一种转移ITO薄膜的方法与流程

本发明属于ITO透明导电薄膜材料技术领域，具体涉及一种转移ITO薄膜的方法。

背景技术：

ITO薄膜是一种典型的半导体透明导电氧化物薄膜材料，由于其具有高的可见光透率、低红外发射率、优良的导电性、环境适应性和应用加工性，已广泛应用于平板显示、触控屏、太阳能薄膜电池、OLED等行业。

当前，随着有机光电器件的快速发展，小型化和轻便化已成为重要的发展趋势，柔性衬底ITO薄膜材料已受到研究者和产业界的广泛关注。但是，当前在PET膜上沉积ITO薄膜时，一般采用低温沉积技术。由于在低温沉积条件下制备的ITO薄膜一般是呈现非晶态，因而ITO透明导电薄膜具有导电的热稳定性差、可见光透过率低、使用寿命短、易磨损等缺点，其光电等理化性能已难以满足柔性平板显示器件精细化发展的要求，迫切需要发展具有高度结晶性能的ITO柔性衬底薄膜材料。

由于柔性衬底一般所能耐受的温度不超过200℃，而结晶态的ITO薄膜材料制备一般需要400℃的加热温度，因此直接通过高温沉积在柔性衬底上实现结晶态的方式难以实现，而通过改进沉积工艺或薄膜制备方法的途径对柔性衬底ITO薄膜结晶性能的提升也并不明显。因此，现实的方法是先在其它衬底上通过高温沉积结晶态的ITO薄膜，然后再转移至PET膜上实现具有结晶态ITO薄膜在柔性衬底的制备。

在背景中部分公开的上述信息仅仅用于增强对本发明背景的理解，因此上述信息可以包含不构成本国本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。

技术实现要素：

本发明的目的旨在提供一种转移ITO薄膜的方法，通过该方法可以实现结晶态ITO薄膜材料到PET柔性衬底材料的转移，对提高柔性衬底ITO薄膜的光电性能具有十分积极的作用。

本发明解决上述技术问题的技术方案是：

一种转移ITO薄膜的方法，包括如下步骤：

步骤1：在铜箔上采用磁控溅射制备一定厚度的结晶态ITO薄膜；

步骤2：采用喷涂技术在ITO薄膜的表面喷涂一定厚度的AB胶；

步骤3：将喷涂了AB胶的面与PET薄通过辊压方式贴合；

步骤4：将贴合后的膜放置在一定温度的加热台上烘烤一定时间，使AB胶固化；

步骤5：放入硝酸铁溶液将铜箔刻蚀；

步骤6：用去离子水超声清洗3次～4次，然后烘干。

进一步地，步骤1中所述铜箔的厚度为16μm～30μm。

进一步地，步骤1中所述的结晶态的ITO薄膜是指XRD测试结果具有222或400主晶相的结晶态薄膜。

进一步地，步骤1中所述磁控溅射包括直流磁控溅射和射频磁控溅射，其溅射的工艺为：背底真空度为8.0×10^-4Pa，溅射气压为0.5Pa～3Pa，氧气体积比含量为0.5%～20%，衬底加热温度为350℃～500℃，靶基距为8cm～10cm，溅射功率为50W～200W。

进一步地，以上步骤1中所述一定厚度是控制ITO薄膜的厚度为100nm～800nm。

进一步地，以上步骤2中所述一定厚度AB胶是控制其胶厚度为5μm～20μm。

进一步地，以上所述AB胶是由环氧树脂为基的双组分耐高温胶粘剂，为市售产品。

进一步地，以上步骤4中所述一定温度为75℃～80℃，所述一定时间为30分钟～120分钟。

进一步地，以上步骤5中所述硝酸铁溶液的重量百分比浓度为10%，所述刻蚀的时间为2小时～10小时。

本发明的优点和积极效果：

1、本发明通过以铜箔为衬底材料，通过高温沉积具有结晶态的ITO薄膜，然后再通过转移的方式将结晶态的ITO薄膜转移到PET柔性衬底上，实现了在PET柔性衬底上结晶态ITO薄膜的制备，可有效提高PET柔性衬底ITO薄膜的热稳定性，可见光透过率高，使用寿命长，耐磨等光电理化性能，满足柔性平板显示器件精细化的要求。

