【附图说明】
[0027]图1为本发明实施例1中制备的直径为30纳米的铜纳米线透射电子显微镜(TEM)图。
[0028]图2为本发明实施例2中制备的直径为60纳米的铜纳米线扫描电子显微镜(SEM)图。
[0029]图3为本发明实施例3中制备的直径为130纳米的铜纳米线扫描电子显微镜(SEM)图。
【具体实施方式】
[0030]以下给出的实施例将结合附图对本发明的技术方案作进一步清楚、完整的描述。
[0031]实施例1:
[0032]先按1:1: 3体积比例配制乙二醇、二甲基甲酰胺及水混合溶剂100毫升；取0.3克氯化铜置于混合溶剂中超声振荡溶解后，再取I克十六胺加入到上述溶液中，搅拌15分钟后再超声振荡20分钟得到均匀得乳液，随后再加入0.5克聚乙二醇(平均分子量1000)和0.5克聚乙烯吡咯烷酮(平均分子量为33000)，再搅拌15分钟；然后将该混合乳液倒入250毫升圆底烧瓶内，加热升温至沸腾回流，并继续保持沸腾回流2.5小时，停止加热后混合液呈砖红色。反应停止后，用水和乙醇各100毫升清洗并离心，再用正己烷和氯仿各100毫升清洗并离心分离，最后将所得沉淀物进行干燥即可得到砖红色干粉状直径为30纳米、长度I?50微米的铜纳米线。图1为直径30纳米的铜纳米线透射电子显微镜图，由图1可以看出所得产品为未夹杂任何颗粒的高纯度铜纳米线。
[0033]实施例2:
[0034]与实施例1的过程类似，但在制备铜纳米线是时，将十六胺换成十八胺，并将用量减少至0.5克。混合溶液超声时间延长至45分钟，其他条件保持不变。反应结束后，用乙醇、超纯水、正己烷和氯仿洗涤离心后，将沉淀物低温烘干至干粉状，即可得到直径为70纳米的铜纳米线。图2为直径70纳米的铜纳米线扫描电子显微镜图，由图2可看出直径60纳米的铜纳米线依然保持超长的轴向长度。
[0035]实施例3:
[0036]与实施例1的过程类似，但在制备铜纳米线时，铜盐的用量增加至5克，随后混合溶也与十六胺的搅拌溶解时间延长至80分钟，超声振荡时间延长至90分钟，其他条件保持不变。反应结束后，用乙醇、超纯水、正己烷和氯仿洗涤离心后，将沉淀物低温烘干至干粉状，即可得到直径为130纳米的铜纳米线。图3为直径130纳米的铜纳米线扫描电子显微镜图，由图3可看出铜纳米线直径增加且轴向长度增加后，依然保持高纯度和高单分散性。
[0037]实施例4:
[0038]与实施例1的过程类似，但在制备铜纳米线时，铜盐用量增加至6克，烷烃脂肪胺为十八胺，用量增加至12克，混合溶剂用量增加至800毫升，聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮辅助剂用量也分别增加至6克，在其他条件保持不变的前提下将超声及搅拌溶解时间都延长至150分钟。反应结束后，用乙醇、超纯水、正己烷和氯仿洗涤离心后，将沉淀物低温烘干至干粉状，即可得到批量的直径为60纳米的铜纳米线。显微镜观察显示批量制备并不影响最终产品的质量，可见该方法有望实现大规模生产。
[0039]本发明的技术内容及技术特征已揭示如上，然而熟悉本领域的技术人员仍可能基于本发明的教示及揭示而作种种不背离本发明精神的替换及修饰，因此，本发明保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应包括各种不背离本发明的替换及修饰，并为本专利申请权利要求所涵盖。
【主权项】
1.一种批量制备超长铜纳米线的方法，其特征是，包括步骤如下: (1)将多元醇、二甲基甲酰胺、水三种溶剂按比例混合均匀得混合溶剂A; (2)将金属铜盐置入上述混合溶剂A中，超声振荡溶解均匀得溶液B; (3)再向溶液B中加入烷烃基脂肪胺，搅拌5-100分钟后再超声振荡5-80分钟得到混合均匀的乳液C ; (4)再向乳液C中加入聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮等辅助剂，搅拌5-130分钟得复合反应液D ； (5)将复合反应液D转移到玻璃反应器内，加热升温至混合液沸腾回流，并保持回流2-15小时，得砖红色产物即为铜纳米线。
2.根据权利要求1所述的批量制备超长铜纳米线的方法，其特征是，所述的混合溶剂中的多元醇为乙二醇、丙二醇、丙三醇、戊二醇、丁 二醇中的一种或几种，混合溶剂中多元醇、二甲基甲酰胺及水的体积比为1:1: 3。
3.根据权利要求1所述的批量制备超长铜纳米线的方法，其特征是，所述的金属铜盐为氯化铜、硝酸铜、硫酸铜、氯化亚铜、醋酸铜、溴化铜、溴化亚铜中的一种或者几种。
4.根据权利要求1所述的批量制备超长铜纳米线的方法，其特征是，所述的烷烃基脂肪胺为碳链含5-20个碳的脂肪胺中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的批量制备超长铜纳米线的方法，其特征是，所述的聚乙二醇为平均分子量为100-8000的聚乙二醇中的一种或几种，聚乙烯吡咯烷酮为平均分子量为8000,10000,24000,33000,55000中的一种或几种，聚乙二醇与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为I: I混合。
6.根据权利要求1所述的批量制备超长铜纳米线的方法，其特征是，步骤(2)中混合溶剂、金属铜盐的用量比例为1-1800: 0.01-150 (ml: g)。
7.根据权利要求1所述的批量制备超长铜纳米线的方法，其特征是，步骤(3)中混合溶剂、烷烃基脂肪胺用量比例为1-1500: 0.01-80 (ml: g);烷烃基脂肪胺与金属铜盐质量比为 0.01-80: 0.01-150 (g: g) ο
8.根据权利要求1所述的批量制备超长铜纳米线的方法，其特征是，步骤(4)中混合溶剂、聚乙二醇及聚乙烯吡咯烷酮用量比例为1-1800: 0.01-80 (ml: g)。
【专利摘要】本发明涉及一种批量制备超长铜纳米线的方法，该方法使用金属铜盐为铜源，烷烃基脂肪胺为导向剂及还原剂，聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮为辅助剂，多元醇、水及二甲基甲酰胺混合液为溶剂，将几种反应物及溶剂相混合均匀，然后置于烧瓶中，加热至沸腾回流并保持一定时间后即可得到铜纳米线。本发明得到的铜纳米线形貌均匀，纯度高，单分散性好；成本相对较低，可操作性强；该方法形貌可控、尺寸调控范围广，能够实现铜纳米线的工业化生产，具有广阔的市场前景。
【IPC分类】B82Y40-00, B82Y30-00, B22F9-24
【公开号】CN104858450
【申请号】CN201510315427
【发明人】丁轶
【申请人】苏州冷石纳米材料科技有限公司
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年6月10日