蓝宝石单晶生长用坩埚和蓝宝石单晶生长方法_2

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变薄。这是因为,在旋压的情况下,如果还考虑到形成后述的凸缘 9,则需要形成朝向开口部变薄的形状。
[0049]〈凸缘 9>
[0050] 凸缘9是将蓝宝石单晶生长用坩埚1组装到生长装置中时的保持部,优选设置凸 缘9〇
[0051] 如后所述,凸缘9可以通过旋压以无接缝的方式自圆筒部3形成。
[0052]〈表面形状〉
[0053] 蓝宝石单晶生长用坩埚1的表面形状优选为能够抑制坩埚成分混入熔化后的蓝 宝石、并且使坩埚能够再利用的形状,具体而言,优选Ry为7 ym以下、Ra为I ym以下。
[0054] 另外,通过使表面粗糙度为上述范围,生长后的蓝宝石结晶表面变得平滑,能够通 透地观察到内部,因此还可产生容易确认缺陷、能够提供高品质结晶的效果。
[0055] 〈硬度〉
[0056] 构成蓝宝石单晶生长用坩埚1的材料的硬度以维氏硬度(测定负荷IOKg)计优选 为Hv420以上且500以下。
[0057] 这是因为,维氏硬度小于420时,在旋压时材料无法耐受减薄拉深塑性加工而发 生破裂。另外因为,维氏硬度超过500时,变形强度过高,不追随模具进行变形,产生裂纹或 者形状不均匀。
[0058] <H/D>
[0059] 本发明的蓝宝石单晶生长用坩埚1中,坩埚高度(H)与开口部直径(D)的比例H/ D优选为1. 35以下。这是因为,虽然通过旋压可以使H/D为2左右,但在厚度不均的坩埚成 形的情况下,1. 35为成形极限。
[0060]〈长径比〉
[0061] 构成蓝宝石单晶生长用坩埚1的材料的晶粒的长径比优选为5以下。这是因为, 长径比超过5时,金属组织的各向异性变得显著,结果,晶界强度的差也增大,进行旋压时, 有可能在晶界产生裂纹而破裂。
[0062] 需要说明的是,在此所述的长径比是指500 ymX 500 ym的金属组织视野中的利 用晶界截线法得到的测量结果。
[0063]〈制造方法〉
[0064] 蓝宝石单晶生长用坩埚1的制造方法只要能够制造具有上述的形状、组成的蓝宝 石单晶生长用坩埚,则没有特别限定,可以例示如下制造方法。
[0065] 以下,参照图2对制造方法的一例进行说明。
[0066] (SI:原料的准备)
[0067] 首先,准备坩埚的原料。
[0068] 具体而言,在使用纯钨作为蓝宝石单晶生长用坩埚1的材料的情况下,原料优选 使用Fsss (Fisher Sub-Sieve Sizer,费氏粒度仪)粒度为2~3ym、纯度为99. 9质量% 以上的钨粉末。
[0069] 另一方面,在使用钨-钼合金的情况下,作为坩埚用原料,将Fsss粒度为2~ 3 y m、纯度为99. 9质量%以上的钨粉末以及同样Fsss粒度为4~5 y m、纯度为99. 9质 量%以上的钼粉末按照所期望的合金重量比进行称量。作为合金品种,代表性的为90质 量% Mo-IO质量% W(简称为9MW)、70质量% Mo-30质量% W(7MW)、50质量% Mo-50质量% W (5MW),如上所述,钨的含量优选为3质量%以上且60质量%以下。
[0070] (S2:原料的混合)
[0071] 接着,在使用钨-钼合金作为蓝宝石单晶生长用坩埚1的材料的情况下,将所计量 的两种粉末使用适当的装置(例如,球磨机、V型混合器、双锥混合器等)进行混合,制成合 金用原料粉末。
[0072] 需要说明的是,在使用纯钨作为蓝宝石单晶生长用坩埚1的材料的情况下,不需 要将原料混合。
[0073] (S3:原料的成形)
[0074] 接着,将原料粉末填充到期望成形体的形状的橡胶内,将开放口用系紧用具密封 后,对橡胶进行抽真空。终止抽真空后,将橡胶装填到CIP (Cold Isostatic Pressing,冷等 静压)装置内,按照规定的程序施加水压来进行成形。解除压力后,将橡胶从CIP装置内取 出,擦拭表面的水气,打开系紧用具,取出粉末成形体。
