热上述添加了表面活性剂的缓冲溶液至60°C ;称取质量浓度为80%的水合肼20kg，常压下把加热后添加了表面活性剂的含镍的缓冲溶液反向加入到水合肼中，搅拌均匀，形成含金属镍盐、氨水、铵盐和水合肼的混合溶液，在搅拌下把36克硼氢化钾分三步加入到混合溶液中进行分步还原，恒温反应45分钟，金属镍粉从溶液中沉淀析出，经过滤、洗涤、200 0C喷雾干燥，得到低松比高纯度球形超细镍粉产品。
[0020]镍粉产品经镍粉产品经分析松比为0.77g / m3;用扫描电子显微镜观察镍粉形貌，一次粒径小于0.8 μπι ;用电感親合等离子体质谱法ICP-MS、电感親合等离子体原子发射光谱法ICP-AES和原子吸收分光光度法AAS分析镍粉成分后，按金属杂质差减法计算，镍粉含镍质量为99.76%ο
[0021]实施例3
在搅拌反应槽中加入100L水，加热升温至50°C，称取硫酸镍45kg，慢慢倒入搅拌反应槽中溶解，配制含镍盐的水溶液，接着在含镍盐的水溶液中加入硫酸铵8kg，再加入浓度为17%的氨水25kg，搅拌并适当升温至全部物料溶解，配制成含金属镍盐、氨水、铵盐的缓冲溶液，过滤除去缓冲溶液中的不溶物，再在缓冲溶液中加入表面活性剂二异丁基甲醇14g ;在搅拌下加热上述添加了表面活性剂的含镍的缓冲溶液至68°C ;称取质量浓度为80%的水合肼18kg，常压下把加热后的添加了表面活性剂的含镍缓冲溶液反向加入到水合肼中，搅拌均匀，形成含金属镍盐、氨水、铵盐和水合肼的混合溶液，在搅拌下把30.5克硼氢化钠分三步加入到混合溶液中进行分步还原，恒温反应40分钟，金属镍粉从溶液中沉淀析出，经过滤、洗涤、210 °C喷雾干燥，得到低松比高纯度球形超细镍粉产品。
[0022]产品镍粉经分析松比为0.53g / m3;;用扫描电子显微镜SEM观察镍粉形貌，一次粒径小于0.6 μ m ;用ICP-MS、ICP-AES和AAS分析镍粉成分后，按金属杂质差减法计算，镍粉含镍质量为99.73%。
[0023]实施例4
在搅拌反应槽中加入140L水，加热升温至55°C，称取硫酸镍50kg，慢慢倒入搅拌反应槽中溶解，配制含镍盐的水溶液，接着在含镍盐的水溶液中加入硫酸铵15kg，再加入浓度为17%的氨水50kg，搅拌并适当升温至全部物料溶解，配制成含金属镍盐、氨水、铵盐的缓冲溶液，过滤除去缓冲溶液中的不溶物，再在缓冲溶液中加入表面活性剂仲丁醇15g ;在搅拌下加热上述添加了表面活性剂的含镍缓冲溶液至73°C ;称取质量浓度为80%的水合肼25kg，常压下把加热后的添加了表面活性剂的含镍缓冲溶液反向加入到水合肼中，搅拌均匀，形成含金属镍盐、氨水、铵盐和水合肼的混合溶液，在搅拌下把20克硼氢化钾分三步加入到混合溶液中进行分步还原，恒温反应55分钟，金属镍粉从溶液中沉淀析出，经过滤、洗涤、250 0C喷雾干燥，得到低松比高纯度球形超细镍粉产品。
[0024]产品镍粉经分析松比为0.61g / m3;;用扫描电子显微镜SEM观察镍粉形貌，一次粒径小于0.5 μ m ;用ICP-MS、ICP-AES和AAS分析镍粉成分后，按金属杂质差减法计算，镍粉含镍质量为99.78%ο
