本发明涉及贵金属二次资源综合回收利用领域,尤其涉及从硫酸钡基废铂催化剂中回收铂的方法。
背景技术:
以硫酸钡为载体的铂催化剂主要用于精细化工领域,对催化加氢反应具有良好的催化性能,常用的催化剂中铂的含量为1%、3%、5%等3种,铂的含量较高,失效的废催化剂具有很高的回收价值。
硫酸钡性质比较稳定,通常采用直接溶解铂的方式从废催化剂中回收铂。由于硫酸钡载体的比表面积较大,吸附能力强,溶解的铂被硫酸钡吸附十分严重,因此直接溶解铂的方法铂的浸出率偏低,经多次溶解,铂的浸出率低于90%,造成铂的回收率偏低。由于回收难度大、回收率偏低,制约了铂硫酸钡催化剂的推广应用,急需开发新的回收方法,提高铂的回收率。
技术实现要素:
本发明的目的在于克服上述现有技术之不足,提供一种工艺流程短、生产成本低、操作简单、铂的回收率高的从硫酸钡基废铂催化剂中回收铂的方法,解决从硫酸钡基废铂催化剂中回收铂时提高铂回收率的问题。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
从硫酸钡基废铂催化剂中回收铂的方法,按如下步骤依次进行:
A、氧化焙烧:将硫酸钡基废铂催化剂在马弗炉中焙烧,焙烧温度为600℃-800℃,焙烧时间为2-6h;
B、球磨混料:焙烧后的硫酸钡基废铂催化剂用球磨机研磨为粒度40-200目的颗粒,研磨后的颗粒与碳酸钠按照质量比为1:3-5混和均匀;
C、高温焙烧:混和均匀后的物料在高温炉中焙烧,高温焙烧的温度为700℃-900℃,焙烧时间为2-4h;
D、水溶:焙烧后的物料加入水中并加热搅拌溶解;焙烧后的物料与水的质量比为1:10-20,加热至溶液温度为60℃-90℃,搅拌溶解时间为10-30min;
E、盐酸溶解:未被溶解的渣用浓度为3%-5%的盐酸按固液比1:3-8溶解,溶解时间为0.5-2h,所述固液比为体积比;
F、过滤烘干:溶解完全冷却后过滤,滤饼在烘箱中烘干,烘干温度为120℃,烘干时间2-6h, 烘干后得到含铂富集物。
优选的,从硫酸钡基废铂催化剂中回收铂的方法,按如下步骤依次进行:
A、氧化焙烧:将硫酸钡基废铂催化剂在马弗炉中焙烧,焙烧温度为700℃,焙烧时间为4h;
B、球磨混料:焙烧后的硫酸钡基废铂催化剂用球磨机研磨为粒度120目的颗粒,研磨后的颗粒与碳酸钠按照质量比为1:4混和均匀;
C、高温焙烧:混和均匀后的物料在高温炉中焙烧,高温焙烧的温度为800℃,焙烧时间为3h;
D、水溶:焙烧后的物料加入水中并加热搅拌溶解;焙烧后的物料与水的质量比为1:15,加热至溶液温度为75℃,搅拌溶解时间为20min;
E、盐酸溶解:未被溶解的渣用浓度为4%盐酸按固液比1:5溶解,溶解时间为1h,所述固液比为体积比;
F、过滤烘干:溶解完全冷却后过滤,滤饼在烘箱中烘干,烘干温度为120℃,烘干时间4h, 烘干后得到含铂富集物。
采用本方法处理硫酸钡基废铂催化剂,工艺流程短、生产成本低、操作简单,能实现硫酸钡基废铂催化剂中铂的高效富集。含铂富集物中铂的含量达到10%以上,铂的回收率大于99%。
本发明的有益效果:
1.本发明工艺流程短、生产成本低、操作简单。
2.本发明能实现硫酸钡基废铂催化剂中铂的高效富集,含铂富集物中铂的含量达到10%以上,铂的回收率可达99%以上。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施例
实施例1
如图1所示,从硫酸钡基废铂催化剂中回收铂的方法,按如下步骤依次进行:
A、氧化焙烧:将硫酸钡基废铂催化剂200g放入500ml的瓷钵中在马弗炉中焙烧,焙烧温度为800℃,焙烧时间为2h;