2、本发明克服已有技术由于柔性衬底一般所能耐受的温度不超过200℃，而结晶态的ITO薄膜材料制备一般需要400℃的加热温度，不能直接通过高温沉积在柔性衬底上实现结晶态，或通过改进沉积工艺或薄膜制备方法的途径对柔性衬底ITO薄膜结晶性能的提升也并不明显的技术问题，现实了先在其它衬底上通过高温沉积结晶态的ITO薄膜，然后再转移至PET膜上实现具有结晶态ITO薄膜在柔性衬底的制备。

附图说明

图1是本发明专利制备的转移ITO薄膜与直接在PET上低温沉积ITO薄膜的XRD对比图谱；

图2是本发明专利制备的转移ITO薄膜与直接在PET上低温沉积ITO薄膜的可见光透过率图谱。

图中标识：①为PET膜上温沉积的ITO薄膜；

②为转移到PET膜上的ITO薄膜。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，以优化实施例意在具体说明本发明的思路，本发明之实施，并不限于优化实施例所公开的方式，凡基于本发明的涉及思路，进行简单推演与替换，得到的具体的金属或非金属薄膜的图案，都属于本发明的实施。

实施例1

一种转移ITO薄膜的方法，具体实施步骤如下：

步骤1：在铜箔上采用直流磁控溅射制备结晶态的ITO薄膜：以20μm厚的铜箔为衬底材料，将真空室抽真空度至8.0×10^-4Pa，调节衬底加热温度为400℃，靶基距为8cm，通入氩气和氧气，其中氧气占总气体的体积为5%，并调节溅射的总气压为1.5Pa，启动溅射电源，在50W的溅射功率下沉积100nm厚度的ITO薄膜。

步骤2：采用喷涂技术，在ITO薄膜的表面均匀喷涂10μm厚度的环氧树脂AB胶溶液。

步骤3：将喷涂了环氧树脂AB胶溶液的面先与PET膜对齐，然后同时经过胶辊辊压贴合，形成铜箔/ITO/环氧树脂AB胶/PET的复合膜。

步骤4：将贴合后的铜箔/ITO/环氧树脂AB胶/PET的复合膜放置在温度为76℃的加热台上烘烤60分钟，使环氧树脂AB胶固化。

步骤5：将铜箔/ITO/环氧树脂AB胶/PET的复合膜层有铜箔的一面悬浮在浓度为10%（重量百分比）的硝酸铁刻蚀液，浸泡4小时，将铜箔去除。

步骤6：用去离子水超声清洗3次后烘干。

本实施例产品经XRD测试结果具有222主晶相的结晶态薄膜，平均可见光透过率为91.3%。

实施例2

一种转移ITO薄膜的方法，具体实施步骤如下：

步骤1：在铜箔上采用直流磁控溅射制备结晶态的ITO薄膜：以16μm厚的铜箔为衬底材料，将真空室抽真空度至8.0×10^-4Pa，调节衬底加热温度为500℃，靶基距为10cm，通入氩气和氧气，其中氧气占总气体的体积为20%，并调节溅射的总气压为0.5Pa，启动溅射电源，在150W的溅射功率下沉积400nm厚度的ITO薄膜。

步骤2：采用喷涂技术，在ITO薄膜的表面均匀喷涂5μm厚度的环氧树脂AB胶溶液。

步骤3：将喷涂了环氧树脂AB胶溶液的面先与PET膜对齐，然后同时经过胶辊辊压贴合，形成铜箔/ITO/环氧树脂AB胶/PET的复合膜。

步骤4：将贴合后的铜箔/ITO/环氧树脂AB胶/PET的复合膜放置在温度为80℃的加热台上烘烤30分钟，使环氧树脂AB胶固化。

步骤5：将铜箔/ITO/环氧树脂AB胶/PET的复合膜层有铜箔的一面悬浮在浓度为10%（重量百分比）的硝酸铁刻蚀液，浸泡2小时，将铜箔去除。

步骤6：用去离子水超声清洗4次后烘干。

本实施例产品经XRD测试结果具有222主晶相的结晶态薄膜，平均可见光透过率为89.2%。

实施例3

一种转移ITO薄膜的方法，具体实施步骤如下：

步骤1：在铜箔上采用直流磁控溅射制备结晶态的ITO薄膜：以22μm厚的铜箔为衬底材料，将真空室抽真空度至8.0×10^-4Pa，调节衬底加热温度为450℃，靶基距为9cm，通入氩气和氧气，其中氧气占总气体的体积为6%，并调节溅射的总气压为1.5Pa，启动溅射电源，在150W的溅射功率下沉积800nm厚度的ITO薄膜。