[0025]实施例5 在搅拌反应槽中加入150L水，加热升温至45°C，称取硫酸镍40kg，慢慢倒入搅拌反应槽中溶解，配制含镍盐的水溶液，接着在含镍盐的水溶液中加入硫酸铵18kg，再加入浓度为17%的氨水55kg，搅拌并适当升温至全部物料溶解，配制成含金属镍盐、氨水、铵盐的缓冲溶液，过滤除去缓冲溶液中的不溶物，再在缓冲溶液中加入表面活性剂二异丁基甲醇9g ;在搅拌下加热上述添加了表面活性剂的含镍缓冲溶液至75°C ;称取质量浓度为80%的水合肼16kg，常压下把加热后的添加了表面活性剂的含镍缓冲溶液反向加入到水合肼中，搅拌均匀，形成含金属镍盐、氨水、铵盐和水合肼的混合溶液，在搅拌下把13克硼氢化钠分三步加入到混合溶液中进行分步还原，恒温反应55分钟，金属镍粉从溶液中沉淀析出，经过滤、洗涤、170°C喷雾干燥，得到低松比高纯度球形超细镍粉产品。
[0026]镍粉产品经分析松比为为0.67g /m3;;用扫描电子显微镜观察镍粉形貌，一次粒径小于0.7 μ m ;用ICP-MS、ICP-AES和AAS分析镍粉成分后，按金属杂质差减法计算，镍粉含镍质量为99.81%。
[0027]实施例6
在搅拌反应槽中加入150L水，加热升温至55°C，称取硫酸镍90kg，慢慢倒入搅拌反应槽中溶解，配制含镍盐的水溶液，接着在含镍盐的水溶液中加入硫酸铵18kg，再加入浓度为17%的氨水50kg，搅拌并适当升温至全部物料溶解，配制成含金属镍盐、氨水、铵盐的缓冲溶液，过滤除去缓冲溶液中的不溶物，再在缓冲溶液中加入表面活性剂仲丁醇3g ;在搅拌下加热上述添加了表面活性剂的含镍缓冲溶液至63°C ;称取质量浓度为80%的水合肼47kg，常压下把加热后的添加了表面活性剂的含镍缓冲溶液反向加入到水合肼中，搅拌均匀，形成含金属镍盐、氨水、铵盐和水合肼的混合溶液，在搅拌下把3克硼氢化钾分三步加入到混合溶液中进行分步还原，恒温反应50分钟，金属镍粉从溶液中沉淀析出，经过滤、洗涤、220 0C喷雾干燥，得到低松比高纯度球形超细镍粉产品。
[0028]镍粉产品经分析松比为为0.48g / m3;;用扫描电子显微镜观察镍粉形貌，一次粒径小于0.6 μ m ;用ICP-MS、ICP-AES和AAS分析镍粉成分后，按金属杂质差减法计算，镍粉含镍质量为99.76%ο
【主权项】
1.一种低松比高纯度球形超细镍粉的常压生产方法，其特征在于，以工业硫酸镍为镍盐原料，在常压下溶解于热水中形成含镍盐的水溶液，接着在含镍盐的水溶液中加入硫酸铵，再加入氨水，配制成含金属镍盐、氨水、铵盐的缓冲溶液；过滤除去缓冲溶液中的不溶物，再在缓冲溶液体加入表面活性剂仲丁醇、二异丁基甲醇、失水山梨醇三油酸酯中的一种，在搅拌下加热上述添加了表面活性剂的含镍缓冲溶液；然后在常压下把添加了表面活性剂的含镍缓冲溶液反向加入到水合肼中，形成混合溶液，搅拌均匀；分三步加入微量的硼的氢化物至混合溶液中进行分步还原，金属镍粉从溶液中沉淀析出，反应完全以后，经过滤、洗涤、喷雾干燥，得到低松比高纯度球形超细镍粉产品；其中硼的氢化物选用硼氢化钠、硼氢化钾中的一种。2.