B、球磨混料:焙烧后的硫酸钡基废铂催化剂用球磨机研磨为粒度40目的颗粒,研磨后的颗粒与碳酸钠按照质量比为1:3混和均匀;
C、高温焙烧:混和均匀后的物料放入1500ml的瓷钵中在高温炉中焙烧,高温焙烧的温度为900℃,焙烧时间为2h;
D、水溶:焙烧后的物料加入水中并加热搅拌溶解;焙烧后的物料与水的质量比为1:10,加热至溶液温度为60℃,搅拌溶解时间为30min;
E、盐酸溶解:未被溶解的渣用浓度为3%的盐酸按固液比1:3溶解,溶解时间为2h,所述固液比为体积比;
F、过滤烘干:溶解完全冷却后过滤,滤饼放入50ml瓷钵在烘箱中烘干,烘干温度为120℃,烘干时间6h,烘干后得到含铂富集物。
原料中铂的含量为0.88%,经检测水溶液及盐酸溶液中铂的浓度均低于0.0005g/L,烘干的渣重7.8g,铂含量为22.53%。铂的富集倍数为25.6倍,铂的回收率为99.85%。采用本方法处理硫酸钡基废铂催化剂,工艺流程短、生产成本低、操作简单,能实现硫酸钡基废铂催化剂中铂的高效富集。
实施例二
从硫酸钡基废铂催化剂中回收铂的方法,按如下步骤依次进行:
A、氧化焙烧:将硫酸钡基废铂催化剂200g放入500ml的瓷钵中在马弗炉中焙烧,焙烧温度为700℃,焙烧时间为4h;
B、球磨混料:焙烧后的硫酸钡基废铂催化剂用球磨机研磨为粒度120目的颗粒,研磨后的颗粒与碳酸钠按照质量比为1:4混和均匀;
C、高温焙烧:混和均匀后的物料放入1500ml的瓷钵中在高温炉中焙烧,高温焙烧的温度为800℃,焙烧时间为3h;
D、水溶:焙烧后的物料加入水中并加热搅拌溶解;焙烧后的物料与水的质量比为1:15,加热至溶液温度为75℃,搅拌溶解时间为20min;
E、盐酸溶解:未被溶解的渣用浓度为4%盐酸按固液比1:5溶解,溶解时间为1h,所述固液比为体积比;
F、过滤烘干:溶解完全冷却后过滤,滤饼放入50ml瓷钵在烘箱中烘干,烘干温度为120℃,烘干时间4h,烘干后得到含铂富集物。
原料中铂的含量为4.13%,经检测水溶液及盐酸溶液中铂的浓度均低于0.0005g/L,烘干的渣重15.3g,铂含量为53.78%。铂的富集倍数为13.1倍,铂的回收率为99.62%。采用本方法处理硫酸钡基废铂催化剂,工艺流程短、生产成本低、操作简单,能实现硫酸钡基废铂催化剂中铂的高效富集。
实施例三
从硫酸钡基废铂催化剂中回收铂的方法,按如下步骤依次进行:
A、氧化焙烧:将硫酸钡基废铂催化剂200g放入500ml的瓷钵中在马弗炉中焙烧,焙烧温度为600℃,焙烧时间为6h;
B、球磨混料:焙烧后的硫酸钡基废铂催化剂用球磨机研磨为粒度200目的颗粒,研磨后的颗粒与碳酸钠按照质量比为1:5混和均匀;
C、高温焙烧:混和均匀后的物料放入1500ml的瓷钵中在高温炉中焙烧,高温焙烧的温度为700℃,焙烧时间为4h;
D、水溶:焙烧后的物料加入水中并加热搅拌溶解;焙烧后的物料与水的质量比为1:20,加热至溶液温度为90℃,搅拌溶解时间为10min;
E、盐酸溶解:未被溶解的渣用浓度为5%的盐酸按固液比1:8溶解,溶解时间为0.5h,所述固液比为体积比;
F、过滤烘干:溶解完全冷却后过滤,滤饼放入50ml瓷钵在烘箱中烘干,烘干温度为120℃,烘干时间2h,烘干后得到含铂富集物。
原料中铂的含量为1.93%,经检测水溶液及盐酸溶液中铂的浓度均低于0.0005g/L,烘干的渣重9.6g,铂含量为40.09%。铂的富集倍数为20.8倍,铂的回收率为99.71%。采用本方法处理硫酸钡基废铂催化剂,工艺流程短、生产成本低、操作简单,能实现硫酸钡基废铂催化剂中铂的高效富集。