终无法使用的缺陷，本发明提供一种可以提高溶胶凝胶匀胶及退火后薄膜成品率的溶胶凝胶二氧化硅薄膜的制备方法。技术方案为解决上述技术问题，本发明的溶胶凝胶二氧化硅薄膜的制备方法采用如下技术方案
一种溶胶凝胶二氧化硅薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤
a、按质量比2.12 :0. 75 :0. 43 1称取乙醇、去离子水、甲酰胺和正硅酸四乙酯，将上述组分混合均匀；
b、将步骤a中得到的溶液的pH调为广2；
C、将步骤b中得到的溶液在50°C温度下搅拌I. 5小时；
d、准备衬底，所述衬底上设置有二氧化硅层，将步骤c得到的溶液涂覆在所述衬底上得到薄膜；
e、将带有薄膜的衬底进行干燥；
f、将步骤e得到的衬底放于高温炉中，升温至1000°C退火3小时，得到溶胶凝胶二氧化
硅薄膜。有益效果本发明的溶胶凝胶二氧化硅薄膜的制备方法简单、对设备要求低，通过本方法制备的二氧化硅薄膜不开裂、结构致密、成品率显著提高。
图I是在不含二氧化硅层的硅衬底上匀胶，经退火后得到的二氧化硅薄膜的光学显微镜 图2是实施例I得到的二氧化硅薄膜的光学显微镜图。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
具体实施例方式 本发明的溶胶凝胶二氧化硅薄膜的制备方法，包括以下步骤
a、按质量比2. 12 :0. 75 :0. 43 1称取乙醇、去离子水、甲酰胺和正硅酸四乙酯，将上述 组分混合均匀。其中，乙醇、去离子水、甲酰胺和正硅酸四乙酯均为分析纯试剂。b、将步骤a中得到的溶液的pH调为f 2;优选的，在步骤a中得到的溶液中加入盐酸，将其PH值调为广2。C、将步骤b中得到的溶液在50°C温度下搅拌I. 5小时；
d、准备衬底，衬底上设置有二氧化硅层。优选的，所述衬底为硅衬底。二氧化硅层的厚度为20nm。将步骤c得到的溶液涂覆在衬底上得到薄膜。优选的，薄膜通过旋涂法得到。e、将带有薄膜的衬底进行干燥；具体的，匀胶完成后将硅衬底放于相对湿度为40%的环境中，静置4天。f、将步骤e得到的衬底放于高温炉中，升温至1000°C退火3小时，得到溶胶凝胶二氧化硅薄膜。其中，升温至1000°c退火3小时的具体步骤为
1)温度在室温到250°C之间时，升温速率为6分钟/°C；
2)温度在250°C到500°C之间时，升温速率为3分钟/°C；
3)温度在500°C时，保温I小时；
4)温度在500°C到1000°C之间时，升温速率为O.5分钟/°C ；
5)温度在1000。。，保温3小时。随炉正常降温，得到溶胶凝胶二氧化硅薄膜。实施例I
取乙醇22. 04g，去离子水7. 82g，正硅酸四乙酯(TEOS)IO. 4g，甲酰胺4. 504g，装入锥形瓶中，摇匀。再加入盐酸，将溶液的PH值调为广2，摇匀。然后将其放入恒温磁力搅拌器上，在50°C的温度下搅拌I小时30分钟，得到澄清透明溶胶液。准备硅衬底，其中硅衬底表面已有一层20nm厚度的二氧化硅层。将溶液静置6小时后匀胶，具体为在硅衬底上通过旋涂法得到一定厚度的薄膜。匀胶完成后将硅衬底放于相对湿度为40%的环境中，静置4天。之后将硅衬底放于高温炉中退火，其具体升温步骤为
1)温度在室温到250°C之间时，升温速率为6分钟/°C；
2)温度在250°C到500°C之间时，升温速率为3分钟/°C；
3)温度在500°C时，保温I小时；