由权利要求1所述的一种低松比高纯度球形超细镍粉的常压生产方法，其特征在于，在常压下在搅拌槽中以工业硫酸镍为镍盐原料，加入35?65°C的水中配制成含镍盐的水溶液，金属镍离子浓度为50?150g/L。3.由权利要求1所述的一种低松比高纯度球形超细镍粉的常压生产方法，其特征在于，接着在含镍盐的水溶液中加入硫酸铵，再加入氨水，配制成含金属镍盐、铵盐、氨水的缓冲溶液，该缓冲溶液中铵盐浓度为12?95g/L，氨水浓度为15?80g/L。4.由权利要求1所述的一种低松比高纯度球形超细镍粉的常压生产方法，其特征在于过滤除去缓冲溶液中的不溶物，加入表面活性剂仲丁醇、二异丁基甲醇、失水山梨醇三油酸酯中的一种，加入量为含镍的缓冲溶液中金属镍离子质量的0.002?0.3%。5.由权利要求1所述的一种低松比高纯度球形超细镍粉的常压生产方法，其特征在于，常压下在搅拌下加热上述添加了表面活性剂的含镍缓冲溶液至50~75°C。6.由权利要求1所述的一种低松比高纯度球形超细镍粉的常压生产方法，其特征在于，常压下把加热后添加了表面活性剂的含镍的缓冲溶液反向加入到水合肼中形成混合溶液，搅拌均匀；水合肼的加入量与含镍的缓冲溶液中金属镍离子的质量之比为1.0?3.1。7.由权利要求1所述的一种低松比高纯度球形超细镍粉的常压生产方法，其特征在于，常压下在搅拌下分三步把微量的硼氢化钠(或硼氢化钾)加入到混合溶液中进行分步还原；硼氢化钠(或硼氢化钾)的加入量为含镍的缓冲溶液中金属镍离子质量的0.001?.0.5%。8.由权利要求1所述的一种低松比高纯度球形超细镍粉的常压生产方法，其特征在于，在常压下在搅拌槽中反应时间为15?65分钟，反应温度为65~85°C，金属镍粉从混合溶液中沉淀析出。9.由权利要求1所述的一种低松比高纯度球形超细镍粉的常压生产方法，其特征在于，在常压下从混合溶液中沉淀析出的金属镍粉，经过滤、洗涤、165?250°C喷雾干燥，得到低松比高纯度球形超细镍粉产品。10.由权利要求1所述的一种低松比高纯度球形超细镍粉的常压生产方法，其特征在于，按金属杂质差减法计算，低松比高纯度球形超细镍粉含镍质量大于99.5%，松比为.0.2 ?0.9g/m3。
【专利摘要】本发明公开了一种低松比高纯度球形超细镍粉的常压生产方法，该方法以工业硫酸镍为镍盐原料，在常压下溶解于热水中形成含镍盐的水溶液；在镍盐水溶液中加入硫酸铵，接着加入氨水，配制成含金属镍盐、铵盐、氨水的缓冲溶液；过滤除去缓冲溶液中的不溶物，在过滤后的缓冲溶液中加入表面活性剂；搅拌下加热过滤后添加了表面活性剂的含镍缓冲溶液；然后在常压下把加热后添加了表面活性剂的含镍缓冲溶液反向加入到水合肼中，形成混合溶液，搅拌均匀；再分三步加入微量硼氢化钾或者硼氢化钠中的一种至混合溶液中进行分步还原；待反应完全以后，经过滤、洗涤、喷雾干燥，得到低松比高纯度球形超细镍粉产品，含镍质量大于99.5%，松装密度为0.2～0.9g/m3。
【IPC分类】B22F9/24
【公开号】CN105081347
【申请号】CN201510560074
【发明人】张建玲, 沈为民
【申请人】赣州市华新金属材料有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年9月7日