步骤2：采用喷涂技术，在ITO薄膜的表面均匀喷涂15μm厚度的环氧树脂AB胶溶液。

步骤3：将喷涂了环氧树脂AB胶溶液的面先与PET膜对齐，然后同时经过胶辊辊压贴合，形成铜箔/ITO/环氧树脂AB胶/PET的复合膜。

步骤4：将贴合后的铜箔/ITO/环氧树脂AB胶/PET的复合膜放置在温度为80℃的加热台上烘烤60分钟，使环氧树脂AB胶固化。

步骤5：将铜箔/ITO/环氧树脂AB胶/PET的复合膜层有铜箔的一面悬浮在浓度为10%（重量百分比）的硝酸铁刻蚀液，浸泡5小时，将铜箔去除。

步骤6：用去离子水超声清洗3次后烘干。

本实施例产品经XRD测试结果具有222主晶相的结晶态薄膜，平均可见光透过率为84.6%。

实施例4

一种转移ITO薄膜的方法，具体实施步骤如下：

步骤1：在铜箔上采用射频磁控溅射制备结晶态的一定厚度的ITO薄膜：以30μm厚的铜箔为衬底材料，将真空室抽真空度至8.0×10^-4Pa，调节衬底加热温度为350℃，靶基距为8cm，通入氩气和氧气，其中氧气占总气体的体积为0.5%，并调节溅射的总气压为3.0Pa，启动溅射电源，在200W的溅射功率下沉积150nm厚度的ITO薄膜。

步骤2：采用喷涂技术，在ITO薄膜的表面均匀喷涂20μm厚度的环氧树脂AB胶溶液。

步骤3：将喷涂了环氧树脂AB胶溶液的面先与PET膜对齐，然后同时经过胶辊辊压贴合，形成铜箔/ITO/环氧树脂AB胶/PET的复合膜。

步骤4：将贴合后的铜箔/ITO/环氧树脂AB胶/PET的复合膜放置在温度为75℃的加热台上烘烤120分钟，使环氧树脂AB胶固化。

步骤5：将铜箔/ITO/环氧树脂AB胶/PET的复合膜层有铜箔的一面悬浮在浓度为10%（重量百分比）的硝酸铁刻蚀液，浸泡10小时，将铜箔去除。

步骤6：用去离子水超声清洗3次后烘干。

本实施例产品经XRD测试结果具有400主晶相的结晶态薄膜，平均可见光透过率为90.4%。

实施例5

一种转移ITO薄膜的方法，具体实施步骤如下：

步骤1：在铜箔上采用射频磁控溅射制备结晶态的ITO薄膜：以22μm厚的铜箔为衬底材料，将真空室抽真空度至8.0×10^-4Pa，调节衬底加热温度为420℃，靶基距为8cm，通入氩气和氧气，其中氧气占总气体的体积为10%，并调节溅射的总气压为2.0Pa，启动溅射电源，在180W的溅射功率下沉积280nm厚度的ITO薄膜。

步骤2：采用喷涂技术，在ITO薄膜的表面均匀喷涂15μm厚度的环氧树脂AB胶溶液。

步骤3：将喷涂了环氧树脂AB胶溶液的面先与PET膜对齐，然后同时经过胶辊辊压贴合，形成铜箔/ITO/环氧树脂AB胶/PET的复合膜。

步骤4：将贴合后的铜箔/ITO/环氧树脂AB胶/PET的复合膜放置在温度为80℃的加热台上烘烤80分钟，使环氧树脂AB胶固化。

步骤5：将铜箔/ITO/环氧树脂AB胶/PET的复合膜层有铜箔的一面悬浮在浓度为10%（重量百分比）的硝酸铁刻蚀液，浸泡6小时，将铜箔去除。

步骤6：用去离子水超声清洗3次后烘干。

本实施例产品经XRD测试结果具有222主晶相的结晶态薄膜，平均可见光透过率为87.7%。