4)温度在500°C到1000°C之间时，升温速率为O.5分钟/°C ；
5)温度在1000。。，保温3小时。随炉正常降温，得到溶胶凝胶二氧化硅薄膜。
请参阅图I所示，图I是在不含二氧化硅层的硅片衬底上匀胶，经退火后得到的光学显微镜图。图I的二氧化硅薄膜通过以下方法得到配制溶液得到适当粘度范围的溶胶后，通过旋涂法，在不含氧化硅层的硅片上匀胶后，经1000 V、3小时退火后，薄膜裂纹很严重。请参阅图2所示，图2是实施例I得到的溶胶凝胶二氧化硅薄膜，几乎无裂纹。薄 膜表面均匀平整，二氧化硅薄膜的厚度约为300多纳米。
权利要求
1.一种溶胶凝胶ニ氧化硅薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 a、按质量比2.12 :0. 75 :0. 43 1称取こ醇、去离子水、甲酰胺和正硅酸四こ酷，将上述组分混合均匀； b、将步骤a中得到的溶液的pH调为广2； C、将步骤d中得到的溶液在50°C温度下搅拌I. 5小时； d、准备衬底，所述衬底上设置有ニ氧化硅层，将步骤c得到的溶液涂覆在所述衬底上得到薄膜； e、将带有薄膜的衬底进行干燥； f、将步骤e得到的衬底放于高温炉中，升温至1000°C退火3小时，得到溶胶凝胶ニ氧化硅薄膜。
2.如权利要求I中所述的溶胶凝胶ニ氧化硅薄膜的制备方法，其特征在于，步骤b中，在步骤a中得到的混合溶液中加入盐酸，将其pH值调为f 2。
3.如权利要求I中所述的溶胶凝胶ニ氧化硅薄膜的制备方法，其特征在于，步骤d中薄膜通过旋涂法得到。
4.如权利要求I中所述的溶胶凝胶ニ氧化硅薄膜的制备方法，其特征在于，步骤d中所述ニ氧化硅层的厚度为大于等于20nm。
5.如权利要求I中所述的溶胶凝胶ニ氧化硅薄膜的制备方法，其特征在于，步骤f 中所述升温至1000°c退火3小时的具体步骤为 1)温度在室温到250°C之间时，升温速率为6分钟/°C； 2)温度在250°C到500°C之间时，升温速率为3分钟/°C； 3)温度在500°C时，保温I小时； 4)温度在500°C到1000°C之间时，升温速率为0.5分钟/°C ； 5)温度在1000°C，保温3小时。
6.如权利要求I中所述的溶胶凝胶ニ氧化硅薄膜的制备方法，其特征在于，步骤d中衬底为硅衬底。
7.如权利要求I中所述的溶胶凝胶ニ氧化硅薄膜的制备方法，其特征在于，步骤a中的こ醇、去离子水、甲酰胺和正硅酸四こ酯分别为こ醇、去离子水、甲酰胺和正硅酸四こ酯的分析纯试剂。
全文摘要
本发明公开一种溶胶凝胶二氧化硅薄膜的制备方法，包括以下步骤a、按质量比2.120.750.431称取乙醇、去离子水、甲酰胺和正硅酸四乙酯，将上述组分混合均匀；b、将步骤a中得到的溶液的pH调为1~2；c、将步骤b中得到的溶液在50℃温度下搅拌1.5小时；d、准备衬底，所述衬底上设置有二氧化硅层，将步骤c得到的溶液涂覆在所述衬底上得到薄膜；e、将带有薄膜的衬底进行干燥；f、将步骤e得到的衬底放于高温炉中，升温至1000℃退火3小时，得到溶胶凝胶二氧化硅薄膜。本发明的溶胶凝胶二氧化硅薄膜的制备方法简单，对设备要求低，通过本方法制备的二氧化硅薄膜不开裂、结构致密、成品率显著提高。
文档编号C23C26/00GK102758200SQ20121024470
公开日2012年10月31日 申请日期2012年7月16日 优先权日2012年7月16日
发明者姜校顺, 肖敏, 范会博 申请人:南京大学