[0075] (S4:原料的烧结)
[0076]接着,将粉末成形体在间歇式或连续式氢气烧结炉内在2000°C以上烧结20小时。 更高温度、更长时间的烧结处理对于提高烧结密度是优选的。烧结材料例如大致为厚度 30mm、宽度300mm、长度300mm、重量28kg的板状烧结体。
[0077]烧结时,优选所得到的烧结体的理论密度比为95%以上。这是因为,理论密度比 为95%以上时,粉末颗粒的致密化得以进行,或者由于塑性加工变形所致的高致密化而使 高温强度提高,耐浸蚀性的提高得以促进。需要说明的是,在此所述的理论密度比是指通过 基于阿基米德法的测定得到的值。
[0078] (S5:塑性加工)
[0079]接着,为了将烧结体加工为坩埚形状,使用四段式热乳机进行板乳制。在利用该 热乳的塑性加工工序中,制作出坯料以及拉深成形后的坩埚的品质。通过对道次规程(乳 制率、加热温度X时间、通板方向等)进行设计,得到理论密度比为98%以上、维氏硬度为 Hv420~500、长径比为5以下的适合于拉深加工的乳制材料。
[0080] (S6 :表面氧化物除去处理)
[0081] 上述进行了热乳的材料的表面发生了氧化,被淡黄色或浅黑色的氧化物覆盖。因 此,使用氢气还原炉在850°C的温度下将表面的氧化物还原后,利用强酸将其溶解除去,得 到金属基体的表面。利用放电线切割或等离子体切割等适当的切割法将该乳制板切断,得 到圆盘状的拉深加工用坯料。
[0082] (S7 :旋压)
[0083]接着,为了将坯料加工为坩埚形状,进行旋压。
[0084] 具体而言,可以通过下述的通常的旋压加工法加工为坩埚形状:首先,将模具安放 在旋压装置中,将坯料按压于模具,使用顶块将坯料固定。接着,使模具、坯料、顶块一体地 旋转。将坯料在大气中加热至红热程度的同时,使赶棒(旋轮)进行赶辗,从而使坯料仿效 于模具而成形为坩埚形状。
[0085] (S8:电解研磨处理)
[0086] 首先,通过与S6(表面氧化物除去处理)同样的处理使金属基体的表面露出。然 后,进行喷砂处理,进行电解研磨处理的事先准备。在切削加工完工时,会残留刀具痕迹等 图样,因此进行喷砂处理。喷砂处理使用干式或湿式中的任意一种处理均可以得到同样的 效果。电解研磨处理仅对坩埚内面实施。该喷砂处理和电解研磨处理的结果,完成了 Ry为 7 y m以下、Ra为I y m以下的表面粗糙度的i甘埚制品。
[0087] 需要说明的是,在通过(S7:旋压)得到了上述表面粗糙度等情况下,可以省略喷 砂处理、电解研磨处理中的一种或两种处理。
[0088] 以上为蓝宝石单晶生长用坩埚1的制造方法的一例。
[0089] 如上所述,根据本实施方式,蓝宝石单晶生长用坩埚1由钨和不可避杂质构成,或 者由含有3质量%以上且60质量%以下的钨的钨-钼合金和不可避免的杂质构成,其具有 圆筒部和与上述圆筒部连接的无接缝的底部,至少其内周的表面粗糙度为:最大高度Ry为 7 ym以下、算术平均粗糙度Ra为Iym以下。
[0090] 因此,蓝宝石单晶生长用坩埚1为能够使蓝宝石生长的成本比以往降低的结构。
[0091] 实施例
[0092] 以下,基于实施例更具体地说明本发明。
[0093](实施例1)
[0094] 尝试进行了使用7MW合金和各种组成的合金的蓝宝石单晶生长用坩埚1的制造。 具体程序如下。
[0095] 首先,称量Fsss粒度为2. 3 ym、纯度为99. 9质量%的钨粉末9kg和Fsss粒度 为4. 3 y m、纯度为99. 9质量%的钼粉末21kg作为原料,使用V型混合器混合1小时,得到 钨-钼混合粉末30kg。
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