专利名称：高纯度甜菊素的精制方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯度甜菊素的精制方法，用于提取高纯度甜菊素。
背景技术：
甜菊糖作为一种新型甜味剂，可以广泛应用于各类食品、饮料、医药、日化工业等行业。关于甜菊糖的一般生产方法已经比较成熟，只是生产出来的产品含量有所差异，一般含量在85%左右。因此，很多学者和研究单位都在致力于研究提高产品含量的方法。例如， 在中国专利ZL01127569. 3中公开了一种甜菊糖甙的精制方法，该方法是使用甜菊糖甙在 25-70°C溶于食用乙醇，按1. 4-1. 7:1的比例，全溶后放置12-32个小时，间隔2-4小时搅拌 10-15分钟，过滤晶体，将晶体水溶，浓缩成45%后进行喷干，得产品。由于该工艺温度参数控制范围大，特别是全溶后降温控制不够合理，致使该种方法生产出来的产品含量限定在 88%，进一步提高产品含量已经无法实现。这种含量的产品在作为食品添加剂使用时不能满足客户药用辅料要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯度甜菊素的精制方法，利用该方法可规模化制得含量在95%以上的甜菊素，以达到国家药典2010版标准，且较现有产品纯度更高，达到顾客期望要求。本发明的目的是以如下方式实现的将已配制成重量百分比浓度为88士洲的食品级乙醇，在搅拌情况下用蒸汽外围加热到60-75°C，在此温度下边搅拌边将甜菊糖甙粉末放入乙醇中，乙醇与甜菊糖甙粉末重量比为2. 2-2. 7:1，甜菊糖甙粉末全溶后，用冷水在5 分钟内将所述的乙醇与甜菊糖甙的混合液温度迅速降至常温，然后静置，静置期间多次搅拌混合液，48-72小时以后，将经溶解的混合物进行固液分离，将得到的固体干燥后得到精制甜菊素；将液体干燥后得到甜菊糖甙二级品。本发明提纯前所使用的甜菊糖甙可分为直接取自甜叶菊叶片中提取物，也可为经其它方法精制后得到的甜菊素。蒸汽外围加热是在大储罐套小储罐之间的环状空间内通入蒸汽实现。将固液分离得到的固体加无盐水完全溶解，将溶液干燥，得到精制甜菊糖甙；将固液分离得到的液体蒸去食品级乙醇和多余的水，所得甜菊糖甙水溶液浓度调至重量百分比为45士洲，干燥后得到甜菊糖甙二级品。甜菊糖甙粉末与乙醇混合溶解的温度优选值为65-70°C。乙醇与甜菊糖甙的混合液静置时，每隔4-6小时搅拌混合物3-7分钟。将乙醇与甜菊糖甙粉末混合溶解的混合物进行固液分离的设备为板框压滤机或离心机。试验表明控制甜菊糖甙的溶解温度范围和混合液的降温速率是本发明的关键，利用本方法可规模化制得甜菊素95%以上的产品。本发明由于对甜菊糖甙的溶解温度进行合理控制，致使甜菊糖甙在溶于食品级乙醇的情况下各组分得到较好地分离，迅速降温可使其它组分及杂质滞留于食品级乙醇中， 而甜菊素以晶体形式快速析出，所得到的晶体经提纯后可得到甜菊素含量在95%以上；甜菊糖甙与乙醇混合后分离得到的液体经提纯后，得到甜菊糖甙二级品；精致后甜菊素的总产率达85%，产率高；精制后的甜菊素达到药典标准，呈白色粉末或晶体状。本发明彻底解决了规模化生产高纯度甜菊素的问题，相对现有技术其创造性是明显的。
具体实施例方式实施例1
选取甜菊糖甙含量在85%的甜菊糖甙粉末10千克与22千克浓度为86%的食品级乙醇混合，在60°C时溶解完毕后5分钟内迅速降至常温，每隔4小时搅拌混合物3分钟，放置48 小时后，将经溶解的混合物经板框压滤机进行固液分离，将滤出的固体加无盐水将浓度调至25%，然后浓缩至45%，溶液干燥，得到精制甜菊素4千克，该甜菊素含量为95. 75% ；将进行固液分离得到的液体蒸去乙醇和多余的水，甜菊糖甙水溶液浓度调至45%，干燥后得到甜菊糖甙二级品3. 5千克，甜菊素的总回收率75%。实施例2
选取甜菊糖甙含量为88%的甜菊糖甙粉末10千克与浓度为88%的25千克食品级乙醇混合，在70°C时溶解完毕后5分钟内迅速降至常温，每隔5小时搅拌混合物5分钟，放置60 小时后，将经溶解的混合物经板框压滤机进行固液分离，将滤出的固体加无盐水将浓度调至25%，浓缩至45%，溶液干燥，得到精制甜菊素5千克，甜菊素含量为96. 25% ；将进行固液分离得到的液体蒸去乙醇和多余的水，将甜菊糖甙水溶液浓度调至45%，干燥后得到精制甜菊糖甙二级品3. 6千克，甜菊素的总回收率86%。实施例3
选取含量为82%的甜菊糖甙粉末10千克与浓度为90%的27千克食品级乙醇混合，在 65°C时溶解完毕后5分钟内迅速降至常温，每隔6小时搅拌混合物7分钟，放置72小时后， 将经溶解的混合物经板框压滤机进行固液分离，经滤出的固体加无盐水将浓度调至25%，浓缩至47%，溶液干燥，得到精制甜菊素5. 4千克，甜菊素含量为98. 46%，将进行固液分离得到的液体蒸去乙醇和多余的水，将甜菊糖甙水溶液浓度调至45%，干燥后得到甜菊糖甙二级品 3. 5千克，甜菊素的总回收率为89%。
权利要求
1.一种高纯度甜菊素的精制方法，其特征在于将已配制成重量百分比浓度为88士洲的食品级乙醇，在搅拌情况下用蒸汽外围加热到60-75°C，在此温度下边搅拌边将甜菊糖甙粉末放入乙醇中，乙醇与甜菊糖甙粉末重量比为2. 2-2. 7:1，甜菊糖甙粉末全溶后，用冷水在5分钟内将所述的乙醇与甜菊糖甙的混合液温度迅速降至常温，然后静置，静置期间多次搅拌混合液，48-72小时以后，将经溶解的混合物进行固液分离，将得到的固体干燥后得到精制甜菊素；将液体干燥后得到甜菊糖甙二级品。
2.根据权利要求1所述的高纯度甜菊素的精制方法，其特征在于将固液分离得到的固体加无盐水完全溶解，将溶液干燥，得到精制甜菊糖甙；将固液分离得到的液体蒸去食品级乙醇和多余的水，所得甜菊糖甙水溶液浓度调至重量百分比为45士洲，干燥后得到甜菊糖甙二级品。
3.根据权利要求1所述的高纯度甜菊素的精制方法，其特征在于甜菊糖甙粉末与乙醇混合溶解的温度为65-70°C。
4.根据权利要求1所述的高纯度甜菊素的精制方法，其特征在于乙醇与甜菊糖甙的混合液静置时，每隔4-6小时搅拌混合物3-7分钟。
5.根据权利要求1所述的高纯度甜菊素的精制方法，其特征在于将乙醇与甜菊糖甙粉末混合溶解的混合物进行固液分离的设备为板框压滤机或离心机。
全文摘要
一种高纯度甜菊素的精制方法，将已配制成重量百分比浓度为88±2%的食品级乙醇，在搅拌情况下用蒸汽外围加热到60-75℃，在此温度下边搅拌边将甜菊糖甙粉末放入乙醇中，乙醇与甜菊糖甙粉末重量比为2.2-2.7:1，甜菊糖甙粉末全溶后，用冷水在5分钟内将所述的乙醇与甜菊糖甙的混合液温度迅速降至常温，然后静置，静置期间多次搅拌混合液，48-72小时以后，将经溶解的混合物进行固液分离，将得到的固体干燥后得到精制甜菊素；将液体干燥后得到甜菊糖甙二级品。本发明精制后的甜菊素达到药典标准，呈白色粉末或晶体状，彻底解决了规模化生产高纯度甜菊素的问题。
文档编号C07H1/06GK102286040SQ201110226489
公开日2011年12月21日 申请日期2011年8月9日 优先权日2011年8月9日
发明者丰培电, 付雷, 聂栋良, 邢振文, 邢海根 申请人:山东千千药业